本發(fā)明屬于同位素濃度測量,具體地涉及一種氧穩(wěn)定同位素濃度測量裝置及方法。
背景技術:
1、氧共有17種同位素,其中有3種是穩(wěn)定的,分別為16o、17o、18o。
2、二氧化碳中氧穩(wěn)定同位素為16o和18o,隨著測試技術的不斷發(fā)展,有可以測量二氧化碳中氧穩(wěn)定同位素濃度的方法,但在現(xiàn)有技術中對測量二氧化碳中氧穩(wěn)定同位素濃度的實驗過程中測試效率低,且很容易受外界干擾,影響測量結果。
技術實現(xiàn)思路
1、為了解決上述問題,本發(fā)明提供一種氧穩(wěn)定同位素濃度測量裝置及方法,采取了如下技術方案:
2、一種氧穩(wěn)定同位素濃度測量裝置,包括并聯(lián)的第一氣體管道、第二氣體管道、第三氣體管道和第四氣體管道;
3、所述第一氣體管道上連接有二氧化碳儲存瓶;所述第二氣體管道上連接有真空泵;所述第三氣體管道上連接有第一反應瓶;所述第四氣體管道上連接有冷肼;
4、所述第一氣體管道、所述第二氣體管道、所述第三氣體管道和所述第四氣體管道的并聯(lián)處的出口端依次經(jīng)第十閥門、第一氣樣收集瓶和第十一閥門后與第二反應瓶的入口端連接,所述第二反應瓶的入口端連接有氧氣儲存瓶,所述第二反應瓶的出口端經(jīng)二氧化碳液氮冷肼與第二氣樣收集瓶連接。
5、進一步地,所述第一氣體管道的第一端與所述第二氣體管道的第一端的連接處設定為第一連接處,所述第一氣體管道的第二端與所述第二氣體管道的第二端的連接處設定為第二連接處;
6、所述第一氣體管道上設置有第一閥門和第二閥門;所述第一閥門設置在所述二氧化碳儲存瓶的第一端和所述第一連接處之間,所述第二閥門設置在所述二氧化碳儲存瓶的第二端和第二連接處之間;
7、所述第二氣體管道上設置有第三閥門和第四閥門;所述第三閥門設置在所述真空泵的第一端和所述第一連接處之間,所述第四閥門設置在所述真空泵的第二端和所述第二連接處之間。
8、進一步地,所述第三氣體管道的第一端與所述第四氣體管道的第一端的連接處設定為第三連接處,所述第三氣體管道的第二端與所述第四氣體管道的第二端的連接處設定為第四連接處;
9、所述第三氣體管道上設置有第五閥門和第六閥門;所述第五閥門設置在所述第一反應瓶的第一端和第三連接處之間,所述第六閥門設置在所述第一反應瓶的第二端和第四連接處之間。
10、進一步地,所述冷肼包括串聯(lián)在所述第四氣體管道上的第一冷肼和第二冷肼;所述第一冷肼的第一端和所述第三連接處之間設置有第七閥門,所述第一冷肼的第二端和所述第二冷肼的第一端之間設置有第八閥門,所述第二冷肼的第二端和所述第四連接處之間設置有第九閥門。
11、進一步地,所述第二反應瓶的加熱溫度為500℃-1000℃。
12、進一步地,所述氧氣儲存瓶和所述第二反應瓶之間設置有第十三閥門。
13、進一步地,所述第一反應瓶的外壁上纏繞有水管,所述水管與恒溫水浴箱連接。
14、進一步地,一種氧穩(wěn)定同位素濃度測量方法,采用上述的氧穩(wěn)定同位素濃度測量裝置,所述方法包括如下步驟:
15、s1、打開第三閥門、第四閥門、第五閥門和第六閥門,其他閥門均關閉,在第一反應瓶中注滿液體樣品,使用-60℃至-80℃的冷阱凍住容器中的液體樣品后啟動真空泵抽走其中的空氣,并重復解凍-冷凍-抽氣過程以去除溶解在液體樣品中的空氣;
16、s2、將第一反應瓶套上-160℃至-200℃的液氮冷阱,同時打開第一閥門和第二閥門將一定量的二氧化碳轉移至第一反應瓶內(nèi),隨即關閉第一閥門、第二閥門、第三閥門、第四閥門、第五閥門和第六閥門,將第一反應瓶密封并與真空系統(tǒng)分離后,拆下-160℃至-200℃的液氮冷阱,在第一反應瓶外壁上纏繞水管,水管與恒溫水浴箱連接,直至二氧化碳與水達到完全的平衡分餾狀態(tài);
