本發(fā)明涉及冶金分析，特別是公開了一種硫酸鎳中硝酸根離子的測定方法。

背景技術(shù)：

1、目前，硝酸根測定方法較多，如離子色譜法、光度法、還原法、比色法、光譜法、流動注射分析法等多種分析方法。而硫酸鎳中硝酸根測定主要有比色法、離子色譜及分光光度法等，盡管以上方法各有優(yōu)劣，但分光光度法因所用儀器簡單、靈敏度高、成本低、操作簡單等優(yōu)點，且不需要添加顯色劑及輔助試劑，因此可得到較廣泛的應(yīng)用。

2、在硝酸處理低鎳锍工藝過程，部分鎳需要轉(zhuǎn)化為硫酸體系，最終形成硫酸鎳產(chǎn)品。硫酸鎳作為電鍍行業(yè)的主要原料，其中所含硝酸根將直接影響電鍍產(chǎn)品質(zhì)量。在采用紫外可見分光光度法測定硫酸鎳產(chǎn)品中硝酸根離子時，高鎳基體及硫酸根可對硝酸根測定形成一定干擾，目前，相關(guān)文獻(xiàn)資料也較少，因此，現(xiàn)提出一種硫酸鎳樣品中硝酸根離子的測定方法來解決這一技術(shù)問題。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提出了一種測試速度快、成本低、穩(wěn)定性好、精確度高的硫酸鎳中硝酸根離子的測定方法。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所述一種硫酸鎳中硝酸根離子的測定方法，其特點是，包括以下步驟：

3、s1：稱取一定量的硫酸鎳，在低溫下溶解并稀釋；

4、s2：建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：將水空白隨同硝酸根標(biāo)準(zhǔn)使用溶液一起檢測，以硝酸根離子濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，曲線回歸系數(shù)在0.999以上；

5、s3：鎳基體干擾消除：通過以下公式扣除鎳離子對硝酸根離子測定干擾

6、ani＝kρni

7、式中ani—待測樣品中鎳離子在測定波長處吸光度，單位為abs；

8、ρni—待測樣品中鎳離子濃度，單位為mg/ml；

9、k—常數(shù)；

10、s4：so42-對硝酸根測定干擾消除

11、當(dāng)待測溶液中so42-濃度在一定濃度范圍內(nèi)時，對硝酸根的測定無干擾，

12、s5：雜質(zhì)元素干擾消除

13、測試溶液中雜質(zhì)元素co、pb、zn、ca、mg含量低于一定濃度時，對硝酸根測定無干擾，

14、s6：根據(jù)以下公式計算出硝酸根離子的濃度

15、

16、式中，—樣品中硝酸根離子質(zhì)量濃度，g/l；

17、a總—稀釋后待測樣品在測定波長處總吸光度，單位為abs；

18、ani—稀釋待測樣品中鎳離子干擾吸光度，單位為abs；

19、a0—空白吸光度，單位為abs；

20、b—樣品稀釋倍數(shù)；

21、v—樣品溶解后定容容器的體積，單位為ml；

22、m—樣品稱取重量；

23、b—標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率。

24、本發(fā)明一種硫酸鎳中硝酸根離子的測定方法技術(shù)方案中，進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案特征是：

25、1、所述步驟s1為：稱取待測硫酸鎳樣品0.2000-50.00g，溶解溫度為20-50℃，定容后溶液稀釋至硝酸標(biāo)準(zhǔn)工作曲線范圍內(nèi)；

26、2、所述步驟s1為：稱取待測硫酸鎳樣品20.00g，溶解溫度為35℃，定容后溶液稀釋至硝酸標(biāo)準(zhǔn)工作曲線范圍內(nèi)；

27、3、所述步驟s1溶解過程中加入1.0-5.0ml硫酸溶液，稀釋過程中滴加0.1-0.5ml硫酸溶液；

28、4、所述步驟s1溶解過程中加入3.0ml硫酸溶液，稀釋過程中滴加0.3ml硫酸溶液；

29、5、所述步驟s3中，鎳離子濃度小于20mg/ml時，采用公式ani＝kρni扣除鎳離子的干擾，其中常數(shù)k＝0.0222；

30、6、所述步驟s4中，當(dāng)待測溶液中so42-濃度小于40mg/ml時，對硝酸根的測定無干擾；

31、7、所述步驟s5中，測試溶液中co含量低于5.0mg/l，pb、zn、ca、mg含量均低于1.0mg/l時，對硝酸根測定無干擾。

32、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有益效果為：該發(fā)明與現(xiàn)有比色法、離子色譜比較，不僅操作過程簡便快捷，無需添加任何顯色試劑和對鎳干擾消除無需特殊處理，且分析成本較低，分析結(jié)果準(zhǔn)確度高，最低檢出限可達(dá)0.001％。

技術(shù)特征：

1.一種硫酸鎳中硝酸根離子的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸鎳中硝酸根離子的測定方法，其特征在于：所述步驟s1為：稱取待測硫酸鎳樣品0.2000-50.00g，溶解溫度為20-50℃，定容后溶液稀釋至硝酸標(biāo)準(zhǔn)工作曲線范圍內(nèi)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硫酸鎳中硝酸根離子的測定方法，其特征在于：所述步驟s1為：稱取待測硫酸鎳樣品20.00g，溶解溫度為35℃，定容后溶液稀釋至硝酸標(biāo)準(zhǔn)工作曲線范圍內(nèi)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸鎳中硝酸根離子的測定方法，其特征在于：所述步驟s1溶解過程中加入1.0-5.0ml硫酸溶液，稀釋過程中滴加0.1-0.5ml硫酸溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種硫酸鎳中硝酸根離子的測定方法，其特征在于：所述步驟s1溶解過程中加入3.0ml硫酸溶液，稀釋過程中滴加0.3ml硫酸溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸鎳中硝酸根離子的測定方法，其特征在于：所述步驟s3中，鎳離子濃度小于20mg/ml時，采用公式ani＝kρni扣除鎳離子的干擾，其中常數(shù)k＝0.0222。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸鎳中硝酸根離子的測定方法，其特征在于：所述步驟s4中，當(dāng)待測溶液中so42-濃度小于40mg/ml時，對硝酸根的測定無干擾。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸鎳中硝酸根離子的測定方法，其特征在于：所述步驟s5中，測試溶液中co含量低于5.0mg/l，pb、zn、ca、mg含量均低于1.0mg/l時，對硝酸根測定無干擾。

技術(shù)總結(jié)
一種硫酸鎳中硝酸根離子的測定方法，本發(fā)明采用紫外可見分光光度法進(jìn)行測定，不僅解決了采用紫外可見分光光度法測定硫酸鎳中硝酸根過程鎳基體及硫酸根的干擾，同時也對雜質(zhì)元素Co、Pb、Zn、Ca、Mg的干擾進(jìn)行扣除，開發(fā)出滿足工藝要求，實現(xiàn)硫酸鎳中硝酸根的最低檢出限為0.001％，該方法不僅具有測定速度快，且成本低、精確度高，便于操作。

技術(shù)研發(fā)人員：馬天飛,張建玲,宗紅星,李淵,張媛慶,李全,趙秀麗,郭金權(quán),蘇俊敏,陳彩霞,席海龍,姜海燕,徐文芳
受保護(hù)的技術(shù)使用者：金川鎳鈷研究設(shè)計院有限責(zé)任公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/10