本發(fā)明屬于化學(xué)分析測試，具體涉及一種熱重-滴注微萃取聯(lián)用系統(tǒng)的穩(wěn)定性評價方法。

背景技術(shù)：

1、熱分析技術(shù)是在溫度程序控制下研究材料的各種轉(zhuǎn)變和反應(yīng)，如脫水、結(jié)晶、熔融、蒸發(fā)、相變以及各種無機和有機材料的熱分解過程和反應(yīng)動力學(xué)問題等等，是一種十分重要的分析測試方法。作為傳統(tǒng)熱分析技術(shù)的一種，熱重/差熱分析法是應(yīng)用熱天平在程序控制溫度下，測量物質(zhì)質(zhì)量、熱量變化質(zhì)量增加、質(zhì)量損失或吸熱、放熱與溫度關(guān)系的一種熱分析技術(shù)，具有儀器操作簡便、準確度高、靈敏快速、以及試樣微量化等優(yōu)點，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于無機、有機、化工、冶金、醫(yī)藥、食品、煙草、能源及生物等領(lǐng)域。

2、單滴微萃取技術(shù)是一種新型、環(huán)境友好的樣品前處理技術(shù)，它集萃取、富集于一體，具有成本低、裝置簡單、易于操作、有機溶劑用量少以及富集效率高等特點。在此基礎(chǔ)上發(fā)展建立的熱重-滴注微萃取聯(lián)用系統(tǒng)，操作簡便，萃取速度快，自動化程度高，實現(xiàn)了熱重逸出化合物和內(nèi)標化合物的在線同時萃取富集，為單滴微萃取技術(shù)在熱重逸出物質(zhì)定性定量分析領(lǐng)域的應(yīng)用提供了技術(shù)保障。然而，有關(guān)熱重-滴注微萃取聯(lián)用系統(tǒng)穩(wěn)定性評價方法的研究卻未見報道。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對目前熱重-滴注微萃取聯(lián)用系統(tǒng)沒有具體穩(wěn)定性評價方法的問題，本發(fā)明提供了一種熱重-滴注微萃取聯(lián)用系統(tǒng)的穩(wěn)定性評價方法。

2、為了達到上述目的，本發(fā)明采用了下列技術(shù)方案：

3、一種熱重-滴注微萃取聯(lián)用系統(tǒng)的穩(wěn)定性評價方法，利用具有揮發(fā)性的目標化合物和內(nèi)標化合物，在熱重-滴注微萃取聯(lián)用系統(tǒng)的優(yōu)選試驗條件下實現(xiàn)穩(wěn)定勻速揮發(fā)，通過滴注微萃取按照優(yōu)選試驗條件開展平行實驗，收集得到同時含有目標化合物和內(nèi)標化合物的多個液滴，利用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器測得液滴中化合物的濃度，獲得多組濃度數(shù)值，分別計算目標化合物和內(nèi)標化合物濃度的相對標準偏差rsd1和rsd2，計算每組目標化合物和內(nèi)標化合物的濃度比值及其相對標準偏差rsd3，以此作為熱重-滴注微萃取聯(lián)用系統(tǒng)穩(wěn)定性的評價指標，當三項rsd值rsd1≤10%，rsd2≤10%，rsd3≤5%，則表明熱重-滴注微萃取聯(lián)用系統(tǒng)穩(wěn)定性良好。

4、進一步，通過控制內(nèi)標溶液的磁力攪拌速度、水浴溫度和吹掃載氣流量，實現(xiàn)內(nèi)標添加單元中內(nèi)標化合物的穩(wěn)定勻速揮發(fā)。

5、進一步，通過控制熱重分析儀的載氣流量、循環(huán)水溫度和爐體溫度及加蓋具有通氣孔的坩堝蓋，實現(xiàn)熱重分析儀坩堝中目標化合物的穩(wěn)定勻速揮發(fā)。

6、一種熱重-滴注微萃取聯(lián)用系統(tǒng)的穩(wěn)定性評價方法，包括以下步驟：

7、步驟1，選擇異丙醇作為內(nèi)標化合物配制內(nèi)標溶液；

8、步驟2，移取300ml內(nèi)標溶液加入到滴注微萃取裝置內(nèi)標添加單元的試劑瓶中；

9、步驟3，選擇仲丁醇作為目標化合物，稱取200mg仲丁醇于熱重分析儀坩堝中，坩堝上加蓋具有1mm通氣孔的坩堝蓋，有利于坩堝中目標化合物的穩(wěn)定揮發(fā)，防止熱重載氣干擾；

