1.本發(fā)明涉及原位紅外技術領域,尤其涉及一種液體吸附原位紅外表征系統(tǒng)。
背景技術:2.紅外光譜廣泛應用于材料學、高分子化學、生物學、環(huán)境科學等領域。紅外測試根據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對振動和分子轉(zhuǎn)動等信息,鑒別化合物分子結(jié)構。在原位表征技術領域,常需要在反應條件下,運用各種分析測試手段對被測物質(zhì)進行研究,依賴于各種與分析測試手段相匹配的原位池,可實現(xiàn)在原位或反應環(huán)境條件下對物質(zhì)或反應進行表征。
3.將液體吸附原位紅外表征系統(tǒng)與原位紅外池連接,是實現(xiàn)原位紅外反應過程的重要技術環(huán)節(jié)。原位紅外表征過程中涉及的吸附液存儲于液體吸附原位紅外表征系統(tǒng)內(nèi),同時對一些沸點較高的液體可實現(xiàn)控溫操作,實現(xiàn)高沸點液體吸附,解決被測物質(zhì)吸附反應,最終實現(xiàn)反應過程檢測物質(zhì)結(jié)構變化。目前,紅外光譜儀只能對被測物質(zhì)進行常規(guī)的分子結(jié)構測試,無法實現(xiàn)被測物質(zhì)吸附液體蒸汽以及物質(zhì)液體吸附后反應機理的實時探測與表征。
技術實現(xiàn)要素:4.本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種實現(xiàn)被測物質(zhì)吸附液體蒸汽以及物質(zhì)液體吸附后反應機理的實時探測與表征的液體吸附原位紅外表征系統(tǒng)。
5.為解決上述問題,本發(fā)明所述的一種液體吸附原位紅外表征系統(tǒng),其特征在于:該系統(tǒng)包括帶加熱套和頂蓋的液體吸附池ⅰ、液體吸附池ⅱ、液體吸附池ⅲ;所述頂蓋上分別設有進氣管和出氣管;所述進氣管的一端接近所述液體吸附池ⅰ或所述液體吸附池ⅱ或所述液體吸附池ⅲ的底端,其另一端外接三通閥ⅰ或三通閥ⅱ或三通閥ⅲ;所述三通閥ⅰ、所述三通閥ⅱ、所述三通閥ⅲ通過管線ⅰ連接在一起,且所述三通閥ⅰ的一端和外置配氣系統(tǒng)連接;所述出氣管的一端設在所述頂蓋的內(nèi)側(cè),其另一端外接三通閥ⅳ或三通閥v或三通閥ⅵ;所述三通閥ⅳ的一端連有管線ⅱ;所述三通閥
ⅴ
的一端連有管線ⅲ;所述三通閥ⅵ的一端連有管線ⅳ,該管線ⅳ經(jīng)三通閥ⅶ與所述管線ⅰ相連;所述管線ⅲ經(jīng)三通閥
ⅷ
分別連有管線
ⅴ
、管線ⅵ,該管線
ⅴ
與所述三通閥ⅶ的一端相接;所述管線ⅵ經(jīng)三通閥
ⅸ
與所述管線ⅱ相連,該三通閥
ⅸ
的一端經(jīng)管線ⅶ與原位紅外池相接。
6.所述進氣管距離所述液體吸附池ⅰ或所述液體吸附池ⅱ或所述液體吸附池ⅲ的底端2cm。
7.所述出氣管距離所述液體吸附池ⅰ或所述液體吸附池ⅱ或所述液體吸附池ⅲ的底端8cm。
8.所述加熱套外接電源線,并設在所述液體吸附池ⅰ或所述液體吸附池ⅱ或所述液體吸附池ⅲ的外側(cè)。
9.本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有以下優(yōu)點:1、本發(fā)明中設有液體吸附池,在原位紅外測試過程被測物質(zhì)可以吸附所需液體蒸
汽,實現(xiàn)液體和被測物質(zhì)反應過程的實時監(jiān)測,分析物質(zhì)反應過程中的結(jié)構變化、分峰解析基團結(jié)構,從而解析液體吸附原位紅外的反應機理,進而實現(xiàn)原位紅外被測物質(zhì)吸附液體時反應機理的實時探測與表征。
10.2、本發(fā)明通過控制加熱套溫度調(diào)節(jié)液體吸附池內(nèi)液體溫度,根據(jù)不同所需液體沸點調(diào)整加熱套溫度,實現(xiàn)被測物質(zhì)吸附液體蒸汽,有效捕捉吸附過程的中間反應物及生成物的一系列譜圖。
11.3、本發(fā)明中液體吸附池和外接管線通過三通閥連接,通過控制三通閥方向選擇被測物質(zhì)所需氣氛(前處理氣氛或者吸附液體蒸汽),并通過外置配氣系統(tǒng)使得外接氣氛帶入被測物質(zhì)表面。
12.4、將本發(fā)明與原位紅外相連,通過監(jiān)測被測物質(zhì)吸附液體蒸汽后的中間反應物以及產(chǎn)物,得到液體吸附原位紅外表征的完整數(shù)據(jù),通過鑒別譜圖特征基團結(jié)構,最終準確判斷目標產(chǎn)物。
