一種椰奶的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明建立了一種氫核磁共振-模式識(shí)別技術(shù)鑒別椰奶質(zhì)量的檢測(cè)方法：采用1H-NMR技術(shù)對(duì)椰奶樣品進(jìn)行測(cè)定，采集信息并轉(zhuǎn)化成數(shù)據(jù)矩陣。利用模式識(shí)別方法中的PLS-DA法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，并建立鑒別模型。結(jié)果：含有添加物的椰奶樣品能有效地與合格椰奶樣品區(qū)分，同時(shí)5個(gè)廠家的椰奶樣品也能反映其存在的一定差異。該方法是一種可靠、快速、有效的鑒別椰奶整體質(zhì)量的檢測(cè)手段，可區(qū)分椰奶真?zhèn)渭安煌瑥S家的產(chǎn)品。
【專利說明】-種柳奶的檢測(cè)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種檢測(cè)方法，具體地說，設(shè)及采用氨核磁共振-模式識(shí)別技術(shù)對(duì)挪 奶進(jìn)行鑒別的檢測(cè)方法，屬于對(duì)食品進(jìn)行質(zhì)量控制分析方法研究的【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 食品安全直接關(guān)系到人們的身體健康和生活質(zhì)量，如何有效地對(duì)食品品質(zhì)進(jìn)行監(jiān) 控，是擺在科技工作者面前的一道難題。我國常用的食品檢測(cè)技術(shù)有理化檢驗(yàn)、光譜技術(shù)、 色譜技術(shù)、微波消解技術(shù)和生物技術(shù)等。然而食品成分復(fù)雜，不同的檢測(cè)技術(shù)往往只能檢測(cè) 部分成分且有前處理復(fù)雜等不足。近年來，應(yīng)用氨核磁共振CH-NMR)為檢測(cè)方法的模式識(shí) 別技術(shù)正逐步的進(jìn)入人們的視線。iH-NMR具有快速、不破壞樣本、能夠同時(shí)檢測(cè)多種成分的 特點(diǎn)，正符合食品復(fù)雜成分的檢測(cè)需求。當(dāng)然，咱核磁共振圖譜信號(hào)的重疊使得圖譜變得十 分復(fù)雜，但模式識(shí)別（pattern recognition，PR)方法能夠從復(fù)雜的數(shù)據(jù)中最大限度的提取 信息。
[0003] 挪奶是一種由挪汁和挪肉加工而成的具有一定營養(yǎng)價(jià)值的日常飲品，它保留了挪 子的獨(dú)特風(fēng)味，而且不飽和脂肪酸和蛋白質(zhì)含量豐富，不含固醇，具有很好的清涼消暑、生 津止渴功效，自一問世就深受廣大消費(fèi)者的青睞。挪奶的原料挪子主要分布于我國海南省。 因此，海南地區(qū)的挪奶加工產(chǎn)業(yè)也相對(duì)發(fā)達(dá)，且其中不乏知名企業(yè)。然而，在食品工業(yè)的生 產(chǎn)中，假冒名優(yōu)產(chǎn)品原產(chǎn)地、食品中滲雜其他成分等等不法銷售的現(xiàn)象屢見不鮮。
[0004] 本發(fā)明提供一種基于氨核磁共振-模式識(shí)別技術(shù)的挪奶品質(zhì)鑒別的新方法，可有 效的區(qū)分挪奶正品與偽品，也可W顯示不同生產(chǎn)廠家的差異。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種基于氨核磁共振-模式識(shí)別技術(shù)對(duì)挪奶品質(zhì)鑒別的檢 測(cè)方法，用于檢驗(yàn)挪奶的真?zhèn)?、滲假，該方法可W客觀有效的檢測(cè)挪奶產(chǎn)品的內(nèi)在整體質(zhì) 量，避免傳統(tǒng)食品檢驗(yàn)技術(shù)僅僅分析挪奶復(fù)雜體系中的部分檢測(cè)指標(biāo)帶來的缺陷。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案；W氨核磁共振技術(shù)為檢測(cè)方法，W模式識(shí)別技術(shù)中的主成分 分析和偏最小二乘法-判別分析為分析手段，將一定數(shù)量的挪奶合格樣品經(jīng)樣品處理、測(cè) 定、數(shù)據(jù)處理后獲得的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)，構(gòu)成標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)庫，W部分合格樣品及不合格樣 品同法進(jìn)行驗(yàn)證，最終W標(biāo)準(zhǔn)庫數(shù)據(jù)的95%可信區(qū)間為基準(zhǔn)，對(duì)待測(cè)挪奶樣品進(jìn)行鑒別分 析，如待測(cè)樣品按相同方法獲得的數(shù)據(jù)落在95%可信區(qū)間內(nèi)，則鑒別為合格，反之為不合 格。
