本發(fā)明提出了一種icp-ms痕量檢測空氣中金屬離子含量的方法，涉及環(huán)境檢測。

背景技術(shù)：

1、在半導(dǎo)體高精密元器件質(zhì)量控制行業(yè)中目前控制無塵室潔凈度的方法主要為檢測空氣中的particel含量，表征比較單一，且根據(jù)不同工藝對parts會有不同的離子含量要求；本方法致力于解決半導(dǎo)體集成電路芯片相關(guān)高精密產(chǎn)品表面質(zhì)量控制行業(yè)對潔凈室除particel之外的表征方式。確定無塵室的潔凈度對parts來說可以避免清洗后產(chǎn)品因包裝環(huán)境含有較多離子對產(chǎn)品產(chǎn)生二次污染，亦可以防止空氣中離子濃度過高對人體造成傷害。因此確定無塵室的潔凈度對半導(dǎo)體行業(yè)相關(guān)高精密產(chǎn)品表面質(zhì)量控制具有重要意義，它是提高產(chǎn)品良率、控制產(chǎn)品質(zhì)量提高客戶滿意度的重要環(huán)節(jié)。

2、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(icp-ms)是一種高靈敏度的分析技術(shù)，廣泛應(yīng)用于痕量元素檢測。它通過等離子體技術(shù)和質(zhì)譜儀的結(jié)合，能夠同時(shí)測定多種無機(jī)元素，包括金屬元素。在環(huán)境監(jiān)測、食品安全、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域有著重要作用。在技術(shù)應(yīng)用方面，icp-ms被用于測定各種樣品中的金屬元素含量，尤其是在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域，對于空氣、水質(zhì)、土壤等樣品中的重金屬離子檢測具有顯著優(yōu)勢。它能夠快速準(zhǔn)確地檢測出多種金屬離子的含量，為環(huán)境評估和污染治理提供重要數(shù)據(jù)支持。icp-ms的技術(shù)特點(diǎn)包括高靈敏度、寬動(dòng)態(tài)線性范圍、多元素同時(shí)測定能力以及低檢出限。它能夠測量ppb以及ppb以下濃度的微量元素，非常適合于痕量分析。此外，icp-ms還具有良好的選擇性和譜線干擾少的特點(diǎn)，使得分析結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。

3、然而，icp-ms在樣品處理和檢測靈敏度方面也存在一定的難點(diǎn)和缺陷。在樣品處理方面，icp-ms需要對樣品進(jìn)行前處理，將金屬離子從復(fù)雜的基質(zhì)中分離出來。這一過程可能涉及消解、萃取等步驟，操作相對復(fù)雜且耗時(shí)。同時(shí)，樣品中可能存在的基體干擾和雜質(zhì)也會對分析結(jié)果產(chǎn)生影響。因此，優(yōu)化樣品前處理方法對于提高icp-ms分析的準(zhǔn)確性和可靠性至關(guān)重要。在檢測靈敏度方面，雖然icp-ms具有很高的靈敏度，但仍然受到一些因素的影響。例如，樣品中的高鹽分、高基質(zhì)等可能會干擾檢測結(jié)果。此外，對于某些特殊元素，如金離子(au+)，由于其特殊的物理化學(xué)性質(zhì)，可能需要特殊的樣品處理和儀器參數(shù)設(shè)置才能達(dá)到理想的檢測效果。

4、總的來說，icp-ms作為一種強(qiáng)大的痕量檢測技術(shù)，在環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。然而，在實(shí)際應(yīng)用中仍需注意樣品處理和檢測靈敏度等方面的問題，以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。為了克服這些難點(diǎn)和缺陷，研究者們正在不斷探索新的樣品前處理方法和儀器優(yōu)化技術(shù)，以進(jìn)一步提高icp-ms的分析性能和應(yīng)用范圍。盡管icp-ms有諸多優(yōu)點(diǎn)，但也存在一些缺陷。除了上述提到的樣品處理和檢測靈敏度問題外，icp-ms還對操作人員的技能要求較高，且儀器成本和維護(hù)費(fèi)用也相對較高。此外，對于某些難以電離的元素或特殊形態(tài)的金屬離子檢測仍存在挑戰(zhàn)。為了充分發(fā)揮icp-ms的優(yōu)勢并克服其缺陷，在實(shí)際應(yīng)用中需要綜合考慮樣品特性、儀器性能以及操作人員技能等因素，制定合理的分析方案。隨著科技的不斷發(fā)展進(jìn)步，相信未來icp-ms技術(shù)將更加成熟和完善，在更多領(lǐng)域發(fā)揮重要作用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為解決上述問題，本發(fā)明提供一種icp-ms痕量檢測空氣中金屬離子含量的方法，包括以下步驟：