13.5、本發(fā)明中通過設置設置多個液體吸附池,不但可以進行被測物質(zhì)吸附液體蒸汽,而且還可以對固體表面進行惰性氣體前處理或氫氣還原處理。并且還可以在同一實驗過程中進行多種液體切換吸附,滿足被測物質(zhì)吸附不同液體蒸汽,最終通過原位紅外監(jiān)測出反應產(chǎn)物,實現(xiàn)液體吸附原位紅外表征。
附圖說明
14.下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實施方式作進一步詳細的說明。
15.圖1為本發(fā)明的結(jié)構示意圖。
16.圖中:1—液體吸附池ⅰ;2—頂蓋;3—進氣管;4—出氣管;5—管線?。?—管線ⅱ;7—液體吸附池ⅱ;8—加熱套;9—液體吸附池ⅲ;10—三通閥??;11—三通閥ⅱ;12—三通閥ⅲ;13—三通閥ⅳ;14—三通閥
ⅴ
;15—三通閥ⅵ;16—三通閥ⅶ;17—三通閥
ⅷ
;18—三通閥
ⅸ
;19—管線ⅲ;20—管線ⅳ;21—管線
ⅴ
;22—管線ⅵ;23—管線ⅶ。
具體實施方式
17.如圖1所示,一種液體吸附原位紅外表征系統(tǒng),該系統(tǒng)包括帶加熱套8和頂蓋2的液體吸附池ⅰ1、液體吸附池ⅱ7、液體吸附池ⅲ9。
18.頂蓋2上分別設有進氣管3和出氣管4;進氣管3的一端接近液體吸附池ⅰ1或液體吸附池ⅱ7或液體吸附池ⅲ9的底端,其另一端外接三通閥ⅰ10或三通閥ⅱ11或三通閥ⅲ12;三通閥ⅰ10、三通閥ⅱ11、三通閥ⅲ12通過管線ⅰ5連接在一起,且三通閥ⅰ10的一端和外置配氣系統(tǒng)連接;出氣管4的一端設在頂蓋2的內(nèi)側(cè),其另一端外接三通閥ⅳ13或三通閥
ⅴ
14或三通閥ⅵ15;三通閥ⅳ13的一端連有管線ⅱ6;三通閥
ⅴ
14的一端連有管線ⅲ19;三通閥ⅵ15的一端連有管線ⅳ20,該管線ⅳ20經(jīng)三通閥ⅶ16與管線ⅰ5相連;管線ⅲ19經(jīng)三通閥
ⅷ
17分別連有管線
ⅴ
21、管線ⅵ22,該管線
ⅴ
21與三通閥ⅶ16的一端相接;管線ⅵ22經(jīng)三通閥
ⅸ
18與管線ⅱ6相連,該三通閥
ⅸ
18的一端經(jīng)管線ⅶ23與原位紅外池相接。
19.其中:進氣管3距離液體吸附池ⅰ1或液體吸附池ⅱ7或液體吸附池ⅲ9的底端2cm。
20.出氣管4距離液體吸附池ⅰ1或液體吸附池ⅱ7或液體吸附池ⅲ9的底端8cm。
21.加熱套8外接電源線,并設在液體吸附池ⅰ1或液體吸附池ⅱ7或液體吸附池ⅲ9的
外側(cè)。加熱套8由長春吉豫科教儀器設備有限公司提供,型號:znhw-ii。
22.使用方法:【單一氣氛吸附】首先在液體吸附池ⅰ1內(nèi)裝入所需吸附液體,蓋上接有三通閥ⅰ10、管線ⅰ5和進氣管3的頂蓋2,接通加熱套8的加熱電源。三通閥ⅰ10開至液體吸附池ⅰ1方向,三通閥ⅳ13開至液體吸附池1方向,三通閥
ⅸ
18開至連接液體吸附池ⅰ1方向,然后接入外接氣路,氣體通過三通閥ⅰ10、管線ⅰ5和進氣管3進入液體吸附池ⅰ1。進入氣體通過進氣管3在液體吸附池ⅰ1內(nèi)鼓泡,液體蒸汽通過出氣管4經(jīng)三通閥ⅳ13和三通閥
ⅸ
18進入原位紅外池內(nèi)被測物質(zhì)表面,實現(xiàn)單一氣氛吸附。如果需要對樣品進行前處理或吸附后吹掃,可以將三通閥開至相反方向?qū)崿F(xiàn)。
23.【多種氣氛切換吸附】首先,分別在液體吸附池ⅰ1、液體吸附池ⅱ7和液體吸附池ⅲ9內(nèi)裝入所需吸附液體,依次蓋接液體吸附池ⅰ1、液體吸附池ⅱ7和液體吸附池ⅲ9的頂蓋和三通閥,連接所有管線。如果需要吸附液體吸附池ⅱ7內(nèi)液體蒸汽,先關閉三通閥ⅲ12、三通閥ⅳ13、三通閥ⅵ15和三通閥ⅶ16。三通閥ⅰ10開至液體吸附池ⅰ1相反方向,三通閥ⅲ12開至液體吸附池ⅲ9相反方向,三通閥ⅱ11開至液體吸附池ⅱ7方向,三通閥
ⅴ
14開至連接液體吸附池ⅱ7方向。三通閥
ⅷ
17和三通閥
ⅸ
18開至連接液體吸附池ⅱ7方向。然后接入外接氣路,氣體通過三通閥ⅰ10,經(jīng)過氣體管線達到三通閥ⅱ11,再進入液體吸附池ⅱ7。液體蒸汽到達三通閥
ⅴ
14后經(jīng)管線分別過三通閥
ⅷ
17、三通閥
ⅸ
18,后進入原位紅外池內(nèi)被測物質(zhì)表面,最終實現(xiàn)液體吸附池ⅱ7內(nèi)氣氛吸附。
24.切換吸附液體吸附池ⅲ9內(nèi)液體蒸汽時,需要關閉三通閥
ⅴ
14,三通閥ⅱ11開至液體吸附池ⅱ7相反方向,三通閥ⅶ16和三通閥
ⅷ
17開至液體吸附池ⅲ9方向。打開三通閥ⅲ12和三通閥ⅵ15,其他條件同上??梢酝ㄟ^切換三通閥方向?qū)崿F(xiàn)不同液體蒸汽吸附。