10、步驟4，根據(jù)優(yōu)選試驗條件設(shè)置熱重分析儀各項參數(shù)；

11、步驟5，根據(jù)優(yōu)選試驗條件設(shè)置滴注微萃取各項參數(shù)；

12、步驟6，待熱重爐體升溫至50℃并保持20min后開始進行滴注微萃取收集液滴，每2min收集1個液滴，每次收集后自動補充形成新的液滴，液滴的收集和補充過程耗時5s，收集15個液滴后結(jié)束；

13、步驟7，舍棄前5個液滴，將后10個液滴于氣相色譜-氫火焰離子化檢測器進樣檢測，測得液滴中仲丁醇和異丙醇的10組濃度數(shù)據(jù)；

14、步驟8，分別計算仲丁醇和異丙醇濃度的相對標準偏差rsd1和rsd2，計算每組仲丁醇和異丙醇濃度的比值及其相對標準偏差rsd3；

15、步驟9，若rsd1≤10%且rsd2≤10%且rsd3≤5%，則表明該聯(lián)用系統(tǒng)穩(wěn)定性良好。

16、進一步，所述步驟1中內(nèi)標溶液的配制具體是將5g異丙醇加入到1l容量瓶中，并用乙醇定容，得到異丙醇濃度5g/l的內(nèi)標溶液。

17、進一步，滴注微萃取裝置內(nèi)標添加單元的優(yōu)選試驗條件包括：內(nèi)標溶液的磁力攪拌速度為200r/min，水浴控制溫度為10℃，吹掃內(nèi)標溶液的載氣為高純氮氣，載氣流量300ml/min。

18、進一步，所述步驟4，根據(jù)優(yōu)選試驗條件設(shè)置熱重分析儀各項參數(shù)；熱重載氣為高純氮氣，載氣流量200ml/min，熱重爐體外圍循環(huán)水溫度為22℃，爐體設(shè)定在30℃時保持5min，然后以2℃/min升至50℃再保持60min。

19、進一步，所述步驟5，根據(jù)優(yōu)選試驗條件設(shè)置滴注微萃取各項參數(shù)；萃取液為色譜純乙醇，控制液滴體積為35±5μl，萃取腔溫度為40℃，吹掃載氣是內(nèi)標溶液載氣和熱重載氣的混合氣，載氣流量合計為500ml/min。

20、與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

21、1.該評價方法用于考察熱重-滴注微萃取聯(lián)用系統(tǒng)的穩(wěn)定性，操作簡便，考察速度快，評價準確度高，為熱重-滴注微萃取聯(lián)用系統(tǒng)的后續(xù)使用提供了穩(wěn)定保障。

22、2.滴注微萃取是攜帶待測組分的連續(xù)流動的載氣不斷吹掃液滴、待測組分在載氣和液滴間實現(xiàn)動態(tài)平衡的微萃取過程，是一個液滴受載氣吹掃而持續(xù)揮發(fā)、被控制器感應(yīng)而時刻補充的體積動態(tài)變化過程，而本發(fā)明的評價方法中rsd1和rsd2可有效考察這一體積變化過程對液滴中化合物富集效果的影響。

