本發(fā)明屬于環(huán)境消毒領(lǐng)域、分析化學(xué)領(lǐng)域，尤其是一種DPD混合指示劑粉劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
含氯消毒劑是一種老的消毒劑，但至今仍然是一種優(yōu)良的消毒劑，尤其是具有強(qiáng)氧化性和廣譜殺菌的二氧化氯、二氯異氰尿酸鈉，其有效氯達(dá)60-70％，所以目前在我國(guó)仍廣泛用于空氣消毒和水質(zhì)消毒，但是其用量、殘留是必須嚴(yán)格控制的，否則會(huì)對(duì)環(huán)境造成第二次污染，常引起溶血性貧血等，對(duì)人類(lèi)健康造成危害，因此，有效控制和檢測(cè)余氯含量對(duì)水質(zhì)處理至關(guān)重要。
水質(zhì)中余氯的測(cè)定主要用鄰聯(lián)甲苯胺作為顯色劑，進(jìn)行分光光度法測(cè)定，但是發(fā)現(xiàn)鄰聯(lián)甲苯胺有潛存的致癌性，進(jìn)些年來(lái)主要改用DPD光度法。我國(guó)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB11898-99，就是用DPD光度法測(cè)定游離氯和總氯的標(biāo)準(zhǔn)方法。在美國(guó)公共衛(wèi)生協(xié)會(huì)、美國(guó)自來(lái)水廠協(xié)會(huì)和水污染控制聯(lián)合協(xié)會(huì)聯(lián)合編著的《水和廢水的檢驗(yàn)方法》中，把DPD法推薦為二氧化氯測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
DPD(DPD全稱(chēng)為N,N-二乙基對(duì)苯二胺硫酸鹽或鹽酸鹽)光度法能把二氧化氯和其他各種形式的氯(包括游離氯、總余氯、亞氯酸鹽等)分開(kāi)，比較易于進(jìn)行比色測(cè)定，這種方法雖然不如電位滴定法那么準(zhǔn)確，但測(cè)定結(jié)果完全可以滿(mǎn)足多數(shù)測(cè)定要求。
據(jù)檢索，發(fā)現(xiàn)專(zhuān)利文獻(xiàn)CN102128833A公開(kāi)了一種水質(zhì)余氯檢測(cè)試劑包,包括游離氯測(cè)定試劑包和總氯測(cè)定試劑包，由固體緩沖劑、顯色劑和掩蔽劑按比例混合制成。所述游離氯測(cè)定試劑包由固體緩沖劑、游離氯顯色劑和掩蔽劑按16：1：1的重量比混合制成。所述總氯測(cè)定試劑包由固體緩沖劑、總氯顯色劑和掩蔽劑按16：19：1的重量比混合制成。
通過(guò)比較發(fā)現(xiàn)，該專(zhuān)利文獻(xiàn)公開(kāi)的內(nèi)容與本申請(qǐng)有較大區(qū)別，同時(shí)通過(guò)比較，其預(yù)期效果難以達(dá)到。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種保質(zhì)期長(zhǎng)、測(cè)定精度高、使用方便的DPD混合指示劑粉劑及其制備方法。本發(fā)明克服了現(xiàn)有DPD試劑特別易氧化、易吸潮、易變色的缺點(diǎn)，消除測(cè)定中金屬離子的干擾，保證一定pH值測(cè)定條件，延長(zhǎng)其儲(chǔ)存期，提高余氯和總氯測(cè)定的準(zhǔn)確度、精確度。
本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下：
一種DPD混合指示劑粉劑，組分及重量分?jǐn)?shù)如下：
