本申請涉及中藥分析，特別涉及一種治療月經(jīng)不調(diào)的中藥復(fù)方制劑的薄層色譜檢測方法。

背景技術(shù)：

1、桃紅四物湯為國家中醫(yī)藥管理局發(fā)布的《古代經(jīng)典名方目錄（第一批）》100個經(jīng)典名方中的其中一個，桃紅四物湯的原料配方包括當歸、地黃、白芍、川芎、桃仁和紅花，具有活血化瘀、養(yǎng)血補血的功效，主治婦女月經(jīng)不調(diào)，血多有塊，色紫質(zhì)粘，腹痛腹脹等。臨床用于血行瘀滯所致的婦科病癥，例如閉經(jīng)、痛經(jīng)、更年期綜合征、不孕癥、慢性盆腔炎等。

2、為使古代經(jīng)典名方能在臨床上廣泛應(yīng)用并且保證其用藥的安全性和有效性，建立其質(zhì)量評價的定性方法十分重要。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、基于此，本申請?zhí)峁┮环N治療月經(jīng)不調(diào)的中藥復(fù)方制劑的薄層色譜檢測方法，其技術(shù)方案如下：

2、一種治療月經(jīng)不調(diào)的中藥復(fù)方制劑的薄層色譜檢測方法，包括以下步驟：

3、取待測治療月經(jīng)不調(diào)的中藥復(fù)方制劑，制備待測樣品溶液，所述待測治療月經(jīng)不調(diào)的中藥復(fù)方制劑的制備原料包括當歸、地黃、白芍、川芎、桃仁和紅花；

4、制備芍藥苷對照品溶液、梓醇對照品溶液和紅花對照藥材溶液；

5、將所述待測樣品溶液、芍藥苷對照品溶液、梓醇對照品溶液和紅花對照藥材溶液點于同一薄層層析板上，于展開劑下展開，顯色后進行檢視；所述展開劑包括體積比為（10~20）：（3~7）：（5~15）：0.2的三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和甲酸。

6、在一些示例中，待測治療月經(jīng)不調(diào)的中藥復(fù)方制劑的制備方法包括以下步驟：

7、混合當歸、地黃、白芍、川芎、桃仁和紅花，加水提取，將所得提取液過濾，取濾液制備待測治療月經(jīng)不調(diào)的中藥復(fù)方制劑。

8、在一些示例中，治療月經(jīng)不調(diào)的中藥復(fù)方制劑為桃紅四物湯。

9、可選地，所述待測樣品溶液的制備方法包括以下步驟：

10、利用正丁醇的水溶液對所述待測治療月經(jīng)不調(diào)的中藥復(fù)方制劑進行萃取，取正丁醇相，蒸干后，加入有機溶劑溶解，得到所述待測樣品溶液。

11、可選地，正丁醇的水溶液為水飽和正丁醇。

12、可選地，所述待測治療月經(jīng)不調(diào)的中藥復(fù)方制劑與所述正丁醇的水溶液的體積比為1：（0.8~1.2）。

13、可選地，所述有機溶劑包括甲醇。

14、可選地，所述芍藥苷對照品溶液的制備方法包括以下步驟：

15、取芍藥苷對照品，加溶劑，得到芍藥苷對照品溶液。

16、可選地，制備所述芍藥苷對照品溶液的溶劑包括甲醇。

17、可選地，所述芍藥苷對照品溶液中芍藥苷的濃度為0.5mg/ml~1.5mg/ml。

18、可選地，所述梓醇對照品溶液的制備方法包括以下步驟：

19、取梓醇對照品，加溶劑，得到梓醇對照品溶液。

20、可選地，制備所述梓醇對照品溶液的溶劑包括甲醇。

21、可選地，所述梓醇對照品溶液中梓醇的濃度為0.5mg/ml~1.5mg/ml。

22、可選地，所述紅花對照藥材溶液的制備方法包括以下步驟：

23、取紅花對照藥材，加提取溶劑，超聲處理，過濾所得處理液，取濾液干燥，向所得殘渣中加溶劑，得到紅花對照藥材溶液。

24、可選地，所述提取溶劑包括正丁醇。

25、可選地，所述紅花對照藥材與所述提取溶劑的質(zhì)量體積比為0.5g：（20~30）ml。

26、可選地，所述超聲處理的時間為20min~40min。

27、可選地，制備所述紅花對照藥材溶液的溶劑包括甲醇。

28、可選地，所述待測樣品溶液的點樣量為3μl~20μl。例如，點樣量為3μl、5μl、10μl、15μl、20μl。

29、可選地，所述芍藥苷對照品溶液的點樣量為5μl~20μl。例如，點樣量為5μl、10μl、15μl、20μl。

30、可選地，所述梓醇對照品溶液的點樣量為5μl~20μl。例如，點樣量為5μl、10μl、15μl、20μl。

31、可選地，所述紅花對照藥材溶液的點樣量為5μl~20μl。例如，點樣量為5μl、10μl、15μl、20μl。

32、展開劑包括體積比為（10~20）：（3~7）：（5~15）：0.2的三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和甲酸。其中，所述三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和甲酸的體積比包括但不限于10：3：5：0.2、13：4：7：0.2、15：5：10：0.2、17：6：13：0.2、20：7：15：0.2?？蛇x地，所述三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和甲酸的體積比為（13~17）：（4~8）：（7~13）：0.2。

