本發(fā)明涉及色漿分析，主要涉及一種油性色漿中分散劑吸附效率的分析方法。

背景技術(shù)：

1、在涂料、油墨、塑料、化妝品等領(lǐng)域，色漿作為重要的著色劑和功能性材料，其自身的顏料分散度對終端應(yīng)用產(chǎn)品的外觀和性能有著至關(guān)重要的影響，而色漿分散度在很大程度上是由分散劑的性能所決定的。分散劑通過吸附在顏料表面，提供位阻效應(yīng)或電荷效應(yīng)使顏料粒子互相排斥，阻隔顏料粒子間因范德華力而導(dǎo)致的聚集和絮凝，使顏料粒子在分散介質(zhì)中保持均勻穩(wěn)定的狀態(tài)，從而使色漿具有優(yōu)異的分散穩(wěn)定性、流變性能和色彩效果。但在色漿中，并非所有的分散劑分子都能吸附到顏料表面，還有很多的分散劑分子是游離在色漿溶劑里的，這部分游離的分散劑會顯著影響涂料施工應(yīng)用的流變條件和漆膜性能，例如影響漆膜附著力、抗劃傷性、耐高壓水沖性、附著力和硬度等。因此對于色漿中分散劑吸附效率的研究對于涂料的配方設(shè)計和性能調(diào)控是至關(guān)重要的，但目前尚缺乏一種簡單有效的方法來定量分析色漿中分散劑的吸附效率。

2、熱重分析(tga)法是一種常用的熱分析技術(shù)，可以精確測量樣品在加熱條件下的質(zhì)量變化，揭示樣品的熱分解失重過程。通過分析熱重曲線上的失重步驟和失重速率，可以分析樣品中各組分的含量、熱穩(wěn)定性、分解溫度范圍等信息，并且由于熱重分析測試具有操作簡便快速、無需復(fù)雜的樣品預(yù)處理過程等優(yōu)勢，因此被廣泛應(yīng)用于高分子材料、陶瓷、生物質(zhì)等多個領(lǐng)域的研究。

3、本發(fā)明將熱重分析法應(yīng)用于色漿分析技術(shù)領(lǐng)域，通過色漿中的顏料與分散劑在熱重分析測試中的失重速率差異來定量分析色漿中分散劑在顏料表面的吸附效率，為色漿的配方設(shè)計和性能調(diào)控提供理論指導(dǎo)和數(shù)據(jù)支撐，對色漿在涂料、油墨、塑料、化妝品等領(lǐng)域的應(yīng)用發(fā)展具有重要意義。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、基于以上事實，本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)的不足或空白，提供一種油性色漿中分散劑吸附效率的分析方法，更為具體的，提供了一種利用熱重分析法定量分析油性色漿中分散劑吸附效率的方法。該方法通過油性色漿中顏料與分散劑在熱重分析測試中的失重速率差異，定量分析色漿中分散劑在顏料表面的吸附效率。其操作簡單，無需復(fù)雜的樣品預(yù)處理過程，具有較低的儀器成本。且對水性色漿和無樹脂色漿也具有普適性，可廣泛應(yīng)用于色漿分析技術(shù)領(lǐng)域。

2、本發(fā)明所述油性色漿中分散劑吸附效率的分析方法主要包括以下步驟：

3、(1)將油性色漿中所使用的分散劑樣品進(jìn)行烘干處理，除去有機溶劑獲得100％有效分的分散劑樣品；

4、(2)將油性色漿中所使用的顏料進(jìn)行烘干處理，除去可能包含的吸附溶劑獲得100％有效分的顏料樣品；

5、(3)將油性色漿進(jìn)行離心處理，收集所得固體并用有機溶劑進(jìn)行分散洗滌，并再次離心處理，收集所得固體并進(jìn)行烘干處理，除去有機溶劑獲得100％有效分的分散劑有效吸附的顏料樣品；

6、(4)分別將所述100％有效分的分散劑樣品、100％有效分的顏料樣品、100％有效分的分散劑有效吸附的顏料樣品進(jìn)行熱重分析測試，獲得三種樣品的熱重曲線(tga)；

7、(5)分別將所述100％有效分的分散劑樣品、100％有效分的顏料樣品的熱重曲線(tga)進(jìn)行一階微分?jǐn)?shù)據(jù)處理，獲得兩種樣品的微商熱重曲線(dtg)；

