本發(fā)明涉及的是環(huán)境監(jiān)測技術領域，具體涉及一種測定水體中銻的快速檢測劑的制備與使用方法。

背景技術：

我國是銻儲量大國，據(jù)美國地質調查局2011年發(fā)布的世界礦產資源綜述表明，全球探明儲量約180萬噸，我國占一半以上。銻廣泛用于軍工、催化劑、塑膠、防火材料中，在橡膠、油漆、印染等行業(yè)也離不開銻化合物，銻不是生物體內的必需元素，銻及其化合物均具有毒性且能與人體內巰基結合，干擾體內酶活性或破壞細胞內離子平衡使細胞缺氧而引起人體代謝紊亂；大量的銻吸入人體內，會刺激呼吸道，食道粘膜和皮膚，導致肺水腫，或肝腫大，甚至導致癌癥的發(fā)生。銻的冶金工業(yè)和橡膠工業(yè)等過程中排出的大量含銻廢水是銻污染物的主要來源。含銻金屬冶煉或煤礦開采，以及其他工藝應用銻或化合物時，都能產生含銻或其化合物的廢氣、廢水和廢渣。

隨著我國工業(yè)技術的迅猛發(fā)展，突發(fā)性環(huán)境污染事故不斷增加，威脅著人類健康、破壞著生態(tài)環(huán)境，嚴重制約著生態(tài)平衡及社會、經(jīng)濟發(fā)展。防范突發(fā)性污染事故亟待解決的問題很多，首要任務是建立應急監(jiān)測技術，一旦污染事故發(fā)生，能迅速投入監(jiān)測，在最短的時間內提供準確的污染數(shù)據(jù)，為防止污染的擴散及采取應對措施提供科學依據(jù)?，F(xiàn)場檢測方法是在工作場所進行實時檢測，即在短時間內測得樣品中是否存在待測物質及其濃度大小。用于現(xiàn)場檢測的方法需要有采樣量少，并且具備較高的準確度和靈敏度、操作簡便快速、所使用儀器便于攜帶等特點。對于時間和空間性特強、隨機變化顯著的突發(fā)性環(huán)境污染事故而言，現(xiàn)場檢測獲得的一個及時且較為準確的數(shù)據(jù)要比一個來得很遲的實驗室精密檢測數(shù)據(jù)更有價值。

水質銻檢測方法主要有氫化物原子熒光法、氫化物原子吸收分光光度法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質譜法、羅丹明b光度法、硫酸鈰滴定法、碘量法等，這些方法有的操作繁瑣，分析周期長，有的儀器昂貴，對操作人員專業(yè)技能要求較高，只能在實驗室內完成，無法滿足現(xiàn)場快速測定的要求。為此，眾多研究者進行了不少改進和創(chuàng)新，尤其是在現(xiàn)場快速檢測方面：莫予彬等的《在非離子表面活性劑存在下用5-br-padap分光光度法測定粗鉛中的微量銻》通過研究銻與碘化鉀和5-br-padap在含op的水溶液中顯色反應的最佳條件，結果表明，方法的靈敏度高，選擇性和重現(xiàn)性較好，可不經(jīng)分離直接在水相中測定粗鉛中的微量銻；白金峰等的《在銻的野外快速分析方法》通過研究在野外實驗條件下碘銻絡合物與5-br-padap形成藍色三元絡合物的各種影響因素，制定了適合野外使用的測定銻的快速光導比色法；冷文宣的《硼氫化鉀還原分離5-br-padap光度法測定工業(yè)廢水中的銻》通過研究在鹽酸介質中，以硼氫化鈉為還原劑，將銻還原為sbh3，以丙酮作穩(wěn)定劑與5-br-padap形成紫紅色絡合物；北京智云達科技有限公司提供了一種銻現(xiàn)場檢測試劑盒方法，在酸性條件下，基于銻化物與金屬銅作用，使銅的表面變成灰紫色，但此方法用時長且需加熱；昆明泊銀科技有限公司針對化妝品提供了一種銻檢測試紙方法，操作簡單方便，檢測結果準確，顯示速度快，但僅適用于銻的定性檢測。目前，尚未發(fā)現(xiàn)快速定量檢測銻的全粉檢測劑的報道。