33、可選地，顯色所用顯色劑包括硫酸的乙醇溶液，所述硫酸的乙醇溶液中硫酸的質(zhì)量占比為5%~20%。例如，所述硫酸的乙醇溶液中硫酸的質(zhì)量占比為5%、10%、15%、20%。

34、可選地，顯色的溫度為100℃~110℃。例如，顯色的溫度為100℃、105℃、110℃。

35、可選地，所述檢視包括以下步驟：

36、置日光下檢視，觀察所述待測樣品溶液的色譜圖中，在與所述芍藥苷對照品溶液的色譜相應(yīng)的位置上，是否顯相同顏色的斑點；

37、置紫外燈下檢視，觀察所述待測樣品溶液的色譜圖中，在與所述梓醇對照品溶液和紅花對照藥材溶液的色譜相應(yīng)的位置上，是否顯相同顏色的熒光斑點。

38、可選地，所述紫外燈的波長為360nm~370nm。例如，所述紫外燈的波長為360nm、362nm、364nm、366nm、368nm、370nm。

39、與傳統(tǒng)方案相比，本申請具有以下有益效果：

40、本申請的展開劑包括體積比為（10~20）：（3~7）：（5~15）：0.2的三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和甲酸，在同一展開劑展開下，能夠?qū)崿F(xiàn)治療月經(jīng)不調(diào)的中藥復(fù)方制劑中地黃、白芍和紅花在同一薄層板上的同時檢測，方法簡便、準確性高、重現(xiàn)性好、實驗成本低，大大提高治療月經(jīng)不調(diào)的中藥復(fù)方制劑的薄層色譜的檢測鑒別效率。本申請能為中藥復(fù)方制劑質(zhì)量標準的建立提供依據(jù)，有利于對治療月經(jīng)不調(diào)的中藥復(fù)方制劑進行全面整體的質(zhì)量控制及評價。

技術(shù)特征：

1.一種治療月經(jīng)不調(diào)的中藥復(fù)方制劑的薄層色譜檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的治療月經(jīng)不調(diào)的中藥復(fù)方制劑的薄層色譜檢測方法，其特征在于，所述三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和甲酸的體積比為（13~17）：（4~8）：（7~13）：0.2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的治療月經(jīng)不調(diào)的中藥復(fù)方制劑的薄層色譜檢測方法，其特征在于，所述待測樣品溶液的制備方法包括以下步驟：

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的治療月經(jīng)不調(diào)的中藥復(fù)方制劑的薄層色譜檢測方法，其特征在于，所述有機溶劑包括甲醇。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的治療月經(jīng)不調(diào)的中藥復(fù)方制劑的薄層色譜檢測方法，其特征在于，所述檢視包括以下步驟：

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的治療月經(jīng)不調(diào)的中藥復(fù)方制劑的薄層色譜檢測方法，其特征在于，所述紫外燈的波長為360nm~370nm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項所述的治療月經(jīng)不調(diào)的中藥復(fù)方制劑的薄層色譜檢測方法，其特征在于，顯色所用顯色劑包括硫酸的乙醇溶液，所述硫酸的乙醇溶液中硫酸的質(zhì)量占比為5%~20%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項所述的治療月經(jīng)不調(diào)的中藥復(fù)方制劑的薄層色譜檢測方法，其特征在于，顯色的溫度為100℃~110℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項所述的治療月經(jīng)不調(diào)的中藥復(fù)方制劑的薄層色譜檢測方法，其特征在于，包括以下特征中的至少一項：

10.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項所述的治療月經(jīng)不調(diào)的中藥復(fù)方制劑的薄層色譜檢測方法，其特征在于，包括以下特征中的至少一項：

技術(shù)總結(jié)
本申請涉及中藥分析技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種治療月經(jīng)不調(diào)的中藥復(fù)方制劑的薄層色譜檢測方法。薄層色譜檢測方法包括以下步驟：將所述待測樣品溶液、芍藥苷對照品溶液、梓醇對照品溶液和紅花對照藥材溶液點于同一薄層層析板上，于展開劑下展開，顯色后進行檢視；所述展開劑包括體積比為（10~20）：（3~7）：（5~15）：0.2的三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和甲酸。本申請在同一展開劑展開下，能夠?qū)崿F(xiàn)治療月經(jīng)不調(diào)的中藥復(fù)方制劑中地黃、白芍和紅花在同一薄層板上的同時檢測，大大提高治療月經(jīng)不調(diào)的中藥復(fù)方制劑的薄層色譜的檢測鑒別效率。

技術(shù)研發(fā)人員：寧娜,陳新陽,朱啟亮,林定釵,何子昕,黃秋凌,王長虹,程雪梅
受保護的技術(shù)使用者：廣州白云山中一藥業(yè)有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/11/14