本發(fā)明涉及一種預(yù)測(cè)低度白酒貨架期的方法。具體而言，本發(fā)明涉及可在較短時(shí)間內(nèi)判定白酒的貨架期的方法。
背景技術(shù)：
：貨架期是食品在推薦貯藏條件下所經(jīng)歷的一段時(shí)間，在這期間食品是安全的，并保持著消費(fèi)者所期待的感官、理化及微生物性質(zhì)，并滿足產(chǎn)品標(biāo)簽上規(guī)定的營(yíng)養(yǎng)素指標(biāo)的時(shí)間。在實(shí)際生產(chǎn)中，預(yù)測(cè)食品貨架期是食品開發(fā)和生產(chǎn)過(guò)程中的一個(gè)重要部分。貨架期加速實(shí)驗(yàn)(ASLT，Acceleratedshelf-lifetesting)是一種有效、快速地預(yù)測(cè)食品貨架期方法，已經(jīng)被大量地應(yīng)用在食品科學(xué)研究中，其原理是利用化學(xué)動(dòng)力學(xué)來(lái)量化環(huán)境因素對(duì)化學(xué)反應(yīng)的影響程度，將產(chǎn)品置于一些加速破壞如提高儲(chǔ)存溫度的惡劣條件下來(lái)加速產(chǎn)品變質(zhì)。在貯藏溫度條件下，一定時(shí)間間隔時(shí)取樣分析指標(biāo)，檢測(cè)該條件下的貨架期，再以得到的數(shù)據(jù)外推，進(jìn)而確定實(shí)際儲(chǔ)存條件下的保質(zhì)期。近年來(lái)，隨著人們生活水平的提高，白酒的消費(fèi)觀念也在發(fā)生變化。低度白酒(40°v/v以下)因其刺激性小，飲后醒得快，逐漸受到消費(fèi)者的青睞。但低度白酒由于酒精度偏低，若貨架期過(guò)長(zhǎng)口味會(huì)變得寡淡，協(xié)調(diào)感差，有的甚至?xí)霈F(xiàn)水味、酸味、澀味、苦味等。低度白酒(40°v/v以下)中存在水解反應(yīng)，酯類物質(zhì)減少，酸類物質(zhì)增加，酸酯比例失衡，導(dǎo)致白酒貯存后口味淡薄、出現(xiàn)不愉快氣味。白酒水解反應(yīng)中，反應(yīng)速率與酯類和水的濃度成正比，反應(yīng)速率方程即：由于酯類物質(zhì)相對(duì)水濃度較低，反應(yīng)過(guò)程中水濃度相對(duì)于酯濃度改變很小，故可近似認(rèn)為k′×C水為常數(shù)，令：K′×C水＝k；反應(yīng)速率方程可認(rèn)為是假一級(jí)反應(yīng)速率方程：將式分離變量后進(jìn)行定積分：積分結(jié)果為InC酯t與時(shí)間t的直線方程為一次線性曲線，測(cè)定不同時(shí)刻t時(shí)反應(yīng)系統(tǒng)中總酯的濃度C酯t，直線斜率為k，常數(shù)為InC酯0。在現(xiàn)有技術(shù)中，考察低度白酒貨架期主要以觀察分析法為主，即將樣品放置于室溫條件下，每隔一定的時(shí)間做感官評(píng)定，并檢測(cè)關(guān)鍵成分的變化，直至白酒的口味、口感不可接受及關(guān)鍵成分降為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)以下為止。這種判定方法耗時(shí)較長(zhǎng)，在改善低度白酒以及開發(fā)新產(chǎn)品的過(guò)程中研究需要的時(shí)間長(zhǎng)，人力物力的消耗較大。因此，到目前為止還沒有針對(duì)低度白酒貨架期快速檢測(cè)的方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明研究的主要目的在于建立一種預(yù)測(cè)低度白酒貨架期的方法，通過(guò)該方法，可在較短時(shí)間內(nèi)判定白酒的貨架期。本發(fā)明一方面提供一種預(yù)測(cè)低度白酒貨架期的方法，包括如下步驟：1)設(shè)定低度白酒中總酯和己酸乙酯含量的最低值為貨架期參考值；并設(shè)定上述貨架期總酯和己酸乙酯參考值下的預(yù)測(cè)系數(shù)為n；2)跟蹤檢測(cè)高溫(T1)儲(chǔ)存過(guò)程中低度白酒中總酯和己酸乙酯的含量，以時(shí)間為橫坐標(biāo)軸，以含量的自然對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo)軸做擬合曲線，得到斜率K1；3)跟蹤檢測(cè)常溫(T0)儲(chǔ)存過(guò)程中低度白酒中總酯和己酸乙酯的含量，以時(shí)間為橫坐標(biāo)軸，含量的對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo)軸做擬合曲線，得到斜率K0；4)根據(jù)霍夫(van’tHoff)近似規(guī)律，溫度每上升10℃，反應(yīng)速率增加n倍，則有K1＝K0×n(T1-T0)/10；5)跟蹤檢測(cè)高溫(T1)儲(chǔ)存過(guò)程中低度白酒中總酯和己酸乙酯的含量，得到高溫T1條件下的貨架期t1；6)常溫(T0)下低度白酒的貨架期t0＝t1×n(T1-T0)/10；在本發(fā)明中T0可為20℃；T1可為60℃。優(yōu)選地，在本發(fā)明的方法中，在常溫(15℃-30℃，優(yōu)選20℃)下每隔5個(gè)月、4個(gè)月、3個(gè)月、2個(gè)月或1個(gè)月測(cè)定一次，高溫(優(yōu)選地，所述高溫為40～90℃)每隔1天測(cè)定一次。