本發(fā)明涉及一種食品摻假含量分析領(lǐng)域，具體涉及一種云南河南兩產(chǎn)地混合花椒含量鑒定方法。
背景技術(shù)：
八角果為著名的調(diào)味香料，也供藥用。果皮、種子、葉都含芳香油，是制造化妝品、甜香酒、啤酒和食品工業(yè)的重要原料，因此，花椒的種植面積廣，產(chǎn)量大，但是不同產(chǎn)地八角外形相似，價(jià)格參差不齊。一些不法商販把不同產(chǎn)地的八角以不同比例混合，以劣充優(yōu)。目前，云南和河南八角價(jià)格差異較大，文獻(xiàn)報(bào)道八角摻假鑒定只能定性，即通過分析，確定是否摻假，卻確定參加量的多少。本發(fā)明通過hs-spme-gc/ms(頂空-固相微萃取-氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用)分析，定量分析混合后云南八角與河南八角的比例。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種云南河南兩產(chǎn)地混合八角含量鑒定方法。
本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
1云南和河南八角若干。
2云南和河南八角分別以(質(zhì)量比)2∶8，4∶6，6∶4，2∶8比例混合。
3分別稱取不同比例混合后的八角，云南和河南的八角各1g，粉碎機(jī)打碎后，放入15ml頂空瓶中，加入5ml蒸餾水。
460℃水浴，頂空瓶平衡30min，使用acar/pdms/dvb固相萃取柱吸附30min。
5250℃解吸附3min。
7升溫程序?yàn)槌跏紲囟?0℃，4℃/min升到100℃，3℃/min升到200℃，保持10min。
質(zhì)譜條件：ei離子源，離子源溫度230℃，四級(jí)桿溫度150℃，接口溫度250℃，電子能量70ev，溶劑延遲6.5min，掃描方式scan，質(zhì)量范圍29-700amu。
8以m/z148為特征離子，提取離子流圖，得到保留時(shí)間為29.5min-29.8min的峰面積s1。
9以m/z93為特征離子，提取離子流圖，得到保留時(shí)間為24.8-24.9min的峰面積s2。
10以s1/(s1+s2)為縱坐標(biāo)，以不同比例混合為橫坐標(biāo)，得到擬合曲線。
11對于未知混合比例鄭州漢源花椒，取1g，放入15ml頂空瓶中，通過4-9步驟，測的s1/(s1+s2)比值，帶入擬合曲線中，即可算出云南河南八角未知混合比例。
附圖說明
附圖為實(shí)施例1中的擬合曲線。
具體實(shí)施方式：
下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說明：
實(shí)施例1
1云南和河南八角若干。
2云南和河南八角分別以2g∶8g，4g∶6g，6g∶4g，2g∶8g比例混合。
3分別稱取不同比例混合后的八角，云南和河南的八角各1g，用粉碎機(jī)打碎后，放入15ml頂空瓶中，加入5ml水。
460℃水浴，頂空瓶平衡30min，使用acar/pdms/dvb固相萃取柱吸附30min。
5250℃解吸附3min。
7升溫程序?yàn)槌跏紲囟?0℃，4℃/min升到100℃，3℃/min升到200℃，保持10min。
質(zhì)譜條件：ei離子源，離子源溫度230℃，四級(jí)桿溫度150℃，接口溫度250℃，電子能量70ev，溶劑延遲6.5min，掃描方式scan，質(zhì)量范圍29-700amu。
8以m/z148為特征離子，提取離子流圖，得到保留時(shí)間為29.5min-29.8min的峰面積s1。
9以m/z93為特征離子，提取離子流圖，得到保留時(shí)間為24.8-24.9min的峰面積s2。
10以s1/(s1+s2)為縱坐標(biāo)，以不同比例混合為橫坐標(biāo)做圖，如圖所示得到擬合曲線。
11對于未知混合比例鄭州漢源花椒，取1g，放入15ml頂空瓶中，通過4-9步驟，測的s1/(s1+s2)比值，帶入擬合曲線中，即可算出云南河南八角未知混合比例。