本發(fā)明屬于鎢元素測(cè)定，具體是一種原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎢元素的方法與應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《gb/t11170-2008》規(guī)定了火花原子發(fā)射光譜法測(cè)定不銹鋼中鎢元素含量，適用于0.05％至0.8％的分析范圍。超出此范圍的鎢含量，可采用以下兩種化學(xué)分析方法：《yb/t?4395-2014》：通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鋼中的鉬、鈮和鎢。樣品經(jīng)鹽酸、硝酸和氫氟酸分解，使用磷酸和高氯酸消除干擾。必要時(shí)添加內(nèi)標(biāo)元素，稀釋后通過霧化引入分析儀，通過校準(zhǔn)曲線計(jì)算元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)?！秅b/t223.43-2008》：提供重量法和分光光度法測(cè)定鎢含量。重量法包括辛可寧重量法，通過氧化、沉淀、過濾、灼燒等步驟，去除雜質(zhì)后得到純?nèi)趸u的質(zhì)量。分光光度法則通過酸溶解、還原、沉淀、萃取和測(cè)量吸光度來測(cè)定鎢含量。

2、采用《yb/t4395-2014》和《gb/t223.43-2008》這兩種化學(xué)分析方法對(duì)不銹鋼中的高含量鎢進(jìn)行分析存在一些挑戰(zhàn)，主要是因?yàn)樗鼈儾粌H分析周期長(zhǎng)，無法滿足現(xiàn)場(chǎng)快速分析的需求，而且結(jié)果的準(zhǔn)確性高度依賴于操作人員的技術(shù)水平，容易受到人為因素的影響。盡管如此，實(shí)現(xiàn)不銹鋼中高含量鎢的快速準(zhǔn)確分析對(duì)于新產(chǎn)品的開發(fā)至關(guān)重要，但要克服幾個(gè)關(guān)鍵技術(shù)難點(diǎn)：首先，現(xiàn)有光譜儀的分析范圍通常不超過0.8％，對(duì)于更高含量的鎢，超出了其分析能力，導(dǎo)致精度和準(zhǔn)確度難以保證；其次，由于不銹鋼中鉻(cr)、鎳(ni)等金屬元素含量高，元素間的相互干擾更為明顯，因此需要重新設(shè)定激發(fā)條件，以排除干擾元素，并重新擬合工作曲線；最后，不銹鋼樣品的制備過程中，采用常規(guī)的銑削參數(shù)容易使刀具粘附，導(dǎo)致樣品表面不平整，這也可能影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明解決上述技術(shù)問題中的至少一種，因此提供一種原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎢元素的方法與應(yīng)用，該方法簡(jiǎn)單，能夠測(cè)定鎢含量≥0.8％的不銹鋼樣品，且該測(cè)定方法準(zhǔn)確性高。

2、本發(fā)明提供一種原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎢元素的方法，包括以下步驟：

3、s1.依據(jù)參比線和分析線建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；

4、s2.測(cè)定樣品中的鐵含量，得到樣品的鐵含量；

5、s3.依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)樣品中鎢含量進(jìn)行計(jì)算；

6、所述樣品中鎢含量為0.8～10％。

7、s1中，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的方程為y＝9.5e-15x2+3.1e-08x-2.1e-03；

8、其中，x為鎢元素譜線強(qiáng)度，y為鎢元素濃度比。

9、s3中，所述鎢含量＝鐵含量*y*100％。

10、s1中，所述建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法為對(duì)已知含量的樣品進(jìn)行測(cè)量，記錄并處理數(shù)據(jù)，繪制曲線，再用二次曲線校正排除干擾元素干擾，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。

11、進(jìn)一步s1中，所述數(shù)據(jù)收集需收集至少18個(gè)已知含量的樣品的數(shù)據(jù)。

12、進(jìn)一步s1中，所述干擾元素包括mo、cr、ti和v中的至少一種。

13、進(jìn)一步s1中，所述干擾元素的含量≤30％，較佳的為≤25％。

14、進(jìn)一步s1中，所述曲線的回歸方程為y＝1.0e-14x2+2.8e-08x-2.0e-03。s1中，所述參比線選擇的方法為選用不同鐵基參比波長(zhǎng)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，固定鐵元素含量，對(duì)的鎢含量進(jìn)行測(cè)量，選擇測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差sd≤0.012％時(shí)的鐵基參比波長(zhǎng)。

15、s1中，所述參比線為鐵基參比線，其中鐵基參比線包括487.214nm、390.648nm、387.250nm、383.633nm、340.746nm和339.933nm，較佳的為390.648nm。

16、s1中，所述分析線為鎢元素的分析譜線波長(zhǎng)，其中，所述分析線波長(zhǎng)為400.875nm。

17、本發(fā)明中，所述樣品的加工是由待測(cè)樣品用砂帶磨削后得到的。

18、進(jìn)一步地，所述砂帶的材質(zhì)為鋯剛玉。

19、進(jìn)一步地，所述砂帶的目數(shù)為p60、p80或p120。

20、進(jìn)一步地，所述樣品直徑為20～80mm、厚度為2～80mm。

21、進(jìn)一步地，所述樣品上下表面平行，較佳地，所述樣品可為圓柱體、長(zhǎng)方體、正方體。

22、進(jìn)一步地，所述樣品表面清潔、光滑、平整，需要有明顯清晰的紋理，且無氣孔和沙眼。

23、s2中，所述測(cè)定樣品中的鐵含量的方法為采用原子發(fā)射光譜測(cè)定

24、本發(fā)明中，在所述s1步驟前還包括儀器準(zhǔn)備的步驟，所述儀器準(zhǔn)備步驟包括設(shè)定火花源原子發(fā)射光譜條件和氬氣條件，包括：

