復(fù)合氧化物半導(dǎo)體的丙酮?dú)怏w傳感器及其制備方法
【專利摘要】一種基于ZnO/α-Fe2O3復(fù)合氧化物半導(dǎo)體的丙酮?dú)怏w傳感器及其制備方法，屬于氣體傳感器【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明采用兩步溶劑熱法來制備ZnO/α-Fe2O3異質(zhì)結(jié)構(gòu)敏感材料，利用ZnO和α-Fe2O3之間形成的大量異質(zhì)結(jié)及二者對(duì)丙酮的協(xié)同敏感作用，極大地提高了敏感材料對(duì)丙酮的靈敏度和加快了對(duì)丙酮的響應(yīng)速度。本發(fā)明中所制作的傳感器件是由帶有兩個(gè)環(huán)形金電極的Al2O3絕緣陶瓷管，穿過陶瓷管內(nèi)部的Ni-Cr合金加熱線圈和涂覆在Al2O3陶瓷管外表面的敏感材料三部分構(gòu)成的。器件結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉，體積較小，易于集成和大批量生產(chǎn)，在工業(yè)生產(chǎn)中丙酮泄露的檢測(cè)和報(bào)警方面有著重要的應(yīng)用前景。
【專利說明】基于ZnO/ a -Fe2O3復(fù)合氧化物半導(dǎo)體的丙酮?dú)怏w傳感器及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于氣體傳感器【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種基于ZnO/a -Fe2O3復(fù)合氧化物半導(dǎo)體的丙酮?dú)怏w傳感器及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]氣體傳感器可以定義為一種當(dāng)將其暴露在不同氣體氛圍中時(shí)，其固有物理量，如質(zhì)量、電阻值、介電特性等的變化量可以通過特定的儀器進(jìn)行測(cè)量和量化的裝置。與眾多傳統(tǒng)的氣體檢測(cè)手段相比，氣體傳感器被認(rèn)為是檢測(cè)有毒、有害、易燃、易爆氣體的一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低廉的工具。因此，氣體傳感器在工業(yè)生產(chǎn)安全、環(huán)境監(jiān)測(cè)、室內(nèi)和公共安全以及汽車尾氣檢測(cè)等諸多方面得到了廣泛的應(yīng)用。
[0003]盡管半導(dǎo)體氧化物(如a -Fe2O3, SnO2, ZnO, In2O3, N1等)由于其價(jià)格低廉，低能耗，易制備等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用在氣體傳感器領(lǐng)域。然而，其仍存在選擇性差，靈敏度不高等問題。因此，許多科學(xué)工作者試圖通過貴金屬擔(dān)載，過渡金屬離子摻雜等方法來改善敏感材料的氣敏性能，從而滿足人們對(duì)具有高靈敏度，快響應(yīng)速度，好選擇性的氣體傳感器日益增長(zhǎng)的需要。除此之外，將兩種金屬氧化物進(jìn)行復(fù)合，構(gòu)筑異質(zhì)結(jié)同時(shí)利用二者的協(xié)同效應(yīng)也是一種提高敏感性能的極為有效的方式。
