（一）技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及石墨烯材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種檢測(cè)石墨烯樣品中金屬元素含量的方法。
（二）
背景技術(shù)：
自2004年安德烈·k·海姆(andregeim)教授和科斯佳·諾沃謝洛夫(kostyanovoselov)研究員首次制備出石墨烯以來(lái)，石墨烯材料受到了全世界科學(xué)家的廣泛關(guān)注。石墨烯是由單層碳原子組成的六方蜂巢狀二維結(jié)構(gòu)，具有超薄、超堅(jiān)固和超強(qiáng)導(dǎo)電性能等特性，石墨烯具有優(yōu)異的電學(xué)、熱學(xué)和力學(xué)性能，可望在高性能納電子器件、復(fù)合材料、場(chǎng)發(fā)射材料、氣體傳感器及能量存儲(chǔ)等領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用。
近來(lái)年，石墨烯的研究和產(chǎn)業(yè)化發(fā)展迅速，但是，國(guó)內(nèi)各石墨烯研究單位和企業(yè)在石墨烯的定義、性能、制備方法和檢測(cè)表征方法等行業(yè)技術(shù)核心問(wèn)題上尚未形成共識(shí)。因此，簡(jiǎn)單便捷準(zhǔn)確地檢測(cè)石墨烯材料的常見(jiàn)指標(biāo)項(xiàng)，不僅對(duì)于推動(dòng)石墨烯產(chǎn)業(yè)健康有序發(fā)展具有重要意義，而且也有助于加快石墨烯材料在其它相關(guān)領(lǐng)域的研究和應(yīng)用。
（三）
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種操作簡(jiǎn)單、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的檢測(cè)石墨烯樣品中金屬元素含量的方法。
本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
一種檢測(cè)石墨烯樣品中金屬元素含量的方法，包括如下步驟：
（1）試樣灼燒：稱取石墨烯樣品、壓實(shí)，于剛玉坩堝中灼燒，之后冷卻至室溫；
（2）試樣溶解：量取王水溶液，加入剛玉坩堝中，加熱至灰分完全溶解；
（3）稀釋定容：將剛玉坩堝中的溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用純水沖洗坩堝內(nèi)壁，清洗液同樣轉(zhuǎn)移至容量瓶，加純水定容、搖勻、備用；
（4）樣品測(cè)定及含量計(jì)算：按照原子吸收分光光度計(jì)的操作規(guī)程，測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液中金屬元素的含量，并計(jì)算結(jié)果。
本發(fā)明的特征是先配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液，再用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定，最后根據(jù)測(cè)定值計(jì)算石墨烯樣品中的金屬元素含量。
本發(fā)明的更優(yōu)技術(shù)方案為：
步驟（1）中，稱取0.1-1g石墨烯樣品，精確度為0.0001g，于800℃下灼燒2-4小時(shí)。
步驟（2）中，王水溶液為新制王水，王水體積按坩堝容積的1/3-1/2計(jì)算。
步驟（3）中，所述容量瓶的容量為1000ml，用純水沖洗坩堝內(nèi)壁3次。
步驟（4）中，金屬元素的含量=測(cè)試值×100/樣品質(zhì)量。測(cè)定的石墨烯樣品中金屬元素包括原子吸收分光光度計(jì)可測(cè)試的全部金屬元素，優(yōu)選為：錳、鐵、鉀、銅、鉛、汞、錫等。
原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液時(shí)，溶液的吸光度與元素濃度之間呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)＞0.999。
關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，均為常規(guī)方法，以鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液為例，包括如下步驟：
（1）配制20μg/ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取2ml1000μg/ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，移至100ml容量瓶，用純水稀釋至刻度線，定容，搖勻，備用；