8、(6)對比所述100％有效分的分散劑樣品、100％有效分的顏料樣品的微商熱重曲線(dtg)，確定100％有效分的分散劑樣品與100％有效分的顏料樣品的微商熱重曲線的交點處的溫度，記為吸附效率分析溫度(ta)；

9、(7)將所述100％有效分的分散劑樣品、100％有效分的顏料樣品、100％有效分的分散劑有效吸附的顏料樣品在吸附效率分析溫度(ta)時的質(zhì)量百分比分別記為wd、wp和wp-d；

10、(8)通過(7)中所述的三個質(zhì)量百分比數(shù)據(jù)，分別計算100％有效分的分散劑有效吸附的顏料樣品中分散劑占比xd和顏料占比xp，計算公式為xd＝(wp-d-wp)÷(wd-wp)×100％，xp＝(1-xd)×100％；

11、(9)通過(8)中所述的100％有效分的分散劑有效吸附的顏料樣品中分散劑占比xd和顏料占比xp，計算色漿中分散劑吸附效率e，計算公式為e＝(xd×mp)/(xp×md)×100％，其中mp為油性色漿配方中顏料的質(zhì)量百分含量，md為油性色漿配方中分散劑有效分的質(zhì)量百分含量。

12、油性色漿

13、在本發(fā)明的一些實施例中，按質(zhì)量百分含量計，所述油性色漿包含：

14、

15、以上各組分的質(zhì)量百分含量合計為100％。

16、在本發(fā)明的一些實施例中，所述油性色漿的制備方法包括如下步驟：

17、(1)按配方將樹脂、分散劑、有機溶劑混合，并以800r/min的速度攪拌10min，然后在同樣的攪拌速度下加入顏料，以1500r/min的速度攪拌30min分鐘，得到混合液a；

18、(2)使用臥式砂磨機，以氧化鋯珠為研磨介質(zhì)研磨分散步驟(1)得到的混合液a，保持研磨狀態(tài)直至物料細(xì)度分散至5μm以下，出料即得所述油性色漿。

19、優(yōu)選地，步驟(2)中所述氧化鋯珠的直徑范圍為0.6-1.4mm，填充率范圍為70-85％。

20、100％有效分的分散劑樣品

21、在本發(fā)明的一些實施例中，所述100％有效分的分散劑樣品是由分散劑樣品經(jīng)烘箱120℃烘干24h所得，該過程的目的是除去分散劑中的有機溶劑。

22、100％有效分的顏料樣品

23、在本發(fā)明的一些實施例中，所述100％有效分的顏料樣品是由顏料經(jīng)烘箱120℃烘干24h所得，該過程的目的是除去顏料生產(chǎn)過程中可能含有的吸附溶劑和吸附水。

24、100％有效分的分散劑有效吸附的顏料樣品

25、在本發(fā)明的一些實施例中，所述100％有效分的分散劑有效吸附的顏料樣品按以下步驟制得：

26、(1)將油性色漿樣品經(jīng)15000rpm離心30min后，收集底部固體并用有機溶劑進(jìn)行分散洗滌；

27、(2)將洗滌后的樣品再次經(jīng)15000rpm離心30min，除去表面殘留的未吸附分散劑和樹脂，收集底部固體；

28、(3)將收集到的固體經(jīng)烘箱120℃烘干24h，即得100％有效分的分散劑有效吸附的顏料樣品。

29、熱重分析測試

30、在本發(fā)明的一些實施例中，所述的熱重分析測試的測試條件如下：

31、(1)保護(hù)性氣體：氮氣或氬氣；

32、(2)溫度區(qū)間：50℃-600℃或50℃-800℃；

33、(3)升溫速率：10-30℃/min；

34、(4)測試樣品重量：0.5-5.0mg；

35、本發(fā)明的有益效果如下：

36、本發(fā)明針對當(dāng)下色漿中分散劑吸附效率研究的空缺，提供了一種油性色漿中分散劑吸附效率的定量分析方法，該分析方法通過色漿中顏料與分散劑在熱重分析測試中的失重速率差異來定量分析色漿中分散劑在顏料表面的吸附效率。該方法操作簡單，無需復(fù)雜的樣品制備過程，具有較低的儀器成本，且對水性色漿和無樹脂色漿也具有普適性，可廣泛應(yīng)用于色漿分析技術(shù)領(lǐng)域。