本發(fā)明涉及高分子纖維材料取向度測定，尤其是涉及一種二維-小角x射線散射估測石墨烯纖維單軸取向值的方法。

背景技術(shù)：

1、聚合物纖維材料取向是指非晶聚合物的大分子鏈段或整個高分子鏈和結(jié)晶聚合物的晶帶、晶片、晶粒等在外力作用下，沿外力作用的方向進行有序排列的現(xiàn)象，這種排列也稱為定向作用。結(jié)晶聚合物纖維材料的取向則比較復(fù)雜，一般認為是球晶的拉伸形變過程，即從組成球晶的片晶之間發(fā)生傾斜，晶面滑移，直到部分折疊鏈被拉伸成為伸直鏈的微纖結(jié)構(gòu)。取向度是高分子纖維材料的一個重要參數(shù)，它的大小跟高分子纖維材料的宏觀物理性能有密切相關(guān)的聯(lián)系。測定聚合物取向度的方法很多，最常用的有光學(xué)雙折射法、x射線衍射法、聲速法和紅外二色性法和金相或掃描電鏡觀察的方法等。采用不同取向度的測定方法，所得結(jié)果的意義是不同的。

2、石墨烯纖維材料具有優(yōu)異的比強度、比模量、耐疲勞等性能特點,已經(jīng)在航空航天、交通、風(fēng)電、體育休閑等領(lǐng)域作為輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料獲得廣泛應(yīng)用。當纖維的取向程度下降后，其沿名義纖維方向的力學(xué)性能，將受到明顯影響。因此，纖維的取向度是考察石墨烯纖維材料制備質(zhì)量，評估石墨烯纖維材料性能的重要參考指標之一。對于石墨烯纖維材料，如何制備合理的試樣、如何快速獲得大量的纖維取向角度數(shù)據(jù)等方面是石墨烯纖維材料取向度評價需要重點解決的問題。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供了一種二維-小角x射線散射估測石墨烯纖維單軸取向值的方法，結(jié)合數(shù)字和圖像處理相結(jié)合技術(shù)，能快速獲得大量測試數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析，數(shù)據(jù)獲取效率高，大大降低了數(shù)據(jù)獲取的時間成本；且較大量的數(shù)據(jù)結(jié)果具有統(tǒng)計意義，使測試結(jié)果更具可比性與參考性。

2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：本發(fā)明的一種二維-小角x射線散射估測石墨烯纖維單軸取向值的方法，包括以下步驟：

3、(1)將石墨烯纖維樣品沿拉伸方向呈0°平行固定在小角x射線散射儀的纖維樣品架上，選定分子鏈軸方向為取向單元，取拉伸方向作為取向度的參考方向。

4、(2)用透射光進行測試，得到石墨烯纖維樣品晶面衍射角度；用小角x射線散射儀中的二維面探測器對石墨烯纖維樣品進行測試，以獲得纖維散射二維電子密度分布圖，采用fit2d軟件對得到的纖維散射二維電子密度分布圖像進行圖形分析，獲得赤道線上debye環(huán)的強度分布曲線的半高寬。

5、(3)采用fit2d軟件分析纖維散射二維電子密度分布圖，得到石墨烯纖維樣品的方位角φ，根據(jù)計算公式：f＝(3cos2φ-1)/2，計算纖維單軸取向值f。

6、作為優(yōu)選，所述小角x射線散射儀為xenocs小角x射線散射儀xeuss?3.0。

7、作為優(yōu)選，步驟(1)中，所述石墨烯纖維樣品截面為圓形或近似圓形。

8、作為優(yōu)選，步驟(1)中，所述石墨烯纖維樣品長度為2～3cm。

9、作為優(yōu)選，步驟(2)中，所述透射光以液態(tài)鎵靶為光源。

10、作為優(yōu)選，所述二維面探測器為dectris?eiger2?si?1m二維面探測器。

11、因此，本發(fā)明具有如下有益效果：

12、(1)將待測試石墨烯纖維樣品放置于小角x射線散射儀樣品臺上，在對樣品無損傷的情況下進行測試，結(jié)合數(shù)字和圖像處理相結(jié)合技術(shù)，能快速獲得大量測試數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析，數(shù)據(jù)獲取效率高，大大降低了數(shù)據(jù)獲取的時間成本，且較大量的數(shù)據(jù)結(jié)果具有統(tǒng)計意義，使測試結(jié)果更具可比性與參考性；

13、(2)能夠直觀、準確地再現(xiàn)石墨烯纖維維的分布和取向，并進行定量計算和二維可視化觀察，具有無損、準確、直觀等特點，是一種新型研究石墨烯纖維的方法，對于石墨烯纖維材料加工工藝改進、性能改進、失效分析等具有重要理論價值和現(xiàn)實意義。

技術(shù)特征：

1.一種二維-小角x射線散射估測石墨烯纖維單軸取向值的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二維-小角x射線散射估測石墨烯纖維單軸取向值的方法，其特征在于，所述小角x射線散射儀為xenocs小角x射線散射儀xeuss3.0。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二維-小角x射線散射估測石墨烯纖維單軸取向值的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述石墨烯纖維樣品截面為圓形或近似圓形。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種二維-小角x射線散射估測石墨烯纖維單軸取向值的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述石墨烯纖維樣品長度為2～3cm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二維-小角x射線散射估測石墨烯纖維單軸取向值的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述透射光以液態(tài)鎵靶為光源。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二維-小角x射線散射估測石墨烯纖維單軸取向值的方法，其特征在于，所述二維面探測器為dectris?eiger2?si?1m二維面探測器。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種二維?小角X射線散射估測石墨烯纖維單軸取向值的方法，用小角X射線散射儀中的二維面探測器對石墨烯纖維樣品進行測試，以獲得纖維散射二維電子密度分布圖，采用FIT2D軟件對得到的纖維散射二維電子密度分布圖像進行圖形分析，獲得赤道線上Debye環(huán)的強度分布曲線的半高寬；采用FIT2D軟件分析纖維散射二維電子密度分布圖，得到石墨烯纖維樣品的方位角?，根據(jù)計算公式：?=（3?cos<supgt;2</supgt;??1）/2，計算纖維單軸取向值?。本發(fā)明結(jié)合數(shù)字和圖像處理相結(jié)合技術(shù)，能快速獲得大量測試數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析，數(shù)據(jù)獲取效率高，大大降低了數(shù)據(jù)獲取的時間成本，且較大量的數(shù)據(jù)結(jié)果具有統(tǒng)計意義，使測試結(jié)果更具可比性與參考性。

技術(shù)研發(fā)人員：裘雅漁,陳芳,劉繼永,趙翌帆,何巧紅
受保護的技術(shù)使用者：浙江大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/9/9