（2）配制10μg/ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取1ml1000μg/ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，移至100ml容量瓶，用純水稀釋至刻度線，定容，搖勻，備用；
（3）配制1μg/ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10ml10μg/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，移至100ml容量瓶，用純水稀釋至刻度線，定容，搖勻，備用；
（4）純水作為空白樣。
本發(fā)明方法簡(jiǎn)單、操作容易，適用于石墨烯類材料中金屬元素含量的檢測(cè)，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，分析效率高。
（四）具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施方案，以便公眾更好地掌握本發(fā)明的具體實(shí)施方法。
實(shí)施例1：
（1）稱取0.3002g石墨烯樣品，壓實(shí)，轉(zhuǎn)移至50ml剛玉坩堝中，800℃灼燒2-4小時(shí)，冷卻至室溫；
（2）加入30ml新制王水，加熱至灰分完全溶液，冷卻至室溫；
（3）冷卻后轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用純水沖洗坩堝內(nèi)壁3次，沖洗液也轉(zhuǎn)移至容量瓶中，純水稀釋至刻度線，定容，搖勻，備用；
（4）用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定樣品溶液中金屬元素含量：樣品溶液錳含量0.258μg/ml；鐵含量0.291μg/ml；
（5）根據(jù)樣品中金屬元素含量=測(cè)試值×100/樣品質(zhì)量計(jì)算知，石墨烯樣品中錳含量85.943μg/ml；鐵含量96.935μg/ml。
實(shí)施例2：
（1）稱取0.2005g石墨烯樣品，壓實(shí)，轉(zhuǎn)移至50ml剛玉坩堝中，800℃灼燒2-4小時(shí)，冷卻至室溫；
（2）加入30ml新制王水，加熱至灰分完全溶液，冷卻至室溫；
（3）冷卻后轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用純水沖洗坩堝內(nèi)壁3次，沖洗液也轉(zhuǎn)移至容量瓶中，純水稀釋至刻度線，定容，搖勻，備用；
（4）用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定樣品溶液中金屬元素含量：樣品溶液錳含量0.076μg/ml；鐵含量0.285μg/ml；
（5）根據(jù)樣品中金屬元素含量=測(cè)試值×100/樣品質(zhì)量計(jì)算知，石墨烯樣品中錳含量37.905μg/ml；鐵含量142.145μg/ml.。
實(shí)施例3：
（1）稱取0.2295g石墨烯樣品，壓實(shí)，轉(zhuǎn)移至50ml剛玉坩堝中，800℃灼燒2-4小時(shí)，冷卻至室溫；
（2）加入30ml新制王水，加熱至灰分完全溶液，冷卻至室溫；
（3）冷卻后轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用純水沖洗坩堝內(nèi)壁3次，沖洗液也轉(zhuǎn)移至容量瓶中，純水稀釋至刻度線，定容，搖勻，備用；
（4）用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定樣品溶液中金屬元素含量：樣品溶液錳含量0.092μg/ml；鐵含量0.292μg/ml；
（5）根據(jù)樣品中金屬元素含量=測(cè)試值×100/樣品質(zhì)量計(jì)算知，石墨烯樣品中錳含量40.087μg/ml；鐵含量127.233μg/ml.
實(shí)施例4：
（1）稱取0.1006g石墨烯樣品，壓實(shí)，轉(zhuǎn)移至50ml剛玉坩堝中，800℃灼燒2-4小時(shí)，冷卻至室溫；
（2）加入30ml新制王水，加熱至灰分完全溶液，冷卻至室溫；
（3）冷卻后轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用純水沖洗坩堝內(nèi)壁3次，沖洗液也轉(zhuǎn)移至容量瓶中，純水稀釋至刻度線，定容，搖勻，備用；
（4）用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定樣品溶液中金屬元素含量：樣品溶液錳含量0.095μg/ml；鐵含量0.415μg/ml；
（5）根據(jù)樣品中金屬元素含量=測(cè)試值×100/樣品質(zhì)量計(jì)算知，石墨烯樣品中錳含量94.433μg/ml；鐵含量412.525μg/ml。