所述粉劑用于測(cè)定余氯。
一種DPD混合指示劑粉劑，組分及重量分?jǐn)?shù)如下：
所述粉劑用于測(cè)定總氯。
一種DPD混合指示劑粉劑的制備方法，包括以下步驟：
⑴準(zhǔn)確稱(chēng)取DPD粉末、隱蔽劑、穩(wěn)定劑、緩沖劑、還原劑；
⑵混合研磨均勻；
⑶準(zhǔn)確稱(chēng)取上述混合粉末，裝入鋁箔袋，熱合密封。
本發(fā)明的有益效果為：
1、本發(fā)明在指示劑粉劑中加入穩(wěn)定劑，然后粉劑再用鋁箔封裝，隔絕空氣， 確保DPD不被氧化和吸潮，防止了變色、延長(zhǎng)了保質(zhì)期。
2、本發(fā)明在配料時(shí)需要準(zhǔn)確稱(chēng)量DPD，增加其他助劑的用量，相當(dāng)于稀釋了DPD的相對(duì)濃度，使測(cè)量精度得到有效提高。
3、本發(fā)明在指示劑粉劑加入緩沖劑(六次甲基四胺或磷酸鹽)，保證了檢測(cè)體系在一定的pH范圍內(nèi)，緩沖了外來(lái)體系對(duì)pH變化的影響，保證了顯色完全，靈敏度高、準(zhǔn)確度高
4、本發(fā)明在配方中加入隱蔽劑(氨羧絡(luò)合劑)，隱蔽劑可與干擾測(cè)試的金屬離子起絡(luò)合作用，消除了對(duì)測(cè)定的干擾，提高檢測(cè)精度。
5、本發(fā)明在的粉劑使用十分方便，可配置兩種試劑包。先直接用其一測(cè)定余氯，后用其二測(cè)定總氯?？芍苯邮褂?，也可自己稱(chēng)量或用取樣勺取樣準(zhǔn)確加入，通過(guò)實(shí)際測(cè)試，與進(jìn)口產(chǎn)品進(jìn)行測(cè)定比較，表明本申請(qǐng)中DPD試劑包完全可以替代進(jìn)口產(chǎn)品。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
實(shí)施例1
一種DPD混合指示劑粉劑及其制備方法，成分及步驟如下：
準(zhǔn)確稱(chēng)取0.005-0.006g DPD粉末，加入隱蔽劑(氨羧絡(luò)合劑)0.004g，穩(wěn)定劑0.1g，緩沖劑(六次甲基四胺或磷酸鹽)0.1g，裝入鋁箔袋熱合密封。得測(cè)定余氯DPD試劑包。使用時(shí)剪開(kāi)袋口，倒入檢測(cè)溶液中，袋內(nèi)用水洗一次。
實(shí)施例2
一種DPD混合指示劑粉劑及其制備方法，成分及步驟如下：
準(zhǔn)確稱(chēng)取5g DPD粉末，加入10g隱蔽劑(氨羧絡(luò)合劑)，20g穩(wěn)定劑，50g緩沖劑(六次甲基四胺或磷酸鹽)，研磨均勻，稱(chēng)取0.2g裝入鋁箔袋熱合密封。得測(cè)定余氯DPD試劑包，使用同案例1。
實(shí)施例3
一種DPD混合指示劑粉劑及其制備方法，成分及步驟如下：
準(zhǔn)確稱(chēng)取0.006g DPD粉末，加入隱蔽劑(氨羧絡(luò)合劑)0.002g，穩(wěn)定劑0.1g，緩沖劑(六次甲基四胺或磷酸鹽)0.1g，還原劑NaHSO31g，裝入鋁箔袋熱合密封。得測(cè)定總氯DPD試劑包，使用同案例1。
實(shí)施例4
一種DPD混合指示劑粉劑及其制備方法，成分及步驟如下：
準(zhǔn)確稱(chēng)取10g DPD粉末，加入20g隱蔽劑(氨羧絡(luò)合劑)，30g穩(wěn)定劑，60g緩沖劑(六次甲基四胺或磷酸鹽)，60g還原劑NaHSO3，研磨均勻，稱(chēng)取1.0g，裝入鋁箔袋熱合密封。得測(cè)定總氯DPD試劑包，使用同案例1。
穩(wěn)定劑為表面活性劑，現(xiàn)有的表面活性劑均可。
測(cè)定對(duì)比表