[0004]丙酮是一種重要的有機(jī)合成原料，被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、涂料和噴漆等工業(yè)生產(chǎn)中。雖然丙酮在工業(yè)生產(chǎn)中必不可少，但是由于其具有易燃、易揮發(fā)且具有強(qiáng)烈的刺激性，所以，如果人們長(zhǎng)期暴露在丙酮?dú)夥罩袝?huì)出現(xiàn)眩暈、咽炎、支氣管炎、乏力等不良癥狀，對(duì)人們的身體健康帶來極大的危害。因此，對(duì)工業(yè)生產(chǎn)中的丙酮?dú)怏w進(jìn)行快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)對(duì)保證工業(yè)生產(chǎn)安全和減少不必要的財(cái)產(chǎn)損失是極為重要的。這就需要借助于高靈敏度、響應(yīng)速度快的丙酮?dú)怏w傳感器。
[0005]目前，國(guó)內(nèi)外很少有關(guān)于液相法制備ZnO/a -Fe2O3復(fù)合物材料，并將其應(yīng)用于氣體檢測(cè)領(lǐng)域的文獻(xiàn)報(bào)道。我們首次制備了 ZnO/C1-Fe2O3復(fù)合物，隨后在對(duì)其氣敏特性進(jìn)行研宄時(shí)發(fā)現(xiàn)，這種復(fù)合材料相比單一的a -Fe2O3對(duì)丙酮表現(xiàn)出了更高的靈敏度和更快的響應(yīng)速度，使得其在丙酮檢測(cè)領(lǐng)域存在極大的應(yīng)用前景。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是采用一種簡(jiǎn)單有效且產(chǎn)率大的液相法來制備ZnO/ a -Fe2O3復(fù)合氧化物敏感材料，并用于制作氣體傳感器以驗(yàn)證其在工業(yè)生產(chǎn)中丙酮?dú)怏w泄漏檢測(cè)和報(bào)警方面的應(yīng)用。本發(fā)明通過半導(dǎo)體材料復(fù)合的方式，極大地提高了傳感器的靈敏度和加快傳感器的響應(yīng)速度，進(jìn)一步促進(jìn)了此類傳感器在工業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域的應(yīng)用。
[0007]本發(fā)明所得到的傳感器除了具有高靈敏度、快的響應(yīng)速度外，并具有良好的選擇性和重復(fù)性。該傳感器對(duì)10ppm丙酮的靈敏度約為30，對(duì)20ppm丙酮的響應(yīng)時(shí)間小于I秒。因此，可以對(duì)丙酮的泄露進(jìn)行快速的檢測(cè)和報(bào)警。
[0008]本發(fā)明所述的ZnO/ a -Fe2O3氧化物半導(dǎo)體丙酮傳感器的結(jié)構(gòu)如圖1所示，其是由外表面帶有2個(gè)環(huán)形金電極4的Al2O3絕緣陶瓷管1，穿過Al 203絕緣陶瓷管I內(nèi)部的N1-Cr合金加熱絲2以及涂覆在絕緣陶瓷管I外表面和環(huán)形金電極4上的敏感材料層3構(gòu)成；且每個(gè)環(huán)形金電極4上連接著一對(duì)鉑絲5。氣體傳感器對(duì)還原性氣體靈敏度的定義為S = Ra/Rg，其中艮和1^分別為傳感器在空氣氛圍和待測(cè)氣體氛圍時(shí)兩電極間的電阻值。其特征在于:敏感材料層3為ZnO/a -Fe2O3復(fù)合氧化物半導(dǎo)體敏感材料，其由如下步驟制備得到，
[0009](I) a -Fe2O3的制備
[0010]①首先將12.5?17.5mmol的FeCl3.6Η20、2.3?4.1mmol的十六烷基三甲基溴化銨以及3.5?5.3mmol六次甲基四胺依次加入到去離子水和乙醇的混合溶劑中(溶劑體積為30mL，去離子水和乙醇的體積比為1:2?1:1)，超聲使溶解；
[0011]②把上述溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，密閉后置于140?160°C的烘箱中反應(yīng)12?14小時(shí)，隨后使反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，然后將所得沉淀分別用乙醇和去離子水清洗，最后在室溫下干燥后得到a -Fe2O3粉末，其為圓角六面體結(jié)構(gòu)；