[0007] 本發(fā)明包括W下分析步驟：
[0008] (1)樣品前處理；精密吸取挪奶0. 1血-5血，20°C -80°c減壓蒸干，殘留物加 入0. 2血-0. 8血DMSO-de溶解后置2血離屯、管中，在大于等于5000r/min條件下離屯、 2min-30min，取上清液0. 5血移入5mm核磁管待測(cè)；
[0009] 似測(cè)定方法是氨核磁共振法；核磁共振儀是指300MHz，400MHz，500MHz，600MHz 或w上的儀器；
[0010] (3) iH-NMR的測(cè)定條件；恒溫在296K，W DMSO-de作為內(nèi)鎖，掃描16-128次，采樣時(shí) 間域?yàn)?4k，譜寬為-1500HZ-13000HZ，采樣時(shí)間為2. 66s，脈沖間隔D1為3. 00s，采用標(biāo)準(zhǔn) 的預(yù)飽和脈沖序列（zgpr)壓制水峰信號(hào)，即獲得各樣品的iH-NMR譜；
[0011] (4)數(shù)據(jù)處理和分析：是指模式識(shí)別技術(shù)的主成分分析或偏最小二乘-判別分析 法；
[0012] (5)鑒別分析方法；主要是W-定數(shù)量的合格挪奶樣品經(jīng)上述的樣品處理、測(cè)定、 圖譜和數(shù)據(jù)處理后獲得的數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)，構(gòu)成基本樣品數(shù)據(jù)庫并驗(yàn)證，W此數(shù)據(jù)庫數(shù)據(jù)的 95%可信區(qū)間為基準(zhǔn)，對(duì)待測(cè)挪奶樣品進(jìn)行定性鑒別；將待測(cè)樣品按相同方法獲得的數(shù)據(jù) 與數(shù)據(jù)庫數(shù)據(jù)比較，如待測(cè)樣品的數(shù)據(jù)落在數(shù)據(jù)庫數(shù)據(jù)的95%可信區(qū)間內(nèi)，則鑒別該樣品 為合格，如落在95%可信區(qū)間外，則鑒別為不合格；
[0013] 挪奶樣品指挪奶（漿及肉）原料或其飲料制成品。
[0014] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，其步驟（1)是精密吸取挪奶0. 5mL，45°C減壓蒸干， 殘留物加入0. 5血DMSO-de溶解后置2血離屯、管中，在150(K)r/min條件下離屯、5min，取上 清液0. 5mL移入5mm核磁管中；
[0015] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，其步驟（3)中掃描32次，譜寬為8000. 0化。
[0016] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)是；首次采用氨核磁共振-偏最小二乘法-判別分析方法， WA公司挪奶的合格產(chǎn)品（Y1-56)得到的56X184數(shù)據(jù)矩陣作為訓(xùn)練集，其他公司的挪奶 (Y57-64,8 X 184 ;Y65-70,6 X 184 ;Y71-78,8 X 184 ;Y79-90,12 X 184)和添加物測(cè)試樣品 (Y91-94,4X184)得到的數(shù)據(jù)矩陣各自作為不同的測(cè)試集分別進(jìn)行驗(yàn)證和區(qū)分。結(jié)果表 明，該法能準(zhǔn)確的判斷挪奶合格品W及不合格品，可W預(yù)防性的監(jiān)控挪奶生產(chǎn)的各種異常， 克服現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法的缺陷，同時(shí)具有分析周期短，操作簡(jiǎn)單易行，對(duì)環(huán)境污染顯著降低的特 點(diǎn)，故該方法可作為控制挪奶內(nèi)在質(zhì)量的一種有效方法，并且隨著更多合格品數(shù)據(jù)的不斷 納入，訓(xùn)練集樣本數(shù)量不斷加大，數(shù)據(jù)庫的代表性隨之增加，判別的準(zhǔn)確性也就隨之提高， 該將能夠更加有效的對(duì)挪奶實(shí)施全面的質(zhì)量控制。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017] 圖1不同公司挪奶樣本的PLS-DA得分散點(diǎn)圖；
