本發(fā)明涉及地幔礦物巖石，具體是指一種針對(duì)地幔礦物巖石中氣體包裹體的碳同位素組成分析方法。

背景技術(shù)：

1、普通礦物巖石分析氣體包裹體的技術(shù)目前有——熱爆裂法和真空破碎法。這兩種方法在地質(zhì)學(xué)、石油地質(zhì)學(xué)以及礦床研究中被用來(lái)研究氣體的成分，特別是封閉在巖石中的微量氣體包裹體。下面是對(duì)這兩種技術(shù)簡(jiǎn)要的說(shuō)明：

2、熱爆裂法:這種方法涉及將含有氣體包裹體的普通樣品加熱到高溫(通常幾百到上千攝氏度)，使得包裹體破裂并釋放出其中的氣體。釋放的氣體隨后被收集并分析。優(yōu)點(diǎn):能夠處理難以通過(guò)物理方法破碎的包裹體，適用于研究高溫條件下可能存在的氣體成分。缺點(diǎn):加熱過(guò)程中可能會(huì)產(chǎn)生非原生的氣體成分，比如因?yàn)楦邷叵碌V物的分解或有機(jī)質(zhì)的熱解，導(dǎo)致分析結(jié)果受到污染，不是原始流體的真實(shí)反映。

3、真空破碎法:在真空環(huán)境中對(duì)普通地質(zhì)樣品進(jìn)行機(jī)械破碎，使氣體包裹體釋放氣體，隨后在保持真空的狀態(tài)下收集這些氣體進(jìn)行分析。優(yōu)點(diǎn):相對(duì)于熱爆裂法，這種方法減少了熱解反應(yīng)的可能性，能更真實(shí)地反映原始?xì)怏w成分，適合于低含量氣體的檢測(cè)。缺點(diǎn):盡管減少了熱污染的問(wèn)題，但可能仍存在其他形式的污染，比如來(lái)自實(shí)驗(yàn)本底的污染。同時(shí)，對(duì)于非常微小或硬度極高的包裹體，可能需要較強(qiáng)的破碎力，這可能在技術(shù)上較難實(shí)現(xiàn)，并且可能仍然難以達(dá)到極低水平的分析靈敏度。

4、現(xiàn)有的礦物巖石氣體包裹體分析技術(shù)多側(cè)重于地殼巖石，尤其是那些氣體含量相對(duì)較高的樣品，如沉積巖。對(duì)于這些樣品，常用的真空破碎技術(shù)能在低氧環(huán)境下提取氣體包裹體，減少氧化反應(yīng)和外界污染，但對(duì)于地幔巖石中的超微量烷烴包裹體分析，該技術(shù)存在一定的局限性：①腔體本底污染問(wèn)題：地幔巖石中的氣體包裹體含量極低，使用常規(guī)的真空破碎技術(shù)極容易引入背景污染，因?yàn)榭諝庵械牡獨(dú)鈽O易混入，尤其是在處理過(guò)程中，即使極微量的污染也可能對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生顯著影響。地幔樣品中微小的氣體包裹體在處理時(shí)更易暴露于污染源，導(dǎo)致分析結(jié)果難以反映原始地幔氣體的真實(shí)組成。②加熱導(dǎo)致的非原生氣體釋放：加熱巖石樣品以釋放氣體是一種常見(jiàn)方法，但這在地幔巖石中特別棘手。地幔巖石經(jīng)歷了極端的高溫高壓條件，其結(jié)構(gòu)緊密且可能含有高壓相礦物。加熱時(shí)，除了釋放原始包裹體氣體外，還可能誘發(fā)礦物結(jié)構(gòu)中有機(jī)物的分解導(dǎo)致非原生氣體的混合，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

5、盡管技術(shù)在過(guò)去幾十年里取得了顯著進(jìn)步，地幔礦物巖石中氣體(尤其是微量氣體)的提取及其同位素分析依然是一項(xiàng)復(fù)雜技術(shù)。主要原因包括：①樣本獲取難度：直接獲取地幔樣品難度大，限制了研究范圍和可重復(fù)性。②微量氣體捕獲與保存：地幔氣體包裹體中氣體含量極低，如何有效提取這些微量氣體，并防止外來(lái)污染，是一大技術(shù)難題。③同位素分析精確度：地幔氣體的同位素比值能提供關(guān)鍵的地球化學(xué)信息，但要求分析技術(shù)具備極高靈敏度和精確度。同位素分析技術(shù)，尤其是對(duì)于甲烷等烷烴氣體等的高精度同位素比測(cè)定，仍面臨挑戰(zhàn)。