[0012](2)異質(zhì)結(jié)構(gòu)的ZnO/ a -Fe2O3復(fù)合半導(dǎo)體氧化物的制備
[0013]①取35?55mg的a -Fe2O3圓角六面體粉末加入到10?15mL乙二醇中，超聲使a -Fe2O3完全分散，然后加入50?70mg的Zn (NO 3)2.6H20，攪拌使Zn (NO3)2.6H20完全溶解；
[0014]②將上述混合液體倒入反應(yīng)釜中，在180?200°C下反應(yīng)12?14小時(shí)，冷卻至室溫后將生成的沉淀用去離子水和乙醇離心清洗，室溫下干燥后得到ZnO納米顆粒修飾a -Fe2O3的異質(zhì)結(jié)構(gòu)的ZnO/ α -Fe 203復(fù)合半導(dǎo)體氧化物粉末。
[0015]本發(fā)明所述的是一種基于ZnO/ a -Fe2O3復(fù)合半導(dǎo)體氧化物的丙酮?dú)怏w傳感器，其具體制作過程如下:
[0016]①將ZnO/a -Fe2O3復(fù)合半導(dǎo)體氧化物粉末與去離子水以質(zhì)量比4:1?6:1進(jìn)行充分混合，形成糊狀漿料，然后將漿料均勻地涂覆在市售的外表面帶有2個(gè)環(huán)形金電極4的Al2O3陶瓷管I表面，形成厚度為10?30 μ m的敏感材料層3，并使敏感材料完全覆蓋環(huán)形金電極4 ;陶瓷管I的長(zhǎng)度為4?4.5mm，外徑為1.2?1.5mm，內(nèi)徑為0.8?1.0mm ；
[0017]②將涂覆過敏感材料的Al2O3陶瓷管I置于紅外線燈(功率為100?150W)下烘烤30?45分鐘，待敏感材料干燥后，把Al2O3陶瓷管I在400?450°C下煅燒2?3小時(shí)；然后將電阻值為30?40 Ω的N1-Cr合金加熱線圈穿過Al2O3陶瓷管內(nèi)部作為加熱絲，最后將上述器件按照通用旁熱式氣敏元件進(jìn)行焊接和封裝，從而得到基于ZnO/a -Fe2O3復(fù)合氧化物半導(dǎo)體的丙酮?dú)怏w傳感器。
[0018]利用ZnO/ a -Fe2O3復(fù)合氧化物半導(dǎo)體作為敏感材料，一方面，ZnO和α -Fe 203都是常用的敏感材料，在二者協(xié)同效應(yīng)的作用下可以使ZnO/a -Fe2O3復(fù)合氧化物半導(dǎo)體的敏感性能得到進(jìn)一步提高；另一方面，生長(zhǎng)在a -Fe2O3圓角六面體表面的ZnO納米顆粒使得二者之間形成大量的異質(zhì)結(jié)，這些異質(zhì)結(jié)為表面反應(yīng)提供了更多的活性位點(diǎn)，同樣可以改善敏感材料的氣敏性能。因而，這兩方面的共同作用可以大大提高敏感材料和氣體之間的反應(yīng)效率和速率，進(jìn)而極大的提高傳感器的靈敏度和響應(yīng)速度。同時(shí)，本發(fā)明采用產(chǎn)率大的液相法來制備敏感材料，且以市售的價(jià)格低廉的Al2O3陶瓷管來構(gòu)筑傳感器結(jié)構(gòu)，其工藝簡(jiǎn)單，體積小，易于集成，因而利于批量生產(chǎn)，具有較為廣泛的應(yīng)用前景。
[0019]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):
[0020](I)利用兩步溶劑熱法合成敏感材料，合成方法簡(jiǎn)單，儀器設(shè)備要求低，成本低，易于工業(yè)化批量生產(chǎn)；
