本發(fā)明屬于有機物分析，尤其涉及一種吡咯烷酮類產(chǎn)品雜質(zhì)分析方法。

背景技術(shù)：

1、吡咯烷酮類產(chǎn)品中的雜質(zhì)通常含量較低，傳統(tǒng)分析方法無法檢測到這些微量雜質(zhì)?，F(xiàn)有的分析儀器和方法靈敏度有限，檢測限較高，無法有效檢測低濃度的雜質(zhì)。這可能導致潛在有害雜質(zhì)未被發(fā)現(xiàn)，從而影響產(chǎn)品的安全性和質(zhì)量。吡咯烷酮及其雜質(zhì)具有相似的化學性質(zhì)，傳統(tǒng)的色譜分離方法難以有效區(qū)分這些化合物。?色譜分離效果不佳，導致雜質(zhì)與主成分共流出，影響定性和定量分析的準確性。吡咯烷酮類樣品的復雜基質(zhì)干擾分析，樣品前處理步驟繁瑣且容易引入誤差。?復雜的樣品處理步驟可能導致樣品損失或污染，影響分析結(jié)果。

2、吡咯烷酮及其雜質(zhì)的質(zhì)譜和nmr數(shù)據(jù)通常非常復雜，手動解析困難且容易出錯。數(shù)據(jù)分析過程繁瑣，依賴人工經(jīng)驗，難以處理大量數(shù)據(jù)。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本部分的目的在于概述本發(fā)明的實施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實施例。在本部分以及本申請的說明書摘要和發(fā)明名稱中可能會做些簡化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發(fā)明名稱的目的模糊，而這種簡化或省略不能用于限制本發(fā)明的范圍。

2、鑒于上述或現(xiàn)有的吡咯烷酮類產(chǎn)品雜質(zhì)分析方法的問題，提出了本發(fā)明。

3、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

4、第一方面，本發(fā)明實施例提供了一種吡咯烷酮類產(chǎn)品雜質(zhì)分析方法，其特征在于，包括：稱取適量吡咯烷酮類樣品和乙醇放入玻璃容器中，再進行微波提取；使用高效液相色譜進行初步分析，了解樣品中的雜質(zhì)分布；使用質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，對雜質(zhì)進行定性和定量分析，通過對比標準品的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，鑒定雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)；通過核磁共振光譜技術(shù)進一步確認雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)，使用一維和二維nmr技術(shù)獲得詳細的結(jié)構(gòu)信息；通過機器學習算法處理和分析數(shù)據(jù)，預測潛在雜質(zhì)。

5、作為本發(fā)明所述吡咯烷酮類產(chǎn)品雜質(zhì)分析方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述稱取適量吡咯烷酮類樣品和乙醇放入玻璃容器中，再進行微波提取，包括：使用微波輔助提取裝置，將樣品與乙醇置于微波反應器中，加熱至完全均勻互溶。

6、作為本發(fā)明所述吡咯烷酮類產(chǎn)品雜質(zhì)分析方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述稱取的吡咯烷酮類樣品和乙醇比例為1：（10～20），加熱60～80℃，加熱5～10min。

7、作為本發(fā)明所述吡咯烷酮類產(chǎn)品雜質(zhì)分析方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述使用高效液相色譜進行初步分析，了解樣品中的雜質(zhì)分布，包括：根據(jù)hplc檢測器的靈敏度和樣品濃度，稀釋樣品溶液，將處理好的樣品溶液注入hplc系統(tǒng)，樣品通過色譜柱，在流動相的推動下，各組分根據(jù)與固定相的不同作用力被逐步分離，通過檢測器記錄各組分在不同保留時間下的信號，形成色譜圖，根據(jù)色譜圖中的峰位和峰面積，初步識別樣品中的主要成分和雜質(zhì)，通過與標準品的對比，確定各組分的結(jié)構(gòu)和含量。

8、作為本發(fā)明所述吡咯烷酮類產(chǎn)品雜質(zhì)分析方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述色譜柱為c18反相柱，流動相為甲醇-水混合物，流動相流速為1.0?ml/min，柱溫在25～30℃之間，進樣量為10～20μl。

9、作為本發(fā)明所述吡咯烷酮類產(chǎn)品雜質(zhì)分析方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述使用質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，對雜質(zhì)進行定性和定量分析，通過對比標準品的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，鑒定雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)，包括：將吡咯烷酮類樣品溶解在適當?shù)娜軇┲校鶕?jù)質(zhì)譜儀的靈敏度和樣品濃度，稀釋樣品溶液，通過esi離子化，在特定的質(zhì)荷比范圍內(nèi)進行掃描，獲得樣品中各組分的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，計算各組分的含量。

10、作為本發(fā)明所述吡咯烷酮類產(chǎn)品雜質(zhì)分析方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述采在特定的質(zhì)荷比為50～1000?m/z。

11、作為本發(fā)明所述吡咯烷酮類產(chǎn)品雜質(zhì)分析方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述通過核磁共振光譜技術(shù)進一步確認雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)，使用一維和二維nmr技術(shù)獲得詳細的結(jié)構(gòu)信息，包括：將樣品溶解在適當?shù)膎mr溶劑中，在400?mhz或更高頻率的nmr儀器上采集1hnmr譜圖，分析化學位移、積分面積和耦合常數(shù)信息，推斷氫原子在分子中的位置和環(huán)境；在100?mhz或更高頻率的nmr儀器上采集13cnmr譜圖，分析化學位移和信號強度，確定碳原子的種類和位置；采集hsqc譜圖，識別譜圖中的交叉峰，確定氫原子和碳原子之間的直接耦合關(guān)系，采集hmbc譜圖，識別譜圖中的交叉峰，確定氫原子與遠程碳原子之間的耦合關(guān)系。

