本發(fā)明涉及一種分析方法，具體涉及一種復方丙酸氯倍他索軟膏分析方法。

背景技術(shù)：

復方丙酸氯倍他索軟膏，俗稱金紐爾，通常用來治療尋常性銀屑病。復方丙酸氯倍他索軟膏是復方制劑，其主要成分為10毫克丙酸氯倍他索和5毫克全反式維a酸。丙酸氯倍他索是一種強效激素,長期使用會導致皮膚萎縮等副作用，維a酸使用過程中常用的副作用是皮膚刺激性。另外，藥物透皮吸收進入血液循環(huán)系統(tǒng)則會產(chǎn)生系統(tǒng)性的毒副作用。目前，復方丙酸氯倍他索軟膏的生產(chǎn)廠家主要采用《中華人民共和國國家藥品監(jiān)督管理局國家藥品標準（ws1-(x-091)-2000z）》所公布的標準對產(chǎn)品進行產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種復方丙酸氯倍他索軟膏分析方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的復方丙酸氯倍他索軟膏溶液和流動相不一致產(chǎn)生倒峰，影響復方丙酸氯倍他索軟膏的分析結(jié)果的問題。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種復方丙酸氯倍他索軟膏分析方法，包括以下步驟：

取復方丙酸氯倍他索軟膏樣品2g于50ml棕色容量瓶內(nèi)；

于所述棕色容量瓶內(nèi)加入甲醇，并將所述棕色容量瓶放在熱水浴進行加熱熔化，且將所述甲醇加至刻度，再進行避光冷卻至室溫，用所述甲醇定容并進行過濾，以取得過濾液；

取5ml的所述過濾液于10ml容量瓶中，并用流動相稀釋至刻度且搖勻，以作為供試品溶液；

采用色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗，對所述供試品溶液進行分析。

本發(fā)明的有益效果:此方法消除了溶劑和流動相不一致產(chǎn)生的倒峰，基線始終處于平衡狀態(tài)，對丙酸氯倍他索主峰積分沒有影響。同時分析維a酸時，柱子的選擇性較大，只要是c18柱，不管哪個型號的，哪種粒徑的柱子都可以用，且不會出現(xiàn)主峰分離的現(xiàn)象，延長了柱子的使用壽命。

附圖說明

圖1是根據(jù)本發(fā)明實施例的復方丙酸氯倍他索軟膏分析方法的流程圖。

圖2是根據(jù)本發(fā)明實施例的復方丙酸氯倍他索軟膏的色譜圖。

具體實施方式

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，以下結(jié)合附圖及具體實施例，對本發(fā)明作進一步地詳細說明。

圖1是根據(jù)本發(fā)明實施例的復方丙酸氯倍他索軟膏分析方法的流程圖。在步驟s110中，取復方丙酸氯倍他索軟膏樣品2g于50ml棕色容量瓶內(nèi)，所述復方丙酸氯倍他索軟膏樣品包括丙酸氯倍他索和維a酸。

在步驟s120中，于所述棕色容量瓶內(nèi)加入甲醇，并將所述棕色容量瓶放在熱水浴進行加熱熔化，且將所述甲醇加至刻度，再進行避光冷卻至室溫，用所述甲醇定容并進行過濾，以取得過濾液。

在步驟s130中，取5ml的所述過濾液于10ml容量瓶中，并用流動相稀釋至刻度且搖勻，以作為供試品溶液。

在步驟s140中，采用色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗，對所述供試品溶液進行分析。

進一步而言，所述色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗包括填充劑、流動相、檢測波長和理論塔板數(shù)。

所述填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠。

所述流動相為磷酸鹽緩沖液-甲醇，其中所述磷酸鹽緩沖液的ph為7.4，且磷酸鹽緩沖液-甲醇的比例為30：70。

所述檢測波長包括第一主峰為240nm且待所述第一主峰出完后切換為337nm的波長。

所述理論塔板數(shù)按丙酸氯倍他索峰計算不低于2000，且維a酸峰與異維a酸峰的分離度大于1.0。

把供試品溶液注入色譜柱內(nèi)進行測定，可以得到復方丙酸氯倍他索軟膏的色譜圖，如圖2所示。從圖2中可以看出，根據(jù)圖1的分析方法得到的復方丙酸氯倍他索軟膏的色譜圖中沒有出現(xiàn)倒峰，便于丙酸氯倍他索主峰的積分計算。

綜上所述，通過改善供試品溶液的制備過程，可以消除溶劑和流動相不一致產(chǎn)生的倒峰，基線始終處于平衡狀態(tài)，對丙酸氯倍他索主峰積分沒有影響。同時分析維a酸時，柱子的選擇性較大，只要是c18柱，不管哪個型號的，哪種粒徑的柱子都可以用，且不會出現(xiàn)主峰分離的現(xiàn)象，延長柱子的使用壽命。

以上所述僅為本發(fā)明的實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍之內(nèi)。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供一種復方丙酸氯倍他索軟膏分析方法，包括以下步驟：取復方丙酸氯倍他索軟膏樣品2g于50ml棕色容量瓶內(nèi)；于所述棕色容量瓶內(nèi)加入甲醇，并將所述棕色容量瓶放在熱水浴進行加熱熔化，且將所述甲醇加至刻度，再進行避光冷卻至室溫，用所述甲醇定容并進行過濾，以取得過濾液；取5?ml的所述過濾液于10?ml容量瓶中，并用流動相稀釋至刻度且搖勻，以作為供試品溶液；采用色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗，對所述供試品溶液進行分析。通過本發(fā)明，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的復方丙酸氯倍他索軟膏溶液和流動相不一致產(chǎn)生倒峰，影響復方丙酸氯倍他索軟膏的分析結(jié)果的問題。

技術(shù)研發(fā)人員：戴菊英;丁勁松;蔡蓓蕾
受保護的技術(shù)使用者：江蘇知原藥業(yè)有限公司
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.26
技術(shù)公布日：2017.09.05