[0021](2)采用常見且含量豐富的ZnO和a -Fe2O3作為基本的敏感材料，通過半導(dǎo)體復(fù)合的方式合成異質(zhì)結(jié)構(gòu)的ZnO/a -Fe2O3敏感材料，提高了對(duì)丙酮的靈敏度，且具有較快的響應(yīng)速度和較好的可重復(fù)性，在檢測(cè)工業(yè)生產(chǎn)中丙酮含量方面有廣闊的應(yīng)用前景；
[0022](3)采用市售管式傳感器結(jié)構(gòu)，器件工藝簡(jiǎn)單，體積小，易于集成，適于大批量生產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1:基于ZnO/ a -Fe2O3復(fù)合氧化物半導(dǎo)體的丙酮?dú)怏w傳感器結(jié)構(gòu)示意圖；
[0024]圖2:異質(zhì)結(jié)構(gòu)的ZnO/ a -Fe2O3圓角六面體敏感材料的SEM照片，其中圖(a)的放大倍數(shù)為8000倍，圖(b)的放大倍數(shù)為50000倍；
[0025]圖3:異質(zhì)結(jié)構(gòu)的ZnO/ a -Fe2O3圓角六面體敏感材料的XRD譜圖；
[0026]圖4:對(duì)比例和實(shí)施例中傳感器在不同工作溫度下對(duì)10ppm丙酮的靈敏度對(duì)比圖；具體測(cè)試方法如下:首先將傳感器放入氣箱中，通過調(diào)節(jié)通過N1-Cr合金加熱絲的電流來調(diào)整器件的工作溫度，待其穩(wěn)定后就可得到傳感器在空氣中的電阻值即Ra;隨后，用微量進(jìn)樣器將10ppm丙酮注入氣箱中，、待其阻值穩(wěn)定后記下傳感器在丙酮中的阻值Rg。根據(jù)靈敏度S的定義公式S = Ra/Rg，通過計(jì)算就得到了傳感器在該溫度下對(duì)10ppm丙酮的靈敏度。同樣地，重復(fù)上述過程，通過調(diào)節(jié)N1-Cr合金加熱絲的電流就可得到器件在不同工作溫度下對(duì)10ppm丙酮的靈敏度。隨后，對(duì)測(cè)得的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，就可得對(duì)比例和實(shí)施例傳感器對(duì)10ppm丙酮的靈敏度隨工作溫度的變化曲線；
[0027]圖5:對(duì)比例和實(shí)施例中傳感器分別在工作溫度為237.5°C和287.5°C、丙酮濃度為20ppm下，器件的響應(yīng)恢復(fù)曲線；具體操作如下:對(duì)于實(shí)施例傳感器而言，首先將傳感器放入氣箱中，調(diào)節(jié)通過N1-Cr合金加熱絲的電流使器件工作在287.5°C的工作溫度下，待其阻值穩(wěn)定后，向氣箱中注入20ppm丙酮，待阻值穩(wěn)定后把器件轉(zhuǎn)移至另一個(gè)充滿空氣的氣箱中，使其慢慢恢復(fù)，這樣就得到了實(shí)施例傳感器在287.5°C的工作溫度下對(duì)20ppm丙酮的響應(yīng)恢復(fù)曲線。對(duì)于對(duì)比例傳感器采取同樣的測(cè)試方法，只是在237.5°C的工作溫度下測(cè)得其響應(yīng)恢復(fù)曲線。
[0028]圖6:對(duì)比例和實(shí)施例中傳感器的丙酮濃度一靈敏度的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。靈敏度測(cè)試方法:首先將傳感器放入氣箱中，待其阻值穩(wěn)定即得到傳感器在空氣中的電阻值即Ra;然后使用微量進(jìn)樣器向氣體箱中依次注入5?10ppm的丙酮，通過測(cè)量得到傳感器在不同濃度丙酮中的電阻值即Rg，根據(jù)靈敏度S的定義公式S = Ra/Rg，通過計(jì)算得到不同濃度下傳感器的靈敏度，最終得到丙酮濃度一靈敏度的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。