25、(1)所述分析的沖洗時(shí)間為2.0s；

26、(2)所述分析的預(yù)燃時(shí)間為8.0s；

27、(3)所述分析的積分時(shí)間為2.0～12.0s；

28、(4)所述火花源原子發(fā)射光譜的激發(fā)頻率為400～500hz；

29、(5)所述氬氣的純度≥99.998％。

30、本發(fā)明中，所述的原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎢元素的方法還可以用于測(cè)定c、si、mn、p、s、ni、cr、cu、as、sn、v、ti、al中至少一種元素含量的樣品。

31、本發(fā)明中，所述樣品分析后還包括對(duì)鎢含量測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的評(píng)估步驟；其中，所述準(zhǔn)確性用sd為標(biāo)準(zhǔn)差、δ為絕對(duì)偏差和r為重復(fù)性限評(píng)估。

32、進(jìn)一步地，所述鎢含量測(cè)定結(jié)果中3sd≤r。

33、進(jìn)一步地，所述鎢含量測(cè)定結(jié)果中δ≤r。

34、更進(jìn)一步地，|sd|＝0.008～0.010％。

35、更進(jìn)一步地，|δ|＝0～0.03％。

36、如前述的原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎢元素的方法在冶金、金屬材料、礦產(chǎn)勘探、礦產(chǎn)開發(fā)和質(zhì)量控制中的應(yīng)用。

37、在符合本領(lǐng)域常識(shí)的基礎(chǔ)上，上述各優(yōu)選條件，可任意組合，即得本發(fā)明各較佳實(shí)例。

38、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

39、1.本發(fā)明的樣品制備流程簡(jiǎn)潔明了，而其測(cè)定方法則迅速高效，非常適合于現(xiàn)場(chǎng)快速分析的需求。

40、2.本發(fā)明的測(cè)試范圍廣泛，能夠準(zhǔn)確測(cè)量鎢含量達(dá)到或超過0.8wt％的樣品。同時(shí)，它還具備對(duì)c、si、mn、p、s、ni、cr、cu、as、sn、v、ti以及al等元素的測(cè)定能力，確保了測(cè)試的全面性和準(zhǔn)確性。

41、3.本發(fā)明的測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性高、重復(fù)性好，鎢含量測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差(|sd|)均在0.008～0.010％，|相對(duì)偏差|(|δ|)均0～0.03％的范圍內(nèi)。此外，所有分析結(jié)果均滿足嚴(yán)格的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，即3sd≤r和δ≤r，確保了測(cè)試結(jié)果的可靠性和一致性。

技術(shù)特征：

1.一種原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎢元素的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎢元素的方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的方程為y＝9.5e-15x2+3.1e-08x-2.1e-03；其中，x為鎢元素譜線強(qiáng)度，y為鎢元素濃度比。

3.如權(quán)利要求2所述的原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎢元素的方法，其特征在于，所述鎢含量＝鐵含量*y*100％。

4.如權(quán)利要求1所述的原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎢元素的方法，其特征在于，述建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法為對(duì)已知含量的樣品進(jìn)行測(cè)量，記錄并處理數(shù)據(jù)，繪制曲線，再用二次曲線校正排除干擾元素干擾，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5.如權(quán)利要求4所述的原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎢元素的方法，其特征在于，滿足以下條件(1)～(4)中的至少一種：

6.如權(quán)利要求1所述的原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎢元素的方法，其特征在于，滿足以下條件(1)～(3)中的至少一種：

7.如權(quán)利要求1所述的原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎢元素的方法，其特征在于，所述樣品的加工是由待測(cè)樣品用砂帶磨削后得到的。

8.如權(quán)利要求7所述的原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎢元素的方法，其特征在于，滿足以下條件(1)～(4)中的至少一種：

9.如權(quán)利要求1所述的原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎢元素的方法，其特征在于，在所述s1步驟前還包括儀器準(zhǔn)備的步驟，所述儀器準(zhǔn)備步驟包括設(shè)定火花源原子發(fā)射光譜條件和氬氣條件，包括：

10.如權(quán)利要求1～9任一項(xiàng)所述的原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎢元素的方法在冶金、金屬材料、礦產(chǎn)勘探、礦產(chǎn)開發(fā)和質(zhì)量控制中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開一種原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎢元素的方法與應(yīng)用，涉及鎢元素測(cè)定技術(shù)領(lǐng)域。原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎢元素的方法，包括以下步驟：S1.依據(jù)參比線和分析線建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；S2.測(cè)定樣品中的鐵含量，得到樣品的鐵含量；S3.依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)樣品中鎢含量進(jìn)行計(jì)算；所述樣品中鎢含量為0.8～10％。本發(fā)明的測(cè)定方法可以測(cè)試鎢含量較高的樣品，并且測(cè)試方法簡(jiǎn)單。本發(fā)明的測(cè)定方法可在冶金、金屬材料、礦產(chǎn)勘探、礦產(chǎn)開發(fā)和質(zhì)量控制中應(yīng)用。

技術(shù)研發(fā)人員：蘇紅梅,劉釗,單清華
受保護(hù)的技術(shù)使用者：湖南華菱漣源鋼鐵有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19