本發(fā)明涉及一種一種原位觀察材料斷裂行為的方法。

背景技術(shù)：

材料的力學性能對于材料的設(shè)計、評價服役安全性和壽命預(yù)測等方面非常重要。一般可通過不同的測試方法來獲得材料的模量、強度、硬度、韌性等參數(shù)，從而評價材料力學性質(zhì)。但上述評價測試手段和參數(shù)均反映出材料在宏觀尺度上的力學性能。由于材料的性能和其微觀結(jié)構(gòu)密切聯(lián)系，明確材料的力學行為和對應(yīng)微觀結(jié)構(gòu)形貌的對應(yīng)關(guān)系可以在微納結(jié)構(gòu)層面上揭示出材料在受到外界載荷作用下的變形、損傷規(guī)律以及一些新的現(xiàn)象和機理，如納米復(fù)合體系中納米顆粒對基體的增強、增韌現(xiàn)象等。而原位微納米力學測試則是實現(xiàn)這一目的的重要手段：通過結(jié)合掃描電子顯微鏡(sem)和微觀力學測試儀器，從而實現(xiàn)材料的力學性能和微觀結(jié)構(gòu)變化在微納尺度上的對應(yīng)，這將有利于研究人員在深層次上真實地了解材料力學行為背后的機理，為材料的設(shè)計和應(yīng)用提供有力的參考。

目前在微觀尺度上來表征材料力學性能以及對應(yīng)的形貌特征方法和技術(shù)主要包括納米壓痕儀、原子力顯微鏡、掃描電子顯微鏡/透射電鏡中材料力學測試等。其中納米壓痕儀和原子力顯微鏡大多關(guān)注的是材料的表面性能，而電鏡中使用的原位力學測試儀器更加接近宏觀的力學拉伸測試行為。但上述方法僅研究材料的表面性質(zhì)和形貌，難以獲得材料體相中的微觀結(jié)構(gòu)和信息，特別是難以獲得材料在破壞之前內(nèi)部裂紋的產(chǎn)生、擴展等信息。此外，電鏡中采用的原位力學測試儀器普遍存在儀器價格昂貴，在狹小的電鏡樣品腔中操作難度大，只能在某種特定的電鏡中使用等不足。如中國發(fā)明專利cn203405477u公開了一種可以實現(xiàn)包括拉伸、剪切、扭轉(zhuǎn)在內(nèi)的多種載荷模式的原位力學測試儀，但其所述尺寸為250mm*150mm*80mm，超過了現(xiàn)有市場銷售的sem內(nèi)部腔體可供操作空間的范圍。通過原位力學拉伸或壓縮實驗可以研究材料在負載下的微觀力學行為，如中國發(fā)明專利cn102359912a和cn105388327a中所述的掃描電鏡下原位微觀力學測試裝置，都是用來研究載荷作用下材料表面的微觀變形和損傷過程，無法對材料內(nèi)部行為進行觀察和檢測。而體相內(nèi)部的力學行為能夠提供更為豐富的信息，對于全面、真實地評價材料在負載過程中力學特征而言是極為關(guān)鍵的。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種原位觀察材料斷裂行為的方法，該方法涉及裝置是由底座、機械鼓輪、下楔形滑塊、上楔形滑塊、下壓圓柱、被測試樣品、上壓圓柱、上壓圓柱支架、鎖緊旋鈕和緊固螺釘組成，通過調(diào)節(jié)裝置水平方向機械鼓輪并經(jīng)過楔形滑塊轉(zhuǎn)換，使得被測試樣品在豎直方向上獲得外加載荷并發(fā)生形變，進而在樣品內(nèi)部產(chǎn)生微裂紋，結(jié)合掃描電子顯微鏡(sem)觀察被測試樣品材料在負載條件下內(nèi)部裂紋產(chǎn)生、擴展等信息，而被測試樣品的形變量可通過機械鼓輪的步進位移轉(zhuǎn)化得到。為了確保裝置在樣品加載過程中不發(fā)生形變，裝置所用材料均采用高強度金屬或合金；通過裝置中的鎖緊功能，確保被測試樣品在一定負載條件下形變的穩(wěn)定性。該裝置設(shè)計精巧、結(jié)構(gòu)簡單、尺寸較小，可與不同型號的掃描電子顯微鏡(sem)配合使用。本發(fā)明所述方法，可直觀描述被測試樣品材料在受力過程中微觀結(jié)構(gòu)的變化情況，從而在微納米尺度上揭示材料形變機制、斷裂行為和失效方式，為材料的設(shè)計、應(yīng)用和壽命預(yù)測提供依據(jù)。