實(shí)際測(cè)量時(shí)可通過上述辦法測(cè)得Ra、Rg，得到靈敏度值后與丙酮濃度一靈敏度的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行對(duì)比，從而得到環(huán)境中的丙酮含量。另外，如圖所示當(dāng)丙酮濃度在10ppm范圍內(nèi)時(shí)，傳感器靈敏度的線性較好，這些特點(diǎn)使該種丙酮傳感器能夠很好的應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中丙酮?dú)怏w的檢測(cè)。
[0029]如圖1所示，氣體傳感器的各部件名稱為:A1203絕緣陶瓷管1，N1-Cr合金加熱絲2，敏感材料層3，環(huán)形金電極4，鉑絲5 ;
[0030]如圖2所示，(a)圖中可以看出ZnO/a -Fe2O3復(fù)合物為圓角六面體結(jié)構(gòu)，圓角六面體的粒徑約為I?1.2ym, (b)圖中看出ZnO/a -Fe2O3異質(zhì)結(jié)構(gòu)是由生長(zhǎng)在α -Fe 203圓角六面體表面的具有不規(guī)則形狀的ZnO納米顆粒構(gòu)成；
[0031]如圖3所示，經(jīng)兩步溶劑熱反應(yīng)后所得產(chǎn)物的XRD譜圖中出現(xiàn)了 a -Fe2O3和ZnO的特征峰，說明樣品包含a -Fe2O3和ZnO晶體；
[0032]如圖4所示，對(duì)比例和實(shí)施例的最佳工作溫度分別為237.5°C和287.5°C，此時(shí)器件對(duì)10ppm丙酮的靈敏度分別為6.4和29.9 ；
[0033]如圖5所示，當(dāng)丙酮?dú)怏w濃度為20ppm時(shí)，對(duì)比例的響應(yīng)時(shí)間為8s，而實(shí)施例的響應(yīng)時(shí)間則小于Is。相比而言，實(shí)施例的響應(yīng)速度較對(duì)比例有了極大的提高；
[0034]如圖6所示，當(dāng)對(duì)比例和實(shí)施例在工作溫度分別為237.5°C和287.5°C下，兩類器件的靈敏度-丙酮濃度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。從圖中可以明顯的看出，器件的靈敏度都隨著丙酮濃度的增加而增大，其中實(shí)施例對(duì)5、10、20、30、40、50、60、70、80、90和10ppm丙酮的靈敏度分別為 4.7,6.5,9.7,14.9,16.9,20.5,21.6,23.1,25.9,27.2 和 29.9，而對(duì)比例對(duì) 5 ?10ppm 丙酮的靈敏度則分別為 1.1,1.4,2.1,2.4,2.9,4.4,4.8,5.4,6.2、6.9 和 7.2。相比而言，實(shí)施例對(duì)丙酮的靈敏度較對(duì)比例有了極大的提高。

【具體實(shí)施方式】
[0035]對(duì)比例1:
[0036]以a -Fe2O3圓角六面體作為敏感材料制作旁熱式丙酮傳感器，其具體的制作過程如下:
[0037]1.首先將15.0mmol的FeCl3.6Η20、3.3mmol的十六烷基三甲基溴化銨以及4.3mmol六次甲基四胺依次加入到15mL去離子水和15mL乙醇所配制的混合溶劑中，超聲30分鐘后，使加入的實(shí)驗(yàn)藥品全部溶解。
[0038]2.把上述溶液轉(zhuǎn)移到容積為40mL的反應(yīng)釜中，待把反應(yīng)釜擰緊密閉后將其置于160°C的電加熱烘箱中反應(yīng)12小時(shí)，隨后使反應(yīng)釜自然冷卻至室溫并將所得沉淀分別用乙醇和去離子水清洗5次，在室溫下干燥后就得到了 a -Fe2O3圓角六面體粉末。