6、目前礦物巖石甲烷氣體包裹體技術(shù)挑戰(zhàn)：主要包括兩個(gè)核心難點(diǎn)：①地幔巖石中甲烷包裹體含量低，這要求采用高度敏感且精密的提取技術(shù)來(lái)確保有效分離出足夠量的氣體以供分析。這不僅考驗(yàn)著采樣和處理技術(shù)的精細(xì)程度，還需要?jiǎng)?chuàng)新的預(yù)濃縮策略來(lái)富集這些微乎其微的氣體成分。②污染控制嚴(yán)格：由于氮?dú)馐谴髿庵械闹饕煞郑虼嗽诓杉?、處理乃至分析過(guò)程中，避免現(xiàn)代大氣氮?dú)馕廴臼菢O其困難的任務(wù)。任何微小的污染都可能導(dǎo)致分析結(jié)果失真，嚴(yán)重影響對(duì)地幔真實(shí)氣體組成和同位素比值的判斷。這就要求實(shí)驗(yàn)環(huán)境必須高度純凈，并采用嚴(yán)格的無(wú)氮或超凈操作規(guī)程，以及采用同位素示蹤和空白試驗(yàn)等方法來(lái)監(jiān)控和校正可能的污染。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明要解決上述技術(shù)問(wèn)題，提供一種針對(duì)地幔礦物巖石中氣體包裹體的碳同位素組成分析方法。

2、為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：

3、一種針對(duì)地幔礦物巖石中氣體包裹體的碳同位素組成分析方法，包括以下步驟：

4、s1、樣品準(zhǔn)備：

5、挑選地幔礦物巖石，地幔礦物巖石選用均勻大小的顆粒，顆粒為0.5-1mm；

6、s2、高能微腔體震動(dòng)球磨儀準(zhǔn)備：

7、高能微腔體震動(dòng)球磨儀中加入研磨球，研磨前加入分散劑，把地幔礦物巖石放入高能微腔體震動(dòng)球磨儀中研磨；

8、s3、惰性氣體沖洗：

9、使用惰性氣體對(duì)高能微腔體震動(dòng)球磨儀的腔體進(jìn)行反復(fù)沖洗，時(shí)間為10-30min，徹底置換腔體內(nèi)原有空氣；

10、s4、氣體分析：

11、球磨過(guò)程結(jié)束后，收集破碎后的樣品，并通過(guò)的分離技術(shù)回收可能釋放出的氣體包裹體，氣體包裹體通過(guò)密閉三通旋轉(zhuǎn)閥轉(zhuǎn)移到氣相色譜-同位素比質(zhì)譜分析系統(tǒng)中，進(jìn)行成分與同位素比值精密的分析。

12、優(yōu)選地，所述的研磨球和地幔礦物巖石的比為1:3。

13、優(yōu)選地，所述的惰性氣體的純度為99.9999％。

14、優(yōu)選地，所述地幔礦物巖石為橄欖石、輝石或石榴子石。

15、優(yōu)選地，所述的研磨球?yàn)椴讳P鋼球、陶瓷球或鋯珠。所述的研磨球?yàn)楦哂捕炔牧夏デ颉?/p>

16、優(yōu)選地，所述的氣相色譜-同位素比質(zhì)譜分析系統(tǒng)為氣體包裹體通過(guò)密閉三通旋轉(zhuǎn)閥依次經(jīng)過(guò)氣相色譜、氧化爐、除水裝置和同位素比質(zhì)譜。

17、優(yōu)選地，所述的氣相色譜的參數(shù)為色譜初始溫度30-40°，保持3-7min，升溫速率8-12°/min，最終溫度為200度，保持26-32min，分流比：5:1，載氣為氦氣，流速5ml/min，進(jìn)入同位素比質(zhì)譜監(jiān)測(cè)12co2/13co2的比值，計(jì)算δ13c值。

18、優(yōu)選地，所述的高能微腔體震動(dòng)球磨儀包括底板和底板上連接的馬達(dá)和軸承座，所述的軸承座內(nèi)安裝有轉(zhuǎn)動(dòng)軸，所述的馬達(dá)和轉(zhuǎn)動(dòng)軸通過(guò)皮帶和皮帶輪連接，所述的轉(zhuǎn)動(dòng)軸的一端連接有搖桿，所述的搖桿的一側(cè)安裝有固定盤(pán)，所述的固定盤(pán)內(nèi)安裝有球磨罐，所述的搖桿和底板之間安裝有彈簧。

19、優(yōu)選地，所述的高能微腔體震動(dòng)球磨儀的轉(zhuǎn)速為1500-1800r/min，所述的球磨罐內(nèi)的溫度不超過(guò)60°，頻率為20-50hz。

20、優(yōu)選地，所述的氣體包裹體氣相色譜-同位素比質(zhì)譜分析系統(tǒng)中對(duì)甲烷氣體、氮?dú)?、氫氣、二氧化碳、乙烷成分及其各自的同位素比值分析?/p>

21、采用以上方法后，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：

22、本發(fā)明通過(guò)從微量超微量且難以獲取的地幔巖石樣本中安全收集氣體包裹體，同時(shí)減少對(duì)樣本的破壞和外界污染的風(fēng)險(xiǎn)。結(jié)合超微量提取與高效率預(yù)濃縮技術(shù)，能夠從極少量的地幔氣體包裹體中有效回收并富集微量氣體，對(duì)地幔氣體的高靈敏度、高精確度同位素比率測(cè)量技術(shù)，利用同位素比質(zhì)譜聯(lián)用或改進(jìn)的質(zhì)譜分析法，提高檢測(cè)限，降低背景干擾，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