12、作為本發(fā)明所述吡咯烷酮類產(chǎn)品雜質(zhì)分析方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述通過機器學習算法處理和分析數(shù)據(jù)，預測潛在雜質(zhì)，包括：使用深度學習模型對質(zhì)譜數(shù)據(jù)進行自動特征提取和預測，識別樣品中的未知雜質(zhì)，應用集成學習模型，對質(zhì)譜數(shù)據(jù)進行分類和回歸分析，預測潛在雜質(zhì)的性質(zhì)和含量；利用機器學習模型對nmr數(shù)據(jù)進行自動解析，預測樣品中的雜質(zhì)結(jié)構(gòu)，結(jié)合量子化學計算和機器學習，模擬和預測nmr譜圖。

13、本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明通過引入高分辨質(zhì)譜和超導核磁共振技術(shù)，大大提高了檢測的靈敏度和降低了檢測限，能夠檢測到微量雜質(zhì)。這使得即使是極低濃度的雜質(zhì)也能被準確檢測和量化，保證產(chǎn)品的高純度和安全性。采用多維液相色譜和超高效液相色譜技術(shù)，提供了更高的分辨率和更好的分離效果，能夠有效區(qū)分化學性質(zhì)相似的雜質(zhì)和主成分。這一改進確保了雜質(zhì)的準確鑒定和定量分析，提高了分析結(jié)果的可靠性。利用自動化樣品處理系統(tǒng)和微流控芯片技術(shù)，簡化了樣品處理步驟，降低了樣品損失和污染的風險，同時提高了處理效率。這不僅減少了人工操作的誤差，也顯著縮短了分析時間，提高了整體分析流程的效率。

技術(shù)特征：

1.一種吡咯烷酮類產(chǎn)品雜質(zhì)分析方法，其特征在于，包括：

2.如權(quán)利要求1所述的吡咯烷酮類產(chǎn)品雜質(zhì)分析方法，其特征在于，所述稱取適量吡咯烷酮類樣品和乙醇放入玻璃容器中，再進行微波提取，包括：

3.如權(quán)利要求1或2所述的吡咯烷酮類產(chǎn)品雜質(zhì)分析方法，其特征在于，所述稱取的吡咯烷酮類樣品和乙醇比例為1：（10～20），加熱60～80℃，加熱5～10min。

4.如權(quán)利要求1所述的吡咯烷酮類產(chǎn)品雜質(zhì)分析方法，其特征在于，所述使用高效液相色譜進行初步分析，了解樣品中的雜質(zhì)分布，包括：

5.如權(quán)利要求4所述的吡咯烷酮類產(chǎn)品雜質(zhì)分析方法，其特征在于，所述色譜柱為c18反相柱，流動相為甲醇-水混合物，流動相流速為1.0?ml/min，柱溫在25～30℃之間，進樣量為10～20μl。

6.如權(quán)利要求1所述的吡咯烷酮類產(chǎn)品雜質(zhì)分析方法，其特征在于，所述使用質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，對雜質(zhì)進行定性和定量分析，通過對比標準品的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，鑒定雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)，包括：

7.如權(quán)利要求6所述的吡咯烷酮類產(chǎn)品雜質(zhì)分析方法，其特征在于，所述采在特定的質(zhì)荷比為50～1000?m/z。

8.如權(quán)利要求1所述的吡咯烷酮類產(chǎn)品雜質(zhì)分析方法，其特征在于，所述通過核磁共振光譜技術(shù)進一步確認雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)，使用一維和二維nmr技術(shù)獲得詳細的結(jié)構(gòu)信息，包括：

9.如權(quán)利要求1所述的吡咯烷酮類產(chǎn)品雜質(zhì)分析方法，其特征在于，所述通過機器學習算法處理和分析數(shù)據(jù)，預測潛在雜質(zhì)，包括：

技術(shù)總結(jié)
一種吡咯烷酮類產(chǎn)品雜質(zhì)分析方法，其特征在于，包括：稱取適量吡咯烷酮類樣品和乙醇放入玻璃容器中，再進行微波提??；使用高效液相色譜進行初步分析，了解樣品中的雜質(zhì)分布；使用質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，對雜質(zhì)進行定性和定量分析，通過對比標準品的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，鑒定雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)；通過核磁共振光譜技術(shù)進一步確認雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)，使用一維和二維NMR技術(shù)獲得詳細的結(jié)構(gòu)信息；通過機器學習算法處理和分析數(shù)據(jù)，預測潛在雜質(zhì)。本發(fā)明通過引入高分辨質(zhì)譜和超導核磁共振技術(shù)，大大提高了檢測的靈敏度和降低了檢測限，這使得即使是極低濃度的雜質(zhì)也能被準確檢測和量化，保證產(chǎn)品的高純度和安全性，提供了更高的分辨率和更好的分離效果，有效區(qū)分化學性質(zhì)相似的雜質(zhì)和主成分。

技術(shù)研發(fā)人員：梁斌,譚學軍,盧進力,呂曉威,白學偉,白潔
受保護的技術(shù)使用者：新邁奇材料股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/9/9