[0039]3.將上述制備的a -Fe2O3粉末與去離子水以質(zhì)量比5:1進(jìn)行充分混合，從而形成糊狀漿料。然后用毛刷將漿料均勻地涂覆在市售的外表面帶有2個(gè)環(huán)形金電極的Al2O3陶瓷管的外表面，形成厚度約為30 μ m的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆蓋兩個(gè)環(huán)形金電極。
[0040]4.將涂覆過敏感材料的Al2O3陶瓷管置于紅外線燈下烘烤40分鐘，待敏感材料干燥后，把Al2O3陶瓷管在400°C下煅燒3小時(shí)；然后將電阻值約為40 Ω的N1-Cr合金加熱線圈穿過Al2O3陶瓷管內(nèi)部作為加熱絲，最后將上述器件按照通用旁熱式氣敏元件進(jìn)行焊接和封裝，從而得到基于a -Fe2O3圓角六面體的丙酮?dú)怏w傳感器。
[0041]實(shí)施例1:
[0042]用ZnO/a -Fe2O3復(fù)合物異質(zhì)結(jié)構(gòu)作為敏感材料制作丙酮傳感器，其具體的制作過程:
[0043]1.首先將15.0mmol的FeCl3.6H20、3.3mmol的十六烷基三甲基溴化銨以及4.3mmol六次甲基四胺依次加入到去15mL離子水和15mL乙醇所配制的混合溶劑中，超聲30分鐘后，使加入的實(shí)驗(yàn)藥品全部溶解。
[0044]2.把上述溶液轉(zhuǎn)移到容積為40mL的反應(yīng)釜中，待把反應(yīng)釜擰緊密閉后將其置于160°C的電加熱烘箱中反應(yīng)12小時(shí)，隨后使反應(yīng)釜自然冷卻至室溫并將所得沉淀分別用乙醇和去離子水清洗5次，最后在室溫下干燥后就得到了 a -Fe2O3圓角六面體粉末。
[0045]3.取40mg上述a -Fe2O3粉末加入到1mL的乙二醇溶劑中，超聲15分鐘使得a -Fe2O3圓角六面體粉末完全分散在乙二醇中；然后加入55mg的Zn(NO3)2.6H20，室溫下攪拌20分鐘，待Zn(NO3)2.6H20完全溶解后，將所配置的溶液轉(zhuǎn)移至容積為40mL的反應(yīng)釜中，在180°C下反應(yīng)12小時(shí)，冷卻至室溫后將生成的沉淀用去離子水和乙醇多次離心清洗，并在室溫下干燥，從而得到ZnO/ a -Fe2O3復(fù)合氧化物半導(dǎo)體；
[0046]4.將上述制備的ZnO/ a -Fe2O3復(fù)合物粉末與去離子水以質(zhì)量比5:1進(jìn)行充分混合，從而形成糊狀漿料。然后用毛刷將漿料均勻地涂覆在市售的外表面帶有2個(gè)環(huán)形金電極的Al2O3陶瓷管的外表面，形成厚度約為30 μ m的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆蓋兩個(gè)環(huán)形金電極。
[0047]5.將涂覆過敏感材料的Al2O3陶瓷管置于紅外線燈下烘烤40分鐘，待敏感材料干燥后，把Al2O3陶瓷管在400°C下煅燒3小時(shí)；然后將電阻值約為40 Ω的N1-Cr合金加熱線圈穿過Al2O3陶瓷管內(nèi)部作為加熱絲，最后將上述器件按照通用旁熱式氣敏元件進(jìn)行焊接和封裝，從而得到基ZnO/ a -Fe2O3復(fù)合物異質(zhì)結(jié)構(gòu)的丙酮?dú)怏w傳感器。
【權(quán)利要求】