任選地，對(duì)于所述貨架期參考值，總酯(以乙酸乙酯計(jì))可為1000mg/L；己酸乙酯可為500mg/L。優(yōu)選地，所述貨架期參考值下的預(yù)測(cè)系數(shù)n也可以在1.50-3.00之間。本發(fā)明中檢測(cè)總酯和己酸乙酯的方法可參照GBT10345白酒分析方法。顯而易見的是，除此之外，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以參考任何其他分析方法。本發(fā)明第二方面提供一種預(yù)測(cè)低度白酒貨架期的方法，包括如下步驟：1)設(shè)定低度白酒中總酯、乳酸乙酯和己酸乙酯含量的最低值為貨架期參考值；并設(shè)定上述貨架期總酯和己酸乙酯參考值下的預(yù)測(cè)系數(shù)為n；2)跟蹤檢測(cè)高溫(T1)儲(chǔ)存過(guò)程中低度白酒中總酯、乳酸乙酯和己酸乙酯的含量，以時(shí)間為橫坐標(biāo)軸，以含量的自然對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo)軸做擬合曲線，得到斜率K1；3)跟蹤檢測(cè)常溫(T0)儲(chǔ)存過(guò)程中低度白酒中總酯、乳酸乙酯和己酸乙酯的含量，以時(shí)間為橫坐標(biāo)軸，含量的對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo)軸做擬合曲線，得到斜率K0；4)根據(jù)霍夫(van’tHoff)近似規(guī)律，溫度每上升10℃，反應(yīng)速率增加n倍，則有K1＝K0×n(T1-T0)/10；5)跟蹤檢測(cè)高溫(T1)儲(chǔ)存過(guò)程中低度白酒中總酯、乳酸乙酯和己酸乙酯的含量，得到高溫T1條件下的貨架期t1；6)常溫(T0)下低度白酒的貨架期t0＝t1×n(T1-T0)/10；在本發(fā)明中T0可為20℃；T1可為60℃。優(yōu)選地，在本發(fā)明的方法中，在常溫(15℃-30℃，優(yōu)選20℃)下每隔5個(gè)月、4個(gè)月、3個(gè)月、2個(gè)月或1個(gè)月測(cè)定一次，高溫(優(yōu)選地，所述高溫為40～90℃)每隔1天測(cè)定一次。任選地，對(duì)于所述貨架期參考值，總酯(以乙酸乙酯計(jì))可為1000mg/L；乳酸乙酯可為400mg/L；己酸乙酯可為500mg/L。優(yōu)選地，所述貨架期參考值下的預(yù)測(cè)系數(shù)n也可以在1.50-3.00之間。本發(fā)明中檢測(cè)總酯、乳酸乙酯和己酸乙酯的方法可參照GBT10345白酒分析方法。顯而易見的是，除此之外，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以參考任何其他分析方法。在第二方面中，低度白酒中總酯、乳酸乙酯和己酸乙酯含量的最低值可為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的低度白酒中總酯、乳酸乙酯和己酸乙酯含量的最低值。本發(fā)明中第二方面所述的低度白酒優(yōu)選為40°v/v以下的白酒。在本發(fā)明第二方面中，低度白酒中總酯、乳酸乙酯和己酸乙酯含量的最低值可為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的低度白酒中總酯、乳酸乙酯和己酸乙酯含量的最低值。本發(fā)明第二方面中所述的低度白酒優(yōu)選為40°v/v以下的白酒。本發(fā)明用總酯和乳酸乙酯和/或己酸乙酯的含量來(lái)預(yù)測(cè)低度白酒的貨架期，在開發(fā)低度白酒新產(chǎn)品時(shí)，可快速預(yù)測(cè)其貨架期，減少研發(fā)周期與人力物力的投入。本發(fā)明還可以用來(lái)檢測(cè)已有產(chǎn)品的貨架期，本發(fā)明檢測(cè)速度快，一般需要7天左右就可以完成。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳述，以更好地理解本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。實(shí)施例1取兩瓶新生產(chǎn)的成品低度酒樣品，編號(hào)A，B，其中A常溫20℃條件下保存，每隔3個(gè)月檢測(cè)酒樣的總酯和己酸乙酯的含量；B高溫60℃條件下保存，每隔1天檢測(cè)酒樣的總酯和己酸乙酯的含量，檢測(cè)步驟如下，檢測(cè)總酯的方法為：吸取酒樣50.0mL于250mL錐形瓶中，加2滴酚酞指示劑，以0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色(切勿過(guò)量)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，再準(zhǔn)確加入0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL，搖勻，放入幾顆玻璃珠，裝上冷凝管(冷卻水溫度宜低于15℃)，于沸水浴上回流30min(溶液沸騰時(shí)，冷凝管滴下第一滴冷凝液開始計(jì)時(shí))，取下，冷卻至室溫。