17、s3、將第一反應瓶外壁的水管拆下,套上-160℃至-200℃的液氮冷阱將液體樣品和二氧化碳冰凍,再調整液氮冷阱溫度至-60℃至-80℃,從而使二氧化碳逸出而液體樣品繼續(xù)保持冰凍狀態(tài);隨后打開第五閥門和第七閥門,使容器中的二氧化碳擴散進入-160℃至-200℃的第一冷肼,持續(xù)5到10分鐘,再調整第一冷肼的溫度至-60℃至-80℃打開第八閥門和第九閥門,使二氧化碳逸出并轉移到-160℃至-200℃的第二冷肼,持續(xù)4到6分鐘,打開第六閥門和第九閥門,重復多次第一冷肼至第二冷肼的步驟后,打開第十閥門,最終將二氧化碳冷凍收集至第一氣樣收集瓶中封存,此時關閉第十閥門;
18、s4、打開第十一閥門,將第一氣樣收集瓶中-160℃至-200℃的二氧化碳凍存至底部放置有海綿鉑催化劑的第二反應瓶中后,打開第十三閥門快速轉移與二氧化碳相同體積的氧氣至第二反應瓶內(nèi),關閉第十一閥門和第十三閥門,密閉后升溫釋放二氧化碳;使得兩種氣體在700℃至800℃條件下密閉平衡交換一段時間后,打開第十二閥門,二氧化碳被冷凍于二氧化碳液氮冷阱中,氧氣被-160℃至-200℃低溫條件下內(nèi)置5a分子篩的第二氣樣收集瓶收集10min;第二氣樣收集瓶與平衡分餾系統(tǒng)分離,在80℃加熱5到10分鐘第二氣樣收集瓶,以充分釋放被分子篩吸附的氧氣,靜置冷卻后上機測試氧穩(wěn)定同位素的值。
19、有益效果:
20、本裝置使用方便,在測量時減少了水汽等外界的干擾因素,提高了測量效率的同時,使得測量二氧化碳中氧穩(wěn)定同位素16o和18o濃度的結果更加準確,減少了測量誤差,提高了測量的精確度。
1.一種氧穩(wěn)定同位素濃度測量裝置,其特征在于,包括并聯(lián)的第一氣體管道、第二氣體管道、第三氣體管道和第四氣體管道;
2.根據(jù)權利要求1所述的氧穩(wěn)定同位素濃度測量裝置,其特征在于,所述第一氣體管道的第一端與所述第二氣體管道的第一端的連接處設定為第一連接處,所述第一氣體管道的第二端與所述第二氣體管道的第二端的連接處設定為第二連接處;
3.根據(jù)權利要求1所述的氧穩(wěn)定同位素濃度測量裝置,其特征在于,所述第三氣體管道的第一端與所述第四氣體管道的第一端的連接處設定為第三連接處,所述第三氣體管道的第二端與所述第四氣體管道的第二端的連接處設定為第四連接處;
4.根據(jù)權利要求3所述的氧穩(wěn)定同位素濃度測量裝置,其特征在于,所述冷肼包括串聯(lián)在所述第四氣體管道上的第一冷肼和第二冷肼;所述第一冷肼的第一端和所述第三連接處之間設置有第七閥門,所述第一冷肼的第二端和所述第二冷肼的第一端之間設置有第八閥門,所述第二冷肼的第二端和所述第四連接處之間設置有第九閥門。
5.根據(jù)權利要求1所述的氧穩(wěn)定同位素濃度測量裝置,其特征在于,所述第二反應瓶的加熱溫度為500℃-1000℃。
6.根據(jù)權利要求1所述的氧穩(wěn)定同位素濃度測量裝置,其特征在于,所述氧氣儲存瓶和所述第二反應瓶之間設置有第十三閥門。
7.根據(jù)權利要求1所述的氧穩(wěn)定同位素濃度測量裝置,其特征在于,所述第一反應瓶的外壁上纏繞有水管,所述水管與恒溫水浴箱連接。
8.一種氧穩(wěn)定同位素濃度測量方法,其特征在于,采用權利要求1至7任一項所述的氧穩(wěn)定同位素濃度測量裝置,所述方法包括如下步驟: