本發(fā)明涉及鈦白粉生產(chǎn)，具體涉及一種鈦白粉表面有機(jī)成分分析方法。

背景技術(shù)：

1、tio2無(wú)毒，具有高折射率、高效的光催化作用和穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)，廣泛應(yīng)用在化工、電子、能源、水處理等領(lǐng)域。隨著tio2的合成方法和改性技術(shù)的日益成熟，探索和研究tio2表面包膜成分及其效果表征就更具有實(shí)踐意義。鈦白粉需要經(jīng)過(guò)表面改性才能具有良好的應(yīng)用性能，鈦白粉的表面處理一般分為無(wú)機(jī)表面改性和有機(jī)表面改性。對(duì)于tio2的表面包膜改性，國(guó)內(nèi)外已有很多相關(guān)的研究報(bào)道，但其中大多是包膜工藝探討和包膜效果表征相關(guān)的報(bào)道，而真正與其表面包膜成分研究相關(guān)的報(bào)道卻很少。同時(shí)，不同產(chǎn)品質(zhì)量的鈦白粉在很大程度上依賴于有機(jī)表面改性技術(shù)，這是獲得高端類型鈦白粉的關(guān)鍵。目前高品質(zhì)鈦白產(chǎn)品開(kāi)發(fā)技術(shù)，尤其是有機(jī)表面改性技術(shù)，相較國(guó)外，我國(guó)鈦白產(chǎn)品處于多而不強(qiáng)的局面，急需打破tio2表面改性技術(shù)的現(xiàn)狀。

2、專利申請(qǐng)cn?117969331?a公開(kāi)了一種鈦白粉有機(jī)硅表面處理劑類型的簡(jiǎn)易分析方法，該方法通過(guò)建立鈦白粉吸附穩(wěn)定性情況、耐溫性情況與有機(jī)硅表面處理劑類型的關(guān)系模型進(jìn)行待測(cè)鈦白粉有機(jī)硅類改性劑類型的分析，該方法不適用于經(jīng)sio2無(wú)機(jī)包膜的鈦白粉和其他種類有機(jī)改性劑處理的鈦白粉，且只能判斷是否為烷基硅油/含氫硅油/硅烷，分析結(jié)果寬泛，具有較大局限性。

3、鑒于此，現(xiàn)有技術(shù)存在對(duì)高效的鈦白粉表面有機(jī)成分分析方法的需求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有分析手段的局限性，加快鈦白新產(chǎn)品研發(fā)和改進(jìn)原有技術(shù)，提供一種鈦白粉表面有機(jī)成分分析方法。

2、具體地，本發(fā)明所述的鈦白粉表面有機(jī)成分分析方法包括以下步驟：s1.?對(duì)待測(cè)鈦白粉進(jìn)行元素分析，以分別確定所述待測(cè)鈦白粉中c和sio2的原始質(zhì)量百分比含量；s2.采用有機(jī)溶劑對(duì)待測(cè)鈦白粉進(jìn)行回流萃取，對(duì)回流萃取后的鈦白粉進(jìn)行元素分析以分別確定回流萃取后c和sio2的質(zhì)量百分比含量，并且對(duì)回流萃取后的有機(jī)相進(jìn)行g(shù)c-ms檢測(cè)；以及s3.?至少基于c和sio2的原始質(zhì)量百分比含量與所述回流萃取后c和sio2的質(zhì)量百分比含量的比較結(jié)果以及所述回流萃取后的有機(jī)相的gc-ms檢測(cè)結(jié)果確定待測(cè)鈦白粉的表面有機(jī)成分的相關(guān)信息。

3、在本發(fā)明的實(shí)施例中，步驟s3具體包括：s31.?基于sio2的原始質(zhì)量百分比含量與所述回流萃取后sio2的質(zhì)量百分比含量的比較結(jié)果確定用于所述待測(cè)鈦白粉的表面改性的改性劑種類。

4、在本發(fā)明的實(shí)施例中，步驟s3進(jìn)一步具體包括：s32.?確定c的原始質(zhì)量百分比含量與所述回流萃取后c的質(zhì)量百分比含量的差值是否小于預(yù)定值；響應(yīng)于差值小于所述預(yù)定值，則所述方法進(jìn)一步包括以下步驟：s34.?采用酸性或者堿性溶液與待測(cè)鈦白粉反應(yīng)，之后采用有機(jī)溶劑對(duì)反應(yīng)混合液進(jìn)行多次萃取，對(duì)多次萃取后的鈦白粉進(jìn)行元素分析以確定多次萃取后c的質(zhì)量百分比含量，并且對(duì)多次萃取后的有機(jī)相進(jìn)行g(shù)c-ms檢測(cè)；以及s35.基于所述回流萃取后c的質(zhì)量百分比含量與所述多次萃取后c的質(zhì)量百分比含量的比較結(jié)果、基于所述多次萃取后的有機(jī)相的gc-ms檢測(cè)結(jié)果以及所述改性劑種類確定用于所述待測(cè)鈦白粉的表面改性的改性劑。

5、在本發(fā)明的實(shí)施例中，步驟s34具體包括：稱取20-30g待測(cè)鈦白粉于圓底燒瓶中，加入50-75ml?酸性或堿性溶液，加入攪拌子，攪拌反應(yīng)10-14h，減壓抽濾，用有機(jī)溶劑洗滌上層鈦白粉，上層鈦白粉干燥后進(jìn)行元素分析，下層液體用有機(jī)溶劑萃取后，減壓濃縮有機(jī)相進(jìn)行g(shù)c-ms檢測(cè)。

6、在本發(fā)明的實(shí)施例中，步驟s34中，萃取下層液體時(shí)，加入8-12ml有機(jī)溶劑，分層后收集有機(jī)相，再重復(fù)萃取2-3次，收集全部有機(jī)相，減壓濃縮后進(jìn)行g(shù)c-ms檢測(cè)。

7、在本發(fā)明的實(shí)施例中，步驟s34中，酸性溶液包括2%-10%的氫氟酸水溶液、10%-20%的鹽酸水溶液、10%-20%的硫酸水溶液中的一種或多種；堿性溶液包括10%-20%的氫氧化鈉水溶液、10%-20%的氫氧化鉀水溶液、10%-20%的氨水溶液中的一種或多種。

8、在本發(fā)明的實(shí)施例中，步驟s3具體包括：s32.?確定c的原始質(zhì)量百分比含量與所述回流萃取后c的質(zhì)量百分比含量的差值是否小于預(yù)定值；s36.?響應(yīng)于差值大于所述預(yù)定值，則基于c的原始質(zhì)量百分比含量與所述回流萃取后c的質(zhì)量百分比含量的比較結(jié)果、基于所述回流萃取后的有機(jī)相的gc-ms檢測(cè)結(jié)果以及所述改性劑種類確定用于所述待測(cè)鈦白粉的表面改性的改性劑。

9、在本發(fā)明的實(shí)施例中，步驟s2具體包括：稱取20-30g待測(cè)鈦白粉于圓底燒瓶中，加入30-45ml有機(jī)溶劑，加入攪拌子，插上回流冷凝管，加熱至回流，攪拌回流4-6h，減壓抽濾，用有機(jī)溶劑洗滌上層鈦白粉，上層鈦白粉干燥后進(jìn)行元素分析，減壓濃縮抽濾瓶中的有機(jī)溶劑進(jìn)行g(shù)c-ms檢測(cè)。

10、在本發(fā)明的實(shí)施例中，步驟s2中的用于回流萃取的有機(jī)溶劑包括二氯甲烷、乙酸乙酯、n,n-二甲基甲酰胺、四氫呋喃中的一種或多種。

11、在本發(fā)明的實(shí)施例中，步驟s2中，用于洗滌的有機(jī)溶劑與用于回流萃取的有機(jī)溶劑一致，并且用于洗滌的有機(jī)溶劑每次使用4-6ml，洗滌2-4次。

12、本發(fā)明所述的方法利用分級(jí)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行分析，采用有機(jī)溶劑對(duì)鈦白粉進(jìn)行回流萃取可以得到鈦白表面通過(guò)物理吸附的有機(jī)改性劑；采用酸性或堿性溶液與鈦白粉反應(yīng)以破壞表面改性劑與tio2的化學(xué)鍵，接著用有機(jī)溶劑對(duì)反應(yīng)混合液進(jìn)行多次萃取可以得到鈦白表面通過(guò)化學(xué)鍵合的有機(jī)改性劑。將萃取液濃縮送氣相色譜法-質(zhì)譜法聯(lián)用（gc-ms），結(jié)合元素分析和gc-ms分析得到鈦白粉表面有機(jī)成分的類型和特征官能團(tuán)等等更加全面的信息，且適用性較廣，操作簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確。通過(guò)上述方法對(duì)未知有機(jī)改性的鈦白粉進(jìn)行了表面有機(jī)成分分析，能夠快速得到其有機(jī)改性劑較為完整的信息。

技術(shù)特征：

1.一種鈦白粉表面有機(jī)成分分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦白粉表面有機(jī)成分分析方法，其特征在于，步驟s3具體包括：s31.?基于sio2的原始質(zhì)量百分比含量與所述回流萃取后sio2的質(zhì)量百分比含量的比較結(jié)果確定用于所述待測(cè)鈦白粉的表面改性的改性劑種類。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鈦白粉表面有機(jī)成分分析方法，其特征在于，步驟s3進(jìn)一步具體包括：

4.?根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈦白粉表面有機(jī)成分分析方法，其特征在于，步驟s34具體包括：稱取20-30g待測(cè)鈦白粉于圓底燒瓶中，加入50-75ml?酸性或堿性溶液，加入攪拌子，攪拌反應(yīng)10-14h，減壓抽濾，用有機(jī)溶劑洗滌上層鈦白粉，上層鈦白粉干燥后進(jìn)行元素分析，下層液體用有機(jī)溶劑萃取后，減壓濃縮有機(jī)相進(jìn)行g(shù)c-ms檢測(cè)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鈦白粉表面有機(jī)成分分析方法，其特征在于，步驟s34中，萃取下層液體時(shí)，加入8-12ml有機(jī)溶劑，分層后收集有機(jī)相，再重復(fù)萃取2-3次，收集全部有機(jī)相，減壓濃縮后進(jìn)行g(shù)c-ms檢測(cè)。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鈦白粉表面有機(jī)成分分析方法，其特征在于，步驟s34中，酸性溶液包括2%-10%的氫氟酸水溶液、10%-20%的鹽酸水溶液、10%-20%的硫酸水溶液中的一種或多種；堿性溶液包括10%-20%的氫氧化鈉水溶液、10%-20%的氫氧化鉀水溶液、10%-20%的氨水溶液中的一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鈦白粉表面有機(jī)成分分析方法，其特征在于，步驟s3具體包括：

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦白粉表面有機(jī)成分分析方法，其特征在于，步驟s2具體包括：稱取20-30g待測(cè)鈦白粉于圓底燒瓶中，加入30-45ml有機(jī)溶劑，加入攪拌子，插上回流冷凝管，加熱至回流，攪拌回流4-6h，減壓抽濾，用有機(jī)溶劑洗滌上層鈦白粉，上層鈦白粉干燥后進(jìn)行元素分析，減壓濃縮抽濾瓶中的有機(jī)溶劑進(jìn)行g(shù)c-ms檢測(cè)。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的鈦白粉表面有機(jī)成分分析方法，其特征在于，步驟s2中的用于回流萃取的有機(jī)溶劑包括二氯甲烷、乙酸乙酯、n,n-二甲基甲酰胺、四氫呋喃中的一種或多種。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的鈦白粉表面有機(jī)成分分析方法，其特征在于，步驟s2中，用于洗滌的有機(jī)溶劑與用于回流萃取的有機(jī)溶劑一致，并且用于洗滌的有機(jī)溶劑每次使用4-6ml，洗滌2-4次。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及鈦白粉生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鈦白粉表面有機(jī)成分分析方法，其包括以下步驟：S1.對(duì)待測(cè)鈦白粉進(jìn)行元素分析，以分別確定所述待測(cè)鈦白粉中C和SiO<subgt;2</subgt;的原始質(zhì)量百分比含量；S2.采用有機(jī)溶劑對(duì)待測(cè)鈦白粉進(jìn)行回流萃取，對(duì)回流萃取后的鈦白粉進(jìn)行元素分析以分別確定回流萃取后C和SiO<subgt;2</subgt;的質(zhì)量百分比含量，并且對(duì)回流萃取后的有機(jī)相進(jìn)行GC?MS檢測(cè)；以及S3.至少基于C和SiO<subgt;2</subgt;的原始質(zhì)量百分比含量與所述回流萃取后C和SiO<subgt;2</subgt;的質(zhì)量百分比含量的比較結(jié)果以及所述回流萃取后的有機(jī)相的GC?MS檢測(cè)結(jié)果確定待測(cè)鈦白粉的表面有機(jī)成分的相關(guān)信息。

技術(shù)研發(fā)人員：胥金秀,王小慧,解莉花,譚玲
受保護(hù)的技術(shù)使用者：成都先進(jìn)金屬材料產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19