1.一種基于2=0/ 0 203復(fù)合氧化物半導(dǎo)體的丙酮?dú)怏w傳感器，是由外表面帶有2個(gè)環(huán)形金電極(4)的八1203絕緣陶瓷管(1^穿過八1 203絕緣陶瓷管(1)內(nèi)部的附-0合金加熱絲(2)以及涂覆在絕緣陶瓷管(1)外表面和環(huán)形金電極(4)上的敏感材料(3)構(gòu)成，同時(shí)每個(gè)環(huán)形金電極(4)上連接著一對(duì)鉑絲(5)；其特征在于:敏感材料層(3)為2=0/0 46203復(fù)合氧化物半導(dǎo)體敏感材料，其由如下步驟制備得到， ①首先將12.5?17.511111101的？6013 ? 6^0,2.3?4.1^01的十六烷基三甲基溴化銨以及3.5?5.3皿01的六次甲基四胺依次加入到去離子水和乙醇的混合溶劑中，超聲使溶解； ②把上述溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，密閉后置于140?1601:的烘箱中反應(yīng)12?14小時(shí)，隨后使反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，然后將所得沉淀分別用乙醇和去離子水清洗，最后在室溫下干燥后得到3 -？6203粉末； ③取35?55呢的3-？6203粉末加入到10?15此乙二醇中，超聲使3 203完全分散，然后加入50?70呢的2=(勵(lì)丄.6?。?0，攪拌使211(^.6??！20完全溶解； ④將上述混合液體倒入反應(yīng)釜中，在180?2001:下反應(yīng)12?14小時(shí)，冷卻至室溫后將生成的沉淀用去離子水和乙醇離心清洗，室溫下干燥后得到異質(zhì)結(jié)構(gòu)的2=0/ 0 -？6203復(fù)合半導(dǎo)體氧化物粉末。
2.如權(quán)利要求1所述的一種基于2=0/0 203復(fù)合氧化物半導(dǎo)體的丙酮?dú)怏w傳感器，其特征在于:2=0/ 0 -？6203復(fù)合氧化物半導(dǎo)體為圓角六面體結(jié)構(gòu)，圓角六面體的粒徑為1?1.211111, 2110/ 0 -？6203異質(zhì)結(jié)構(gòu)是由生長(zhǎng)在0 203圓角六面體表面的具有不規(guī)則形狀的2110納米顆粒構(gòu)成，2110/ 3 -？6203復(fù)合氧化物半導(dǎo)體敏感材料層的厚度為10?30 VIII。
3.如權(quán)利要求1所述的一種基于2=0/0 203復(fù)合氧化物半導(dǎo)體的丙酮?dú)怏w傳感器，其特征在于:步驟①中混合溶劑的體積為30111匕去離子水和乙醇的體積比為1:2?1:1。
4.權(quán)利要求1?3任何一項(xiàng)所述的一種基于2=0/0 203復(fù)合氧化物半導(dǎo)體的丙酮?dú)怏w傳感器的制備方法，其步驟如下: ①將2=0/0-？6203復(fù)合半導(dǎo)體氧化物粉末與去離子水以質(zhì)量比4:1?6:1進(jìn)行充分混合，形成糊狀漿料，然后將漿料均勻地涂覆在外表面帶有2個(gè)環(huán)形金電極(4)的八1203陶瓷管(1)表面，形成厚度為10?30 4 0的敏感材料層(3),并使敏感材料完全覆蓋環(huán)形金電極⑷； ②將涂覆過敏感材料的八1203陶瓷管(1)置于紅外線燈下烘烤30?45分鐘，待敏感材料干燥后，把八1203陶瓷管⑴在400?4501下煅燒2?3小時(shí)；然后將電阻值為30?.40 ^的附-0合金加熱線圈穿過八1203陶瓷管(1)內(nèi)部作為加熱絲，最后將上述器件按照通用旁熱式氣敏元件進(jìn)行焊接和封裝，從而得到基于2=0/(1 -？6203復(fù)合氧化物半導(dǎo)體的丙酮?dú)怏w傳感器。
【文檔編號(hào)】G01N27/04GK104502418SQ201510012903
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2015年1月10日 優(yōu)先權(quán)日:2015年1月10日
【發(fā)明者】盧革宇, 周鑫, 孫鵬, 劉鳳敏, 李曉偉 申請(qǐng)人:吉林大學(xué)