氨甲苯酸樣品雜質(zhì)檢測(cè)裝置制造方法
【專利摘要】氨甲苯酸樣品雜質(zhì)檢測(cè)裝置，包括液相色譜儀、稱重投放機(jī)、混合定量輸液瓶和單質(zhì)定量輸液瓶，稱重投放機(jī)由氨甲苯酸樣品稱重投放機(jī)、磷酸二氫鈉稱重投放機(jī)、十二烷基硫酸鈉稱重投放機(jī)、甲基苯甲酸重投放機(jī)和對(duì)氯甲基苯甲酸稱重投放機(jī)組成。所有稱取均采用定量方式進(jìn)行，稱量準(zhǔn)確性提高，誤差減小，提高測(cè)量的準(zhǔn)確性，避免人為因素導(dǎo)致的測(cè)量失誤，能夠定性定量分析，重復(fù)性好。
【專利說(shuō)明】氨甲苯酸樣品雜質(zhì)檢測(cè)裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型涉及一種物質(zhì)檢測(cè)裝置，確切地說(shuō)是一種氨甲苯酸樣品雜質(zhì)檢測(cè)裝 置。

【背景技術(shù)】
[0002] 氨甲苯酸中有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)是檢驗(yàn)藥品是否合格的重要工作。目前，檢驗(yàn)方法為 采用氨基柱，流動(dòng)相為乙腈-水。采用自身對(duì)照法來(lái)測(cè)試奧拉西坦的有關(guān)物質(zhì)。檢驗(yàn)操作 過(guò)程，用4. 0%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值至7. 40，pH值難以調(diào)試控制，并且具有明顯的局限性 和不適用性。由于各種試劑需要現(xiàn)調(diào)配，各種調(diào)配均為人工操作，稱取量誤差較大，導(dǎo)致最 終檢測(cè)結(jié)果可信度較低。 實(shí)用新型內(nèi)容
[0003] 為克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本實(shí)用新型是提供一種氨甲苯酸樣品雜質(zhì)檢測(cè)裝 置，能夠定性定量分析，結(jié)果精確度高。
[0004] 本實(shí)用新型為實(shí)現(xiàn)上述目的，通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：氨甲苯酸樣品雜質(zhì)檢測(cè)裝 置，包括液相色譜儀、稱重投放機(jī)、混合定量輸液瓶和單質(zhì)定量輸液瓶，稱重投放機(jī)由氨甲 苯酸樣品稱重投放機(jī)、磷酸二氫鈉稱重投放機(jī)、十二烷基硫酸鈉稱重投放機(jī)、甲基苯甲酸重 投放機(jī)和對(duì)氯甲基苯甲酸稱重投放機(jī)組成，混合定量輸液瓶由第一氨甲苯酸樣品混合定量 輸液瓶、流動(dòng)相混合定量輸液瓶、甲基苯甲酸混合定量輸液瓶、對(duì)氯甲基苯甲酸混合定量輸 液瓶和第二氨甲苯酸樣品混合定量輸液瓶組成，單質(zhì)定量輸液瓶由水定量輸液瓶、甲醇定 量輸液瓶、三乙胺定量輸液瓶和磷酸定量輸液瓶組成；液相色譜儀分別連接第一氨甲苯酸 樣品混合定量輸液瓶的出料口、甲基苯甲酸混合定量輸液瓶的出料口、對(duì)氯甲基苯甲酸混 合定量輸液瓶的出料口和第二氨甲苯酸樣品混合定量輸液瓶的出料口，第一氨甲苯酸樣品 混合定量輸液瓶的進(jìn)料口分別連接氨甲苯酸樣品稱重投放機(jī)的出料口、流動(dòng)相混合定量輸 液瓶的出料口和水定量輸液瓶的出料口，甲基苯甲酸混合定量輸液瓶的進(jìn)料口連接流動(dòng)相 混合定量輸液瓶的出料口，對(duì)氯甲基苯甲酸混合定量輸液瓶的進(jìn)料口連接流動(dòng)相混合定量 輸液瓶的出料口，第二氨甲苯酸樣品混合定量輸液瓶的進(jìn)料口分別連接第一氨甲苯酸樣品 混合定量輸液瓶的出料口和流動(dòng)相混合定量輸液瓶的出料口，流動(dòng)相混合定量輸液瓶的進(jìn) 料口分別連接水定量輸液瓶的出料口、甲醇定量輸液瓶的出料口、三乙胺定量輸液瓶的出 料口、磷酸定量輸液瓶的出料口、磷酸二氫鈉稱重投放機(jī)的出料口和十二烷基硫酸鈉稱重 投放機(jī)的出料口。