然后，用0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，使微紅色剛好完全消失為其終點(diǎn)，記錄消耗0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積；同時(shí)吸取乙醇溶液(無(wú)酯)50mL，按照上述方法同樣操作做空白試驗(yàn)，記錄消耗0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，作為總酯含量的計(jì)算。總酯含量的計(jì)算：式中；X————樣品中總酯的質(zhì)量濃度(以乙酸乙酯計(jì))，單位為克每升(g/L)；c————硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；V0————空白試驗(yàn)樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；V1————樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；88————乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)；50.0————吸取樣品的體積，單位為毫升(mL)。把數(shù)據(jù)帶入公式，即可得到總酯的含量。本發(fā)明中檢測(cè)己酸乙酯含量的方法為：氣相色譜法；色譜柱：CP-Wax57CB；載氣(高純氮)：流速為1.0mL/min；分流比為：60:1；尾吹為26mL/min；氫氣：流速為30mL/min；空氣：流速為400mL/min；檢測(cè)器溫度：250℃；進(jìn)樣器溫度：250℃；程序升溫：35℃，保持4min；以4℃/min升到60℃；以10℃/min升到130℃；以15℃/min升到210℃，保持20min。吸取1mL酒樣加入進(jìn)樣瓶中，加入0.1mL內(nèi)標(biāo)溶液(0.02％，體積分?jǐn)?shù))，混勻后進(jìn)樣，得到乙酸乙酯和己酸乙酯的含量。表1.高溫60℃條件下總酯和己酸乙酯的含量(mg/L)時(shí)間(月)00.0330.0670.1000.1330.167總酯265025502500247024502430己酸乙酯126712041195116711591085表2.常溫20℃條件下總酯和己酸乙酯的含量(mg/L)時(shí)間(月)03691215總酯234019201840181516851410己酸乙酯151512381129976865790跟蹤檢測(cè)高溫(60℃)儲(chǔ)存過(guò)程中低度白酒中總酯和己酸乙酯的含量，以時(shí)間為橫坐標(biāo)軸，含量的對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo)軸做擬合曲線，得到斜率K1；跟蹤檢測(cè)常溫(20℃)儲(chǔ)存過(guò)程中低度白酒中總酯和己酸乙酯的含量，以時(shí)間為橫坐標(biāo)軸，含量的對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo)軸做擬合曲線，得到斜率K0；根據(jù)霍夫(van’tHoff)近似規(guī)律，K0×n(60-20)/10＝K1，計(jì)算得到n總酯＝2.04；n己酸乙酯＝2.19。以總酯為例：根據(jù)擬合曲線得到高溫(60℃)下低度白酒的貨架期t1＝1.98；根據(jù)：t0＝t1×n(T1-T0)/10；得t0＝34.32；根據(jù)擬合曲線得到常溫(20℃)下低度白酒的貨架期t＝28.75。以己酸乙酯為例：根據(jù)擬合曲線得到高溫(60℃)下低度白酒的貨架期t1＝1.18；根據(jù)：t0＝t1×n(T1-T0)/10；得t0＝27.14；根據(jù)擬合曲線得到常溫(20℃)下低度白酒的貨架期t＝29.97。為了評(píng)價(jià)本發(fā)明方法對(duì)低度白酒貨架期的預(yù)測(cè)準(zhǔn)確性，對(duì)編號(hào)A的樣品進(jìn)行嘗評(píng)鑒定，以探明其感官指標(biāo)變化情況，形成評(píng)語(yǔ)。結(jié)果表明在儲(chǔ)存至30個(gè)月時(shí)，酒香純正欠佳，酒體醇和，味酸澀。在26個(gè)月之前，酒香純正、酒體醇和、不失協(xié)調(diào)。也就是說(shuō)，對(duì)于低度酒，隨著存放時(shí)間的延長(zhǎng)，其口感在逐漸變化，酒體變淡、味寡，后期還略顯酸澀味。事實(shí)上，還對(duì)酒精度、總酸、乳酸乙酯、丁酸乙酯和乙酸乙酯進(jìn)行對(duì)于了測(cè)定。發(fā)現(xiàn)，對(duì)于低度酒而言，這些理化指標(biāo)或者其組合與感官評(píng)價(jià)的對(duì)應(yīng)性欠佳，而總酯和己酸乙酯的指標(biāo)變化與感官評(píng)價(jià)的對(duì)應(yīng)性顯著較強(qiáng)。雖然用上述實(shí)施方式描述了本發(fā)明，應(yīng)當(dāng)理解的是，在不背離本發(fā)明的精神的前提下，本發(fā)明可進(jìn)行進(jìn)一步的修飾和變動(dòng)，且這些修飾和變動(dòng)均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3