基于此，設計一種新型的測定水體中銻的快速檢測劑的制備與使用方法尤為必要。

技術實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術上存在的不足，本發(fā)明目的是在于提供一種測定水體中銻的快速檢測劑的制備與使用方法，攜帶使用方便安全、質量穩(wěn)定、靈敏度高、價格低廉，適合于地表水、地下水、印染廢水、工業(yè)廢水等環(huán)境水體中痕量銻的快速檢測，易于推廣使用。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過如下的技術方案來實現(xiàn)：一種測定水體中銻的快速檢測劑的制備方法，該檢測劑由銻檢測粉ⅰ、銻檢測粉ⅱ組成，制備方法如下：

(1)稱取氨基磺酸，研磨均勻，得銻檢測粉??；

(2)按質量比稱取酒石酸鉀鈉：二溴鄰硝基苯基熒光酮(dbnpf)：tritonx-100：硫脲：碘化鉀：異抗壞血酸鈉=(0.1-1)：(0.05-0.10)：(10-50)：(100-200)：(300-600)：(10-30)，混合，研磨成粉，得銻檢測粉ⅱ。

作為優(yōu)選，所述的氨基磺酸、酒石酸鉀鈉、二溴鄰硝基苯基熒光酮(dbnpf)、tritonx-100、硫脲、碘化鉀、異抗壞血酸鈉均為市售分析純化學品。

一種測定水體中銻的快速檢測劑的使用方法，取5ml待測水樣置于消解管，加入0.05g過硫酸鉀，搖勻溶解后，置于加熱消解儀加熱孔內，消解20min，消解結束后，置于冷水中冷卻至環(huán)境溫度，加入0.05-0.1g銻檢測粉ⅰ，搖動溶解；加入0.2-0.5g銻檢測粉ⅱ，搖動溶解，反應5min，將顯色液轉移到比色池，利用比色計或分光光度計測量，即得到待測水樣中銻含量。

作為優(yōu)選，所述的過硫酸鉀為市售分析純化學品；所述的加熱消解儀采用上海市綠帝環(huán)?？萍加邢薰旧a的消解儀裝置；所述的待測水樣指地表水、地下水、印染廢水、工業(yè)廢水。

本發(fā)明的有益效果：(1)運輸、攜帶方便，質量穩(wěn)定，而且便于定量包裝，保質期長達一年以上，也避免了多種液體試劑的浪費。

(2)使用方法靈敏度高，銻檢出限0.002mg/l，操作非常簡單，檢測速度快，全程僅25分鐘，適合于各種水體中痕量銻的快速檢測。

具體實施方式

為使本發(fā)明實現(xiàn)的技術手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施方式，進一步闡述本發(fā)明。

本具體實施方式采用以下技術方案：一種測定水體中銻的快速檢測劑的制備方法，該檢測劑由銻檢測粉ⅰ、銻檢測粉ⅱ組成，制備方法如下：

(1)稱取氨基磺酸，研磨均勻，得銻檢測粉ⅰ；

(2)按質量比稱取酒石酸鉀鈉：二溴鄰硝基苯基熒光酮(dbnpf)：tritonx-100：硫脲：碘化鉀：異抗壞血酸鈉=(0.1-1)：(0.05-0.10)：(10-50)：(100-200)：(300-600)：(10-30)，混合，研磨成粉，得銻檢測粉ⅱ。

值得注意的是，所述的氨基磺酸、酒石酸鉀鈉、二溴鄰硝基苯基熒光酮(dbnpf)、tritonx-100、硫脲、碘化鉀、異抗壞血酸鈉均為市售分析純化學品。

一種測定水體中銻的快速檢測劑的使用方法，取5ml待測水樣置于消解管，加入0.05g過硫酸鉀，搖勻溶解后，置于加熱消解儀加熱孔內，消解20min，消解結束后，置于冷水中冷卻至環(huán)境溫度，加入0.05-0.1g銻檢測粉ⅰ，搖動溶解；加入0.2-0.5g銻檢測粉ⅱ，搖動溶解，反應5min，將顯色液轉移到比色池，利用比色計或分光光度計測量，即得到待測水樣中銻含量。

值得注意的是，所述的過硫酸鉀為市售分析純化學品；所述的加熱消解儀采用上海市綠帝環(huán)保科技有限公司生產的消解儀裝置；所述的待測水樣指地表水、地下水、印染廢水、工業(yè)廢水。