[0005] 為了進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)本實(shí)用新型的目的，還可以采用以下技術(shù)方案：所述的稱重投放 機(jī)包括支架，支架上分別安裝斜輸送槽和稱重儀，稱重儀上安裝支撐架，支撐架上固定安裝 放料桶，放料桶的開(kāi)口向下，放料桶上設(shè)置電磁閥，放料桶的下端位于斜輸送槽的上端，斜 輸送槽的下端為出料口。所述的混合定量輸液瓶包括混合容量瓶，混合容量瓶上安裝混合 定量輸送泵，混合容量瓶底部安裝攪拌器，混合容量瓶的瓶口為進(jìn)料口，混合定量輸送泵輸 出端為出料口。所述的單質(zhì)定量輸液瓶包括單質(zhì)容量瓶，單質(zhì)容量瓶上安裝單質(zhì)定量輸送 泵，單質(zhì)容量瓶的瓶口為進(jìn)料口，單質(zhì)定量輸送泵的輸出端為出料口。
[0006] 本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是：所有稱取均采用定量方式進(jìn)行，稱量準(zhǔn)確性提高，誤差減 小，提高測(cè)量的準(zhǔn)確性，避免人為因素導(dǎo)致的測(cè)量失誤，能夠定性定量分析，重復(fù)性好。本實(shí) 用新型還具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)潔緊湊、制造成本低廉和使用簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn)。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0007] 圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是圖1中稱重投放機(jī)和混合定量輸液瓶的 結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是圖1中單質(zhì)定量輸液瓶結(jié)構(gòu)示意圖。
[0008] 附圖標(biāo)記：1液相色譜儀21氨甲苯酸樣品稱重投放機(jī)22磷酸二氫鈉稱重投放機(jī) 23十二烷基硫酸鈉稱重投放機(jī)24甲基苯甲酸重投放機(jī)25對(duì)氯甲基苯甲酸稱重投放機(jī) 201支架202稱重儀203電磁閥204放料桶205支撐架206斜輸送槽31第一氨甲苯酸 樣品混合定量輸液瓶32流動(dòng)相混合定量輸液瓶33甲基苯甲酸混合定量輸液瓶34對(duì)氯 甲基苯甲酸混合定量輸液瓶35第二氨甲苯酸樣品混合定量輸液瓶301混合容量瓶302 攪拌器303混合定量輸送泵41水定量輸液瓶42甲醇定量輸液瓶43三乙胺定量輸液瓶 44磷酸定量輸液瓶401單質(zhì)容量瓶402單質(zhì)定量輸送泵。

【具體實(shí)施方式】
[0009] 氨甲苯酸樣品雜質(zhì)檢測(cè)裝置，如圖1所示，包括液相色譜儀1、稱重投放機(jī)、混合定 量輸液瓶和單質(zhì)定量輸液瓶，稱重投放機(jī)由氨甲苯酸樣品稱重投放機(jī)21、磷酸二氫鈉稱重 投放機(jī)22、十二烷基硫酸鈉稱重投放機(jī)23、甲基苯甲酸重投放機(jī)24和對(duì)氯甲基苯甲酸稱重 投放機(jī)25組成，混合定量輸液瓶由第一氨甲苯酸樣品混合定量輸液瓶31、流動(dòng)相混合定量 輸液瓶32、甲基苯甲酸混合定量輸液瓶33、對(duì)氯甲基苯甲酸混合定量輸液瓶34和第二氨 甲苯酸樣品混合定量輸液瓶35組成，單質(zhì)定量輸液瓶由水定量輸液瓶41、甲醇定量輸液瓶 42、三乙胺定量輸液瓶43和磷酸定量輸液瓶44組成；液相色譜儀1分別連接第一氨甲苯酸 樣品混合定量輸液瓶31的出料口、甲基苯甲酸混合定量輸液瓶33的出料口、對(duì)氯甲基苯甲 酸混合定量輸液瓶34的出料口和第二氨甲苯酸樣品混合定量輸液瓶35的出料口，第一氨 甲苯酸樣品混合定量輸液瓶31的進(jìn)料口分別連接氨甲苯酸樣品稱重投放機(jī)21的出料口、 