本發(fā)明所述的一種原位觀察材料斷裂行為的方法，該方法涉及裝置是由底座、機械鼓輪、下楔形滑塊、上楔形滑塊、下壓圓柱、被測試樣品、上壓圓柱、上壓圓柱支架、鎖緊旋鈕和緊固螺釘組成，在底座(1)一側(cè)固定帶有刻度的機械鼓輪(2)，底座(1)的另一側(cè)固定有鎖緊旋鈕(9)，下楔形滑塊(3)與機械鼓輪(2)相連，在下楔形滑塊(3)上放置上楔形滑塊(4)，下楔形滑塊(3)與上楔形滑塊(4)沿接觸面滑動，在上楔形滑塊(4)的中心部位設(shè)有凹槽，將下壓圓柱(5)放置在上楔形滑塊(4)的凹槽中，在下壓圓柱(5)上面放置被測試樣品(6)，被測試樣品(6)的兩端與上壓圓柱(7)接觸，被測試樣品(6)的中心部位開有v形口，上壓圓柱(7)固定在上壓圓柱支架(8)上，上壓圓柱支架(8)與底座(1)固定，在底座(1)上分別對稱固定緊固螺釘(10)，具體操作按下列步驟進行：

a、將被測試樣品(6)放置在下壓圓柱(5)上，轉(zhuǎn)動微調(diào)機械鼓輪(2)使得被測試樣品(6)保持穩(wěn)定，記下此時機械鼓輪(2)的刻度示數(shù)，記為零點；

b、將放置有被測試樣品(6)的裝置通過緊固螺釘(10)固定于掃描電鏡樣品臺上，通過掃描電鏡，對被測試樣品(6)的中心部位v型缺口進行形貌觀察，即為零點位置時的形貌；

c、觀察完畢后，將裝置從掃描電鏡中取出，再調(diào)整機械鼓輪(2)，使得上楔形滑塊(4)向上移動，通過下壓圓柱(5)對被測試樣品(6)施加位移，接著將鎖緊旋鈕(9)鎖緊，確保變形穩(wěn)定，記下此時機械鼓輪(2)的刻度示數(shù)，為應(yīng)變s1；

d、再將放有被測試樣品(6)的裝置置于掃描電鏡中，對被測試樣品(6)的中心部位v型缺口進行形貌觀察，即為在應(yīng)變s1時缺口的形貌；

e、將裝置取出，松開鎖緊旋鈕(9)，然后通過調(diào)整機械鼓輪(2)，使得上楔形滑塊(4)向上移動，通過下壓圓柱(5)對被測試樣品(6)施加位移，接著將鎖緊旋鈕(9)鎖緊，確保變形穩(wěn)定，記下此時機械鼓輪(2)的刻度示數(shù)，為應(yīng)變s2；

f、再將放有被測試樣品(6)的裝置置于掃描電鏡中，對被測試樣品(6)的中心部位v型缺口進行形貌觀察，即為在應(yīng)變s2時缺口的形貌；

g、根據(jù)實驗要求的應(yīng)變間隔，依次重復(fù)步驟e和步驟f，直到材料斷裂，得到一系列在不同應(yīng)變對應(yīng)的被測試樣品(6)的中心部位v型缺口的形貌，從而了解樣品斷裂的過程。

本發(fā)明所述的一種原位觀察材料斷裂行為的方法，該方法涉及的裝置設(shè)計精巧、結(jié)構(gòu)簡單、尺寸較小為100mm*90mm*35mm，測試樣品6尺寸為70mm*14mm*10mm，測試前每個面需要拋光打磨光滑，以便消除劃痕對于實驗結(jié)果的影響，并在高度方向預(yù)制一個1-3mm深的v型缺口作為觀察區(qū)域。該裝置具有體積小巧、與sem兼容性強、可實現(xiàn)材料斷裂過程實時觀察等優(yōu)點，可用來研究材料在外界載荷下的形變、破壞等過程。同時，采用本發(fā)明提供的方法可以預(yù)先設(shè)定材料所受的應(yīng)變大小，從而建立起材料力學行為和微觀形貌之間的對應(yīng)關(guān)系，為揭示材料在微納米尺度下的力學行為，如材料內(nèi)部的裂紋形成機理、微納米顆粒的增強效應(yīng)等提供了測試途徑，并為材料宏觀力學性能和行為提供微納米尺度下的微觀機理解釋。