[0018] 圖2合格挪奶樣品與添加物樣品的化S-DA得分散點(diǎn)圖；
[0019] 圖3 5個(gè)公司挪奶樣本的PLS-DA得分散點(diǎn)圖。

【具體實(shí)施方式】
[0020] 1儀器、軟件、樣品
[002U 儀器；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器SENC0R-20U上海申順生物科技有限公司）；臺(tái)式微量離屯、機(jī) TG-16S (四川蜀科儀器有限公司）；電子天平Sartorius BS 224s (北京賽多利斯儀器系統(tǒng) 有限公司）；核磁共振儀化址er AV 11-400炬rniker公司，德國）；恒溫水浴鍋W201D(上海 申順生物科技有限公司）；DMS0-d日(ARMAR chemicals)。
[0022] 數(shù)據(jù)分析軟件；Excel ;MestReNova8. 1. 1 ;SIMCA-P 11. 5 ;
[0023] 本實(shí)驗(yàn)所用的挪奶樣品均來自于市場(chǎng)上銷售的合格產(chǎn)品，共收集了 5個(gè)品牌的挪 奶產(chǎn)品：其中Yl-56為A公司樣品，Y57-64為B公司樣品，Y65-70為C公司樣品，Y71-78為 D公司樣品，Y79-90為E公司樣品。另取A公司一個(gè)批次的合格產(chǎn)品兩瓶，進(jìn)行添加物實(shí) 驗(yàn)，添加物1(香精）為液體，添加物2(甜味劑）為粉末。挪奶樣品信息見表1。
[0024] 表1樣品來源信息表
[0025]

【權(quán)利要求】
1. 一種鑒別椰奶的檢測(cè)方法，其內(nèi)容包括如下步驟： (1) 樣品前處理：精密吸取椰奶0. lmL-5mL，20°C -80°c減壓蒸干，殘留物加入 0. 2mL_0. 8mL DMSO-dj^解后置2mL離心管中，在大于等于5000r/min條件下離心 2min-30min，取上清液0. 5mL移入5mm核磁管待測(cè)； (2) 測(cè)定方法是氫核磁共振法；核磁共振儀是指300MHz，400MHz，500MHz，600MHz或以 上的儀器； (3) iH-NMR的測(cè)定條件：恒溫在296K，以DMS0-d6#為內(nèi)鎖，掃描16-128次，采樣時(shí)間域 為64k，譜寬為-1500Hz-13000Hz，采樣時(shí)間為2. 66s，脈沖間隔D1為3. 00s，采用標(biāo)準(zhǔn)的預(yù) 飽和脈沖序列（zgpr)壓制水峰信號(hào)，即獲得各樣品的1H-NMR譜； (4) 數(shù)據(jù)處理和分析：是指模式識(shí)別技術(shù)的主成分分析或偏最小二乘-判別分析法； (5) 鑒別分析方法：主要是以一定數(shù)量的合格椰奶樣品經(jīng)上述的樣品處理、測(cè)定、圖譜 和數(shù)據(jù)處理后獲得的數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)，構(gòu)成合格樣品數(shù)據(jù)庫并驗(yàn)證，以此數(shù)據(jù)庫數(shù)據(jù)的95%可 信區(qū)間為基準(zhǔn)，對(duì)待測(cè)椰奶樣品進(jìn)行定性鑒別；將待測(cè)樣品按相同方法獲得的數(shù)據(jù)與數(shù)據(jù) 庫數(shù)據(jù)比較，如待測(cè)樣品的數(shù)據(jù)落在數(shù)據(jù)庫數(shù)據(jù)的95%可信區(qū)間內(nèi)，則鑒別該樣品為合格， 如落在95%可信區(qū)間外，則鑒別為不合格； 椰奶樣品指椰奶（漿及肉）原料或其飲料制成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1的檢測(cè)方法，其特征在于步驟（1)中精密吸取椰奶0. 5mL，45°C減壓 蒸干，殘留物加入0. 5mL DMSO-dj^解后置2mL離心管中，在15000r/min條件下離心5min， 取上清液〇. 5mL移入5mm核磁管中。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1的檢測(cè)方法，其特征在于步驟（3)中掃描32次，譜寬為8000. 0Hz。
【文檔編號(hào)】G01N24/08GK104502389SQ201510038775
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2015年1月27日 優(yōu)先權(quán)日:2015年1月27日
【發(fā)明者】張琦, 黃靜, 馬小花 申請(qǐng)人:西南民族大學(xué)