本發(fā)明涉及煙用材料檢測，具體涉及一種檢測煙用三乙酸甘油酯中pb2+的方法。

背景技術(shù)：

1、三乙酸甘油酯常態(tài)下是無色黏稠液體，可以改善濾棒的接裝特性與抗熱塌陷性能，是卷煙醋酸纖維濾棒生產(chǎn)中使用的主要增塑劑。通常三乙酸甘油酯是由丙三醇和乙酸在酸性催化劑的作用下，加熱并用脫水劑帶走生成的水得到半成品，再經(jīng)乙酸酐深度酯化得到粗成品，并經(jīng)脫酸、脫色等步驟精制而成。常用的脫水劑有苯、甲苯、乙酸乙酯等酯類及環(huán)己烷等。在這過程中，原料乙酸可能會含有甲酸、丙酸、乙醇和乙醛等雜質(zhì)，甘油及反應(yīng)的水中也可能含有重金屬元素。制備三乙酸甘油酯的酯化步驟中，脫水反應(yīng)溫度受乙酸沸點的限制，通常設(shè)定在105℃，因此會有大量有機化合物殘留在粗成品中，即使再進一步的蒸餾和精餾處理后，三乙酸甘油酯成品中也可能會存在影響其質(zhì)量安全的成分。在卷煙抽吸時，炙熱的主流煙氣可使卷煙濾嘴端溫度最高達80℃以上，濾嘴中三乙酸甘油酯的殘留有機化合物可能會被蒸餾出來，重金屬顆粒等也會存在于煙氣氣溶膠中被吸入人體。目前，行業(yè)標準yc/t?144-2017對重金屬(砷、鉛)的含量做了限量要求，其中重金屬鉛的限量標準是≤5.0mg/kg。

2、目前，已經(jīng)建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜(icp-ms)、原子吸收光譜(aas)和熒光光譜(fs)等檢測樣品中的鉛離子的技術(shù)。這些技術(shù)具有高靈敏度和選擇性，然而，設(shè)備和測量的成本相對較高，且操作程序復(fù)雜、測定時間長、樣品處理復(fù)雜，以及容易受到其他金屬離子的干擾等缺點未能廣泛普及使用。因此，開發(fā)具有高靈敏度、簡單、低成本、樣品處理和現(xiàn)場檢測等優(yōu)點的檢測重金屬鉛離子的方法至關(guān)重要。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明為解決現(xiàn)有的測定三乙酸甘油酯中鉛離子的方法依賴于使用復(fù)雜的基于實驗室的設(shè)備，但儀器價格昂貴，需要費力的預(yù)處理過程、運行費用高、需要專業(yè)的操作人員、不易攜帶，程序繁瑣且耗時較長等缺陷，提供一種檢測煙用三乙酸甘油酯中pb2+的方法。

2、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：一種檢測煙用三乙酸甘油酯中pb2+的方法，包括以下步驟：

3、步驟一，在離心管中加入實際樣品，再加入質(zhì)量分數(shù)為5％的硝酸溶液，得到稀釋后的樣品溶液；

4、步驟二，加入濃度為0.01m?apdc溶液，使實際樣品溶液中apdc的濃度與pb2+的濃度比始終大于100：1，確保pb2+被充分絡(luò)合；

5、步驟三，加入n-n二甲基芐胺，此時，溶液為一相，n-n二甲基芐胺實現(xiàn)了對實際樣品溶液中鉛螯合物的萃??；

6、步驟四，加入濃度為200g/l氫氧化鈉，此時，上層出現(xiàn)n-n二甲基芐胺相，n-n二甲基芐胺相含有pb2+螯合物；

7、步驟五，離心，移取200μl上層n-n二甲基芐胺相于離心管內(nèi)，加入質(zhì)量分數(shù)為5％的硝酸溶液稀釋；

8、步驟六，將稀釋后的溶液采用方波陽極溶出伏安法檢測pb2+。

9、作為本發(fā)明技術(shù)方案的進一步限定，步驟一中實際樣品與硝酸溶液的質(zhì)量體積比為1g：8ml。

10、作為本發(fā)明技術(shù)方案的進一步限定，所加入的apdc溶液、n-n二甲基芐胺、氫氧化鈉溶液的體積比為2:5:10。

11、作為本發(fā)明技術(shù)方案的進一步限定，步驟五中中所加硝酸溶液的體積與步驟一中所加硝酸溶液的體積比為40:13。

12、作為本發(fā)明技術(shù)方案的進一步限定，步驟六中采用的工作電極類型為c-spe-1或c-spe-2。參比電極選用ag/agcl，對電極選用導(dǎo)電碳漿。