附圖說明

圖1為本發(fā)明涉及裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明涉及裝置的結(jié)構(gòu)俯視圖；

圖3為本發(fā)明在未施加負載時晶須的橋接現(xiàn)象圖；

圖4為本發(fā)明施加0.9mm位移時橋接的晶須發(fā)生斷裂圖。

具體實施方式

實施例

本發(fā)明所述的一種原位觀察材料斷裂行為的方法，該方法涉及裝置是由底座、機械鼓輪、下楔形滑塊、上楔形滑塊、下壓圓柱、被測試樣品、上壓圓柱、上壓圓柱支架、鎖緊旋鈕和緊固螺釘組成，在底座1一側(cè)固定帶有刻度的機械鼓輪2，底座1的另一側(cè)固定有鎖緊旋鈕9，下楔形滑塊3與機械鼓輪2相連，在下楔形滑塊3上放置上楔形滑塊4，下楔形滑塊3與上楔形滑塊4沿接觸面滑動，在上楔形滑塊4的中心部位設(shè)有凹槽，將下壓圓柱5放置在上楔形滑塊4的凹槽中，在下壓圓柱5上面放置被測試樣品6，被測試樣品6的兩端與上壓圓柱7接觸，被測試樣品6的中心部位開有v形口，上壓圓柱7固定在上壓圓柱支架8上，上壓圓柱支架8與底座1固定，在底座1上分別對稱固定緊固螺釘10，具體操作按下列步驟進行：

a、被測試樣品6為晶須增強環(huán)氧樹脂材料，尺寸為70mm*14mm*10mm，v型缺口的垂直深度為2mm，將被測試樣品6晶須增強環(huán)氧樹脂材料放置在下壓圓柱5上，轉(zhuǎn)動微調(diào)機械鼓輪2使得被測試樣品6晶須增強環(huán)氧樹脂材料保持穩(wěn)定，記下此時機械鼓輪2的刻度示數(shù)，記為零點；

b、將放置有被測試樣品6晶須增強環(huán)氧樹脂材料的裝置通過緊固螺釘10固定于掃描電鏡樣品臺上，通過掃描電鏡，對被測試樣品6晶須增強環(huán)氧樹脂材料的中心部位v型缺口進行形貌觀察，未加力時，機械鼓輪2位置設(shè)為零點，此時材料內(nèi)部形貌見圖3，可觀察到晶須在v型缺口處可以起到橋接的作用，即為零點位置時的形貌；

c、觀察完畢后，將裝置從掃描電鏡中取出，再調(diào)整機械鼓輪2，使得上楔形滑塊4向上移動，通過下壓圓柱5向上移動，對被測試樣品6施加一個力學位移0.3mm，將變形施加到含有v型缺口的被測試樣品6晶須增強環(huán)氧樹脂材料上，將下楔形滑塊3用鎖緊旋鈕9鎖緊，確保變形穩(wěn)定，記下此時機械鼓輪2的刻度示數(shù)，為應(yīng)變s1；

d、再將放有被測試樣品6晶須增強環(huán)氧樹脂材料的裝置置于掃描電鏡中，對被測試樣品6晶須增強環(huán)氧樹脂材料的中心部位v型缺口再進行形貌觀察，即為在應(yīng)變s1時缺口的形貌；

e、將裝置取出，松開鎖緊旋鈕9，然后通過調(diào)整機械鼓輪2，使得上楔形滑塊4向上移動，通過下壓圓柱5對被測試樣品6施加一個力學位移0.3mm，接著將鎖緊旋鈕9鎖緊，確保變形穩(wěn)定，記下此時機械鼓輪2的刻度示數(shù)，為應(yīng)變s2；

f、再將放有被測試樣品6晶須增強環(huán)氧樹脂材料的裝置置于掃描電鏡中，對被測試樣品6晶須增強環(huán)氧樹脂材料的中心部位v型缺口進行形貌觀察，即為在應(yīng)變s2時缺口的形貌；

g、根據(jù)實驗要求的應(yīng)變間隔，依次重復(fù)步驟e和步驟f，進行多次觀察，發(fā)現(xiàn)當機械鼓輪2施加的力學位移達到1.5mm時晶須產(chǎn)生的“橋”已經(jīng)發(fā)生了斷裂(見圖4)，得到一系列在不同應(yīng)變下對應(yīng)的被測試樣品6晶須增強環(huán)氧樹脂材料的中心部位v型缺口的形貌，從而可以了解樣品斷裂的過程。