流動(dòng)相混合定量輸液瓶32的出料口和水定量輸液瓶41的出料口，甲基苯甲酸混合定量輸 液瓶33的進(jìn)料口連接流動(dòng)相混合定量輸液瓶32的出料口，對(duì)氯甲基苯甲酸混合定量輸液 瓶34的進(jìn)料口連接流動(dòng)相混合定量輸液瓶32的出料口，第二氨甲苯酸樣品混合定量輸液 瓶35的進(jìn)料口分別連接第一氨甲苯酸樣品混合定量輸液瓶31的出料口和流動(dòng)相混合定量 輸液瓶32的出料口，流動(dòng)相混合定量輸液瓶32的進(jìn)料口分別連接水定量輸液瓶41的出料 口、甲醇定量輸液瓶42的出料口、三乙胺定量輸液瓶43的出料口、磷酸定量輸液瓶44的出 料口、磷酸二氫鈉稱重投放機(jī)22的出料口和十二烷基硫酸鈉稱重投放機(jī)23的出料口。
[0010] 具體操作過(guò)程為：采用HPLC法，色譜柱為Diamonsil C18 (4. 6 X 250mm 5um)
[0011] 流動(dòng)相為：1. 5%。十二烷基硫酸鈉溶液，制備過(guò)程為：磷酸二氫鈉稱重投放機(jī)22輸 出磷酸二氫鈉18. 3g至流動(dòng)相混合定量輸液瓶32,水定量輸液瓶41加水800ml至流動(dòng)相 混合定量輸液瓶32內(nèi)溶解，三乙胺定量輸液瓶43輸送三乙胺8. 3ml至流動(dòng)相混合定量輸 液瓶32混合，十二烷基硫酸鈉稱重投放機(jī)23再加入十二烷基硫酸鈉I. 5g至流動(dòng)相混合定 量輸液瓶32混合，磷酸定量輸液瓶44輸出磷酸至流動(dòng)相混合定量輸液瓶32,調(diào)節(jié)pH值至 2. 5,水定量輸液瓶41加水至IOOOml混合均勻，甲醇定量輸液瓶42輸出甲醇至甲醇流動(dòng)相 混合定量輸液瓶32,甲醇量為400ml。流速 ：l.Oml/min。
[0012] 具體試驗(yàn)操作：
[0013] 氨甲苯酸樣品由氨甲苯酸樣品稱重投放機(jī)21輸送至第一氨甲苯酸樣品混合定量 輸液瓶31，水定量輸液瓶41加水溶解并制成每Iml含4mg的溶液，流動(dòng)相混合定量輸液 瓶32加流動(dòng)相稀釋成每Iml中含0.4mg的溶液A，取出部分溶液A至第二甲苯酸樣品混合 定量輸液瓶35,再由流動(dòng)相混合定量輸液瓶32用流動(dòng)相制成每Iml含4 ii g的溶液B。甲 基苯甲酸重投放機(jī)24輸送對(duì)甲基苯甲酸至甲基苯甲酸混合定量輸液瓶33,由流動(dòng)相混合 定量輸液瓶32輸入流動(dòng)相稀釋成4 y g/ml的溶液，作為對(duì)照溶液C ;甲基苯甲酸稱重投放 機(jī)25輸送對(duì)氯甲基苯甲酸至對(duì)氯甲基苯甲酸混合定量輸液瓶34,由流動(dòng)相混合定量輸液 瓶32輸入流動(dòng)相稀釋成4 ii g/ml的溶液，作為對(duì)照溶液D。
[0014] 照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2010版二部附錄V D)測(cè)定。用十八烷基硅烷鍵合 硅膠為填充劑；1. 5%。十二烷基硫酸鈉溶液一甲醇（60:40);檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm ;取對(duì)照品 溶液C和D分別10 iU注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程 的15%?20% ;再溶液A和溶液B各10 ill注入液相色譜儀，記錄色譜圖。溶液B的色譜圖 中如有與對(duì)照品保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算其含量不得過(guò)〇. 10%。如有 其它雜質(zhì)峰，量取除溶劑峰外單個(gè)最大雜質(zhì)峰面積不得大于溶液（2)主峰面積0. 1(0. 1%)， 各雜質(zhì)峰面積的和不得大于溶液（2)主峰面積的0.5 (0.5%)。

【權(quán)利要求】