本具體實施方式基于實驗室內使用的銻標準檢測方法(gb6150.19-1985)進行重大改進，將傳統(tǒng)多種水溶液加入配制改為僅兩種固體檢測劑的加入配制，將有機溶劑萃取改為水相直接顯色，將5-br-padap改為顯色更加靈敏的二溴鄰硝基苯基熒光酮，利用在酸性介質、碘離子和tritonx-100存在下，三價銻離子與二溴鄰硝基苯基熒光酮(dbnpf)發(fā)生靈敏顯色反應，由此原理制備銻檢測粉ⅰ、ⅱ組成的銻檢測劑，具有運輸、攜帶方便，質量穩(wěn)定、靈敏度高、價格低廉的優(yōu)點，而且便于定量包裝，保質期長達一年以上，也避免了多種液體試劑的浪費，銻檢出限0.002mg/l，操作非常簡單，檢測速度快，全程僅25分鐘，適合于地表水、地下水、印染廢水、工業(yè)廢水等各種水體中痕量銻的快速檢測，具有廣闊的市場應用前景。

實施例1：測定水體中銻含量的檢測劑的制備

稱取氨基磺酸，研磨均勻，得銻檢測粉?。环Q取0.2g酒石酸鉀鈉、0.02g二溴鄰硝基苯基熒光酮(dbnpf)、20gtritonx-100、80g硫脲、150g碘化鉀、5g異抗壞血酸鈉，混合，研磨成粉，得銻檢測粉ⅱ。

實施例2：測定水體中銻含量的檢測劑的制備

稱取氨基磺酸，研磨均勻，得銻檢測粉??；稱取0.4g酒石酸鉀鈉、0.04g二溴鄰硝基苯基熒光酮(dbnpf)、10gtritonx-100、50g硫脲、250g碘化鉀、10g異抗壞血酸鈉，混合，研磨成粉，得銻檢測粉ⅱ。

實施例3：采用本發(fā)明的實施例1得到的銻檢測劑測定湖水銻濃度

取某河水5ml于消解管，加入0.05g過硫酸鉀，搖勻溶解后，置于加熱消解儀加熱孔內，消解20min，消解結束后，置于冷水中冷卻至環(huán)境溫度，加入0.05g銻檢測粉ⅰ，搖動溶解；加入0.3g銻檢測粉ⅱ，搖動溶解，反應5min，將顯色液轉移到比色池，利用比色計或分光光度計測量，代入標準曲線計算河水中銻濃度＜0.002mg/l，在河水中加入銻標準0.100mg/l，檢測結果分別為0.087、0.089、0.088mg/l，回收率87%-89%。利用本發(fā)明的方法，整個檢測過程僅用時25min，因此，該檢測劑測定河水銻濃度準確、快速。

實施例4：采用本發(fā)明的實施例1得到的銻檢測劑測定印染廢水1銻濃度

取某印染廢水5ml于消解管，加入0.05g過硫酸鉀，搖勻溶解后，置于加熱消解儀加熱孔內，消解20min，消解結束后，置于冷水中冷卻至環(huán)境溫度，加入0.05g銻檢測粉ⅰ，搖動溶解；加入0.3g銻檢測粉ⅱ，搖動溶解，反應5min，將顯色液轉移到比色池，利用比色計或分光光度計測量，代入標準曲線計算印染廢水1中銻濃度為0.087mg/l，在印染廢水1中加入銻標準0.100mg/l，檢測結果分別為0.176、0.183、0.197mg/l，回收率91%-95%。利用本發(fā)明的方法，整個檢測過程僅用時25min，因此，該檢測劑測定印染廢水銻濃度準確、快速。

實施例5：采用本發(fā)明的實施例2得到的銻檢測劑測定印染廢水2銻濃度

取某印染廢水5ml于消解管，加入0.05g過硫酸鉀，搖勻溶解后，置于加熱消解儀加熱孔內，消解20min，消解結束后，置于冷水中冷卻至環(huán)境溫度，加入0.08g銻檢測粉ⅰ，搖動溶解；加入0.4g銻檢測粉ⅱ，搖動溶解，反應5min，將顯色液轉移到比色池，利用比色計或分光光度計測量，代入標準曲線計算印染廢水2中銻濃度為0.285mg/l，在印染廢水2中加入銻標準0.300mg/l，檢測結果分別為0.556、0.559、0.602mg/l，回收率88%-105%。利用本發(fā)明的方法，整個檢測過程僅用時25min，因此，該檢測劑測定印染廢水銻濃度準確、快速。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術人員應該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。