2、s1、大氣采樣器收集空氣樣本，并用純化水吸收空氣中的金屬離子，得到樣品液；

3、s2、將硝酸、鹽酸、甲乙硫醚、天冬氨酸在冰浴中混合后獲得處理液；

4、s3、將樣品液處理用容器浸泡在處理液中，緩慢升溫后進(jìn)行超聲處理，后用大量純水洗滌、干燥；

5、s4、s1所得樣品液置于s3處理所得容器中，濃縮后加入硝酸溶液消解，用純化水定容，得到樣品，進(jìn)行icp-ms測試；

6、s5、通過所得圖譜計(jì)算得到空氣中的金屬離子含量。

7、優(yōu)選地，步驟s2所得最終體系中，硝酸濃度為5-8wt％，所述鹽酸濃度為2-3wt％。

8、優(yōu)選地，步驟s2所得最終體系中，所述甲乙硫醚濃度為0.2-0.5wt％。

9、優(yōu)選地，步驟s2所得最終體系中，所述天冬氨酸濃度為0.5-1.0wt％。

10、優(yōu)選地，步驟s3所述超聲處理，超聲時(shí)間為1-2h，在35-40℃條件下進(jìn)行。

11、優(yōu)選地，步驟s3中采用處理液處理的實(shí)驗(yàn)器具，除樣品液容器外，還包括移液槍槍頭等接觸樣品或樣品液的其他實(shí)驗(yàn)器具。

12、優(yōu)選地，步驟s4所述濃縮，將溶液加熱濃縮近干。

13、優(yōu)選地，步驟s4所述消解，硝酸在體系中的終濃度為2-4wt％。

14、優(yōu)選地，s4所述s1所得樣品液置于s3處理所得容器中，濃縮后加入2％的硝酸溶液消解，用純化水定容，得到樣品，稀釋后進(jìn)行icp-ms測試

15、優(yōu)選地，步驟s5所述計(jì)算，具體為：痕量金屬離子污染含量計(jì)算公式：

16、

17、x為空氣痕量金屬離子污染含量，單位為atoms/m3；

18、c1為步驟s4測得的金屬離子濃度，單位為ng/l，記為“后值”；

19、c0為空白對照的金屬離子含量，也就是用未進(jìn)行吸收的純化水代替樣品液，通過s4測得的金屬離子濃度，單位為ng/l，記為“前值”；

20、v為吸收液的體積，單位為ml(s1所得樣品液的總體積)；

21、na為阿伏伽德羅常數(shù)：6.022×1023；

22、aw為相對原子質(zhì)量；

23、v空為吸收空氣的總體積，單位為m3(s1中空氣樣本體積)；

24、v取移取的吸收液體積，單位為ml(s4中所述s1所得樣品液體積，可以取s1所得樣品液的一部分也可以取全部)；

25、v定為s4中樣品濃縮后的定容體積，單位為ml；

26、f為稀釋倍數(shù)。

27、有益效果：

28、本發(fā)明的提供的檢測方法，通過優(yōu)化檢測用具的處理方法以及質(zhì)譜的條件，獲得了良好的峰型，基質(zhì)干擾小，重現(xiàn)性好；檢測精度高、檢出限低；檢出限(3倍信噪比)為na、al、k、ca、mg、fe、zn分別為：2.08、0.62、7.58、2.77、0.34、1.20，定量限分別為6.24、1.86、22.74、8.31、1.02、3.6，單位為1010atoms/m3；加標(biāo)回收率為90.0％-110.0％。

技術(shù)特征：

1.一種icp-ms痕量檢測空氣中金屬離子含量的方法，其特征在于：包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的icp-ms痕量檢測空氣中金屬離子含量的方法，其特征在于：步驟s2所得最終體系中，硝酸濃度為5-8wt％，所述鹽酸濃度為2-3wt％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的icp-ms痕量檢測空氣中金屬離子含量的方法，其特征在于：步驟s2所得最終體系中，所述甲乙硫醚濃度為0.2-0.5wt％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的icp-ms痕量檢測空氣中金屬離子含量的方法，其特征在于：步驟s2所得最終體系中，所述天冬氨酸濃度為0.5-1.0wt％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的icp-ms痕量檢測空氣中金屬離子含量的方法，其特征在于：步驟s3所述超聲處理，超聲時(shí)間為1-2h，在35-40℃條件下進(jìn)行。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的icp-ms痕量檢測空氣中金屬離子含量的方法，其特征在于：s4所述濃縮，將溶液加熱濃縮近干。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的icp-ms痕量檢測空氣中金屬離子含量的方法，其特征在于：s4所述消解，硝酸在體系中的終濃度為2-4wt％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的icp-ms痕量檢測空氣中金屬離子含量的方法，其特征在于：步驟s5所述計(jì)算，具體為：痕量金屬離子污染含量計(jì)算公式：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種ICP?MS痕量檢測空氣中金屬離子含量的方法，涉及環(huán)境檢測技術(shù)領(lǐng)域。方法包括以下步驟：收集空氣樣本，純化水吸收金屬離子，得樣品液；將硝酸、鹽酸、甲乙硫醚、天冬氨酸在冰浴中混合后獲得處理液；浸泡并超聲處理容器；所得樣品液置于處理所得容器中，濃縮后加入硝酸溶液消解，用純化水定容，得到樣品，進(jìn)行ICP?MS測試；通過所得圖譜計(jì)算得到空氣中的金屬離子含量。本發(fā)明的提供的檢測方法，通過優(yōu)化樣品處理以及質(zhì)譜的條件，獲得了良好的峰型，基質(zhì)干擾小，重現(xiàn)性好；檢測精度高、檢出限低。

技術(shù)研發(fā)人員：桂傳書,靳普云,張牧,陸琦,徐鈺虹,李澤龍,徐洋,薛弘宇,嚴(yán)汪學(xué)
受保護(hù)的技術(shù)使用者：江蘇凱威特斯半導(dǎo)體科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/10