23、3.平行實驗中每組目標化合物和內(nèi)標化合物的濃度比值的相對標準偏差rsd3是評價聯(lián)用系統(tǒng)穩(wěn)定性的最重要指標。

技術(shù)特征：

1.一種熱重-滴注微萃取聯(lián)用系統(tǒng)的穩(wěn)定性評價方法，其特征在于：利用具有揮發(fā)性的目標化合物和內(nèi)標化合物，在熱重-滴注微萃取聯(lián)用系統(tǒng)的優(yōu)選試驗條件下實現(xiàn)穩(wěn)定勻速揮發(fā)，通過滴注微萃取按照優(yōu)選試驗條件開展平行實驗，收集得到同時含有目標化合物和內(nèi)標化合物的多個液滴，利用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器測得液滴中化合物的濃度，獲得多組濃度數(shù)值，分別計算目標化合物和內(nèi)標化合物濃度的相對標準偏差rsd1和rsd2，計算每組目標化合物和內(nèi)標化合物的濃度比值及其相對標準偏差rsd3，以此作為熱重-滴注微萃取聯(lián)用系統(tǒng)穩(wěn)定性的評價指標，當三項rsd值rsd1≤10%，rsd2≤10%，rsd3≤5%，則表明熱重-滴注微萃取聯(lián)用系統(tǒng)穩(wěn)定性良好。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱重-滴注微萃取聯(lián)用系統(tǒng)的穩(wěn)定性評價方法，其特征在于：通過控制內(nèi)標溶液的磁力攪拌速度、水浴溫度和吹掃載氣流量，實現(xiàn)內(nèi)標添加單元中內(nèi)標化合物的穩(wěn)定勻速揮發(fā)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱重-滴注微萃取聯(lián)用系統(tǒng)的穩(wěn)定性評價方法，其特征在于：通過控制熱重分析儀的載氣流量、循環(huán)水溫度和爐體溫度及加蓋具有通氣孔的坩堝蓋，實現(xiàn)熱重分析儀坩堝中目標化合物的穩(wěn)定勻速揮發(fā)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1~3任意一項所述的一種熱重-滴注微萃取聯(lián)用系統(tǒng)的穩(wěn)定性評價方法，其特征在于，包括以下步驟：

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種熱重-滴注微萃取聯(lián)用系統(tǒng)的穩(wěn)定性評價方法，其特征在于：所述步驟1中內(nèi)標溶液的配制具體是將5g異丙醇加入到1l容量瓶中，并用乙醇定容，得到異丙醇濃度5g/l的內(nèi)標溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種熱重-滴注微萃取聯(lián)用系統(tǒng)的穩(wěn)定性評價方法，其特征在于：滴注微萃取裝置內(nèi)標添加單元的優(yōu)選試驗條件包括：內(nèi)標溶液的磁力攪拌速度為200r/min，水浴控制溫度為10℃，吹掃內(nèi)標溶液的載氣為高純氮氣，載氣流量300ml/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種熱重-滴注微萃取聯(lián)用系統(tǒng)的穩(wěn)定性評價方法，其特征在于：所述步驟4，根據(jù)優(yōu)選試驗條件設(shè)置熱重分析儀各項參數(shù)；熱重載氣為高純氮氣，載氣流量200ml/min，熱重爐體外圍循環(huán)水溫度為22℃，爐體設(shè)定在30℃時保持5min，然后以2℃/min升至50℃再保持60min。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種熱重-滴注微萃取聯(lián)用系統(tǒng)的穩(wěn)定性評價方法，其特征在于：所述步驟5，根據(jù)優(yōu)選試驗條件設(shè)置滴注微萃取各項參數(shù)；萃取液為色譜純乙醇，控制液滴體積為35±5μl，萃取腔溫度為40℃，吹掃載氣是內(nèi)標溶液載氣和熱重載氣的混合氣，載氣流量合計為500ml/min。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種熱重?滴注微萃取聯(lián)用系統(tǒng)的穩(wěn)定性評價方法，屬于化學(xué)分析測試技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明方法利用具有揮發(fā)性的目標化合物和內(nèi)標化合物，在熱重?滴注微萃取聯(lián)用系統(tǒng)的優(yōu)選試驗條件下實現(xiàn)穩(wěn)定勻速揮發(fā)，通過滴注微萃取按照優(yōu)選試驗條件開展平行實驗，收集得到同時含有目標化合物和內(nèi)標化合物的多個液滴，利用氣相色譜?氫火焰離子化檢測器測得液滴中化合物的濃度，獲得多組濃度數(shù)值，分別計算目標化合物和內(nèi)標化合物濃度的相對標準偏差SD1和RSD2，計算每組目標化合物和內(nèi)標化合物的濃度比值及其相對標準偏差RSD3，以此作為熱重?滴注微萃取聯(lián)用系統(tǒng)穩(wěn)定性的評價指標，三項RSD值均在要求范圍內(nèi)RSD1≤10%，RSD2≤10%，RSD3≤5%則表明聯(lián)用系統(tǒng)穩(wěn)定性良好。

技術(shù)研發(fā)人員：朱文輝,楊柳,趙楊,王娜娜,王娟,陳益才,林小妹,殷儒鴻,文杰,劉權(quán)斌,馬雨順,沈忠
受保護的技術(shù)使用者：海南紅塔卷煙有限責任公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/17