23、上述概述僅旨在提供說(shuō)明，并非意在以任何形式進(jìn)行限制。除了上述描述的示例性方面、實(shí)施方案和特征外，本發(fā)明的其他實(shí)施方式和特征將通過(guò)參考附圖及以下詳細(xì)描述而變得更為清晰明了。

1.一種針對(duì)地幔礦物巖石中氣體包裹體的碳同位素組成分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的針對(duì)地幔礦物巖石中氣體包裹體的碳同位素組成分析方法，其特征在于：所述的研磨球和地幔礦物巖石的比為1:3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的針對(duì)地幔礦物巖石中氣體包裹體的碳同位素組成分析方法，其特征在于：所述的惰性氣體的純度為99.9999％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的針對(duì)地幔礦物巖石中氣體包裹體的碳同位素組成分析方法，其特征在于：所述地幔礦物巖石為橄欖石、輝石或石榴子石。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的針對(duì)地幔礦物巖石中氣體包裹體的碳同位素組成分析方法，其特征在于：所述的研磨球?yàn)椴讳P鋼球、陶瓷球或鋯珠。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的針對(duì)地幔礦物巖石中氣體包裹體的碳同位素組成分析方法，其特征在于：所述的氣相色譜-同位素比質(zhì)譜分析系統(tǒng)為氣體包裹體通過(guò)密閉三通旋轉(zhuǎn)閥依次經(jīng)過(guò)氣相色譜、氧化爐、除水裝置和同位素比質(zhì)譜。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的針對(duì)地幔礦物巖石中氣體包裹體的碳同位素組成分析方法，其特征在于：所述的氣相色譜參數(shù)為色譜初始溫度30-40°，保持3-7min，升溫速率8-12°/min，最終溫度為200度，保持26-32min，分流比：5:1，載氣為氦氣，流速5ml/min，進(jìn)入同位素比質(zhì)譜監(jiān)測(cè)12co2/13co2的比值，計(jì)算δ13c值。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的針對(duì)地幔礦物巖石中氣體包裹體的碳同位素組成分析方法，其特征在于：所述的高能微腔體震動(dòng)球磨儀包括底板和底板上連接的馬達(dá)和軸承座，所述的軸承座內(nèi)安裝有轉(zhuǎn)動(dòng)軸，所述的馬達(dá)和轉(zhuǎn)動(dòng)軸通過(guò)皮帶和皮帶輪連接，所述的轉(zhuǎn)動(dòng)軸的一端連接有搖桿，所述的搖桿的一側(cè)安裝有固定盤(pán)，所述的固定盤(pán)內(nèi)安裝有球磨罐，所述的搖桿和底板之間安裝有彈簧。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的針對(duì)地幔礦物巖石中氣體包裹體的碳同位素組成分析方法，其特征在于：所述的高能微腔體震動(dòng)球磨儀的轉(zhuǎn)速為1500-1800r/min，所述的球磨罐內(nèi)的溫度不超過(guò)60°，頻率為20-50hz。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的針對(duì)地幔礦物巖石中氣體包裹體的碳同位素組成分析方法，其特征在于：所述的氣體包裹體氣相色譜-同位素比質(zhì)譜分析系統(tǒng)中對(duì)甲烷氣體、氮?dú)?、氫氣、二氧化碳、乙烷成分及其各自的同位素比值分析?/p>
技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提出了一種創(chuàng)新方法，用于分析地幔礦物巖石中微量氣體包裹體碳同位素組成。采用保護(hù)氣體清洗球磨儀的腔體以及腔體內(nèi)的礦物巖石樣品，以清除可能存在的氣體雜質(zhì)；將地幔礦物巖石樣本置于三維高能震動(dòng)球磨儀的微腔體內(nèi)，進(jìn)行震動(dòng)球磨處理。釋放出的氣體包裹體通過(guò)密封旋轉(zhuǎn)三通閥被轉(zhuǎn)移至氣相色譜?同位素比質(zhì)譜分析系統(tǒng)內(nèi)，進(jìn)行精確的碳同位素組成分析。通過(guò)常溫破碎技術(shù)可顯著降低非原生氣體污染的風(fēng)險(xiǎn)。結(jié)合了超微量氣體提取技術(shù)和高效的預(yù)濃縮技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了對(duì)地幔礦物巖石氣體包裹體中的微量氣體的有效回收和富集。采用高靈敏度和高精度的同位素比率測(cè)量技術(shù)，本發(fā)明不僅提高了檢測(cè)限，還有效降低了背景干擾，確保了分析結(jié)果的可靠性。

技術(shù)研發(fā)人員：李中平,邢藍(lán)田,王希彬,李友杰,劉艷,曹春輝,馬向賢,李立武,鄭國(guó)東
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國(guó)科學(xué)院西北生態(tài)環(huán)境資源研究院
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/10