1. 氨甲苯酸樣品雜質(zhì)檢測(cè)裝置，其特征在于：包括液相色譜儀（1)、稱重投放機(jī)、混合 定量輸液瓶和單質(zhì)定量輸液瓶，稱重投放機(jī)由氨甲苯酸樣品稱重投放機(jī)（21)、磷酸二氫鈉 稱重投放機(jī)（22)、十二烷基硫酸鈉稱重投放機(jī)（23)、甲基苯甲酸重投放機(jī)（24)和對(duì)氯甲基 苯甲酸稱重投放機(jī)（25)組成，混合定量輸液瓶由第一氨甲苯酸樣品混合定量輸液瓶（31)、 流動(dòng)相混合定量輸液瓶（32)、甲基苯甲酸混合定量輸液瓶（33)、對(duì)氯甲基苯甲酸混合定量 輸液瓶（34)和第二氨甲苯酸樣品混合定量輸液瓶（35)組成，單質(zhì)定量輸液瓶由水定量輸 液瓶（41 )、甲醇定量輸液瓶（42 )、三乙胺定量輸液瓶（43 )和磷酸定量輸液瓶（44 )組成；液 相色譜儀（1)分別連接第一氨甲苯酸樣品混合定量輸液瓶（31)的出料口、甲基苯甲酸混合 定量輸液瓶（33)的出料口、對(duì)氯甲基苯甲酸混合定量輸液瓶（34)的出料口和第二氨甲苯 酸樣品混合定量輸液瓶（35)的出料口，第一氨甲苯酸樣品混合定量輸液瓶（31)的進(jìn)料口 分別連接氨甲苯酸樣品稱重投放機(jī)（21)的出料口、流動(dòng)相混合定量輸液瓶（32)的出料口 和水定量輸液瓶（41)的出料口，甲基苯甲酸混合定量輸液瓶（33)的進(jìn)料口連接流動(dòng)相混 合定量輸液瓶（32)的出料口，對(duì)氯甲基苯甲酸混合定量輸液瓶（34)的進(jìn)料口連接流動(dòng)相 混合定量輸液瓶（32)的出料口，第二氨甲苯酸樣品混合定量輸液瓶（35)的進(jìn)料口分別連 接第一氨甲苯酸樣品混合定量輸液瓶（31)的出料口和流動(dòng)相混合定量輸液瓶（32)的出料 口，流動(dòng)相混合定量輸液瓶（32)的進(jìn)料口分別連接水定量輸液瓶（41)的出料口、甲醇定量 輸液瓶（42)的出料口、三乙胺定量輸液瓶（43)的出料口、磷酸定量輸液瓶（44)的出料口、 磷酸二氫鈉稱重投放機(jī)（22)的出料口和十二烷基硫酸鈉稱重投放機(jī)（23)的出料口。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨甲苯酸樣品雜質(zhì)檢測(cè)裝置，其特征在于：所述的稱重投放 機(jī)包括支架（201 )，支架（201)上分別安裝斜輸送槽（206)和稱重儀（202)，稱重儀（202)上 安裝支撐架（205)，支撐架（205)上固定安裝放料桶（204)，放料桶（204)的開(kāi)口向下，放料 桶（204)上設(shè)置電磁閥（203)，放料桶（204)的下端位于斜輸送槽（206)的上端，斜輸送槽 (206)的下端為出料口。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨甲苯酸樣品雜質(zhì)檢測(cè)裝置，其特征在于：所述的混合定量 輸液瓶包括混合容量瓶（301)，混合容量瓶（301)上安裝混合定量輸送泵（303)，混合容量 瓶（301)底部安裝攪拌器（302 )，混合容量瓶（301)的瓶口為進(jìn)料口，混合定量輸送泵（303 ) 輸出端為出料口。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨甲苯酸樣品雜質(zhì)檢測(cè)裝置，其特征在于：所述的單質(zhì)定量 輸液瓶包括單質(zhì)容量瓶（401)，單質(zhì)容量瓶（401)上安裝單質(zhì)定量輸送泵（402)，單質(zhì)容量 瓶（401)的瓶口為進(jìn)料口，單質(zhì)定量輸送泵（402)的輸出端為出料口。
【文檔編號(hào)】G01N30/06GK204044118SQ201420531100
【公開(kāi)日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年9月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月16日
【發(fā)明者】劉連鵬, 張瑞琛, 岳艷輝, 馮月嬌, 吳曉宇 申請(qǐng)人:德州博誠(chéng)制藥有限公司