13、作為本發(fā)明技術(shù)方案的進一步限定，步驟六中采用鉍納米顆粒材料修飾在電極表面。

14、作為本發(fā)明技術(shù)方案的進一步限定，步驟六中鉍納米顆粒修飾電極采用原位修飾方法。

15、作為本發(fā)明技術(shù)方案的進一步限定，步驟六中方波陽極溶出伏安法檢測參數(shù)：沉積電壓-1.2v，沉積時間180s，掃描電壓范圍-1.0～-0.4v，頻率25hz，以及振幅0.025v。

16、與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明具有以下有益效果：

17、1、本發(fā)明前處理可變親水性溶劑-液液微萃取過程省去了微波消解中復(fù)雜及危險步驟，如微波消解試劑用量多、消解時間長；消解初期，易產(chǎn)生大量泡沫外溢；高溫易造成易揮發(fā)元素(as、hg等)的損失；能量消耗大；常產(chǎn)生大量有害氣體，污染環(huán)境；消解過程在敞開體系中進行，易造成交叉污染等。

18、2、本發(fā)明可變親水性溶劑-液液微萃取法較其它液液萃取法操作簡便、萃取效率高、富集效果好、耗時少、所需有機溶劑少，屬于環(huán)境友好型前處理技術(shù)。

19、3、與傳統(tǒng)檢測設(shè)備icp-ms相比，本發(fā)明所使用的檢測設(shè)備小型易攜、價格低廉，檢測過程高效敏捷，對檢測環(huán)境要求較低且不需要使用載氣，對檢測人員要求較低。

技術(shù)特征：

1.一種檢測煙用三乙酸甘油酯中pb2+的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測煙用三乙酸甘油酯中pb2+的方法，其特征在于，步驟一中實際樣品與硝酸溶液的質(zhì)量體積比為1g：8ml。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測煙用三乙酸甘油酯中pb2+的方法，其特征在于，所加入的apdc溶液、n-n二甲基芐胺、氫氧化鈉溶液的體積比為2:5:10。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測煙用三乙酸甘油酯中pb2+的方法，其特征在于，步驟五中中所加硝酸溶液的體積與步驟一中所加硝酸溶液的體積比為40:13。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測煙用三乙酸甘油酯中pb2+的方法，其特征在于，步驟六中采用ph為5.7的hac-naoh緩沖液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測煙用三乙酸甘油酯中pb2+的方法，其特征在于，步驟六中采用的電極類型為c-spe-1或c-spe-2。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測煙用三乙酸甘油酯中pb2+的方法，其特征在于，步驟六中采用鉍納米顆粒材料修飾在電極表面。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種檢測煙用三乙酸甘油酯中pb2+的方法，其特征在于，步驟六中鉍納米顆粒修飾電極采用原位修飾方法。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及煙用材料檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種檢測煙用三乙酸甘油酯中Pb<supgt;2+</supgt;的方法；步驟一，在離心管中加入實際樣品，再加入質(zhì)量分數(shù)為5%的硝酸溶液；步驟二，加入濃度為0.01?M?APDC溶液，使實際樣品溶液中APDC的濃度與Pb<supgt;2+</supgt;的濃度比始終大于100：1，確保Pb<supgt;2+</supgt;被充分絡(luò)合；步驟三，加入N?N二甲基芐胺；步驟四，加入濃度為200?g/L氫氧化鈉；步驟五，離心，移取200μL上層N?N二甲基芐胺相于離心管內(nèi)，加入質(zhì)量分數(shù)為5%的硝酸溶液稀釋；步驟六：將稀釋后的溶液采用方波陽極溶出伏安法檢測Pb<supgt;2+</supgt;；本發(fā)明檢測方法預(yù)處理過程簡單，檢測結(jié)果準確，成本低的優(yōu)點。

技術(shù)研發(fā)人員：田雨,王珺,張奇,馬廣文,杜星,劉永寧,褚繼登,周利峰,康俊,趙宏
受保護的技術(shù)使用者：山西昆明煙草有限責任公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/10