本發(fā)明屬于濕法冶金領(lǐng)域鉬酸銨檢測技術(shù)，具體涉及一種基于離子色譜法同時(shí)測定鉬酸銨中7種陰離子的方法。

背景技術(shù)：

1、鉬產(chǎn)品是現(xiàn)代高科技發(fā)展的重要原材料之一，因其獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)而被廣泛用于電子、化工、高溫和其他新興高科技領(lǐng)域，如核能、軍事材料、光伏、航空航天、傳感器。高純度鉬及其化合物越來越多地用于場發(fā)射顯示器和傳感器、等離子體顯示器、薄膜半導(dǎo)體液晶顯示器。然而，由于雜質(zhì)離子影響導(dǎo)致電子部件性能降低。鉬酸銨是鉬深加工的重要中間產(chǎn)品，嚴(yán)格控制這些雜質(zhì)元素并將其在鉬基產(chǎn)品中的含量降至最低是至關(guān)重要的。此外，近年來，其他領(lǐng)域?qū)︺f基產(chǎn)品的雜質(zhì)含量也提出了更高的要求。

2、目前，測定鉬酸銨中雜項(xiàng)陰離子的傳統(tǒng)方法主要是分光光度法、電極法、重量法、電位滴定法以及氣相分子吸收光譜法。氟離子采用離子選擇電極法，對電極污染敏感，測量精度低。分光光度法、重量法、電位滴定法處理過程復(fù)雜、耗時(shí)、易受干擾，需要高技能人員操作。同時(shí)，這些方法消耗大量藥物和試劑，對環(huán)境容易造成二次污染。

3、因此，必須建立和推廣有效且環(huán)保的鉬酸銨陰離子檢測方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種基于離子色譜法同時(shí)測定鉬酸銨中7種陰離子的方法，該方法能夠同時(shí)測定多組分，預(yù)處理簡單，檢測速度快，穩(wěn)定性好，精密度好，準(zhǔn)確度高，靈敏度高，無二次污染，應(yīng)用范圍廣泛。

2、實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案：

3、一種基于離子色譜法同時(shí)測定鉬酸銨中7種陰離子的方法，所述7種陰離子分別為f-、cl-、no2-、br-、no3-、po43-、so42-，所述方法包括：

4、步驟(1)配置7種陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，采用離子色譜法，得到7種陰離子的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時(shí)間-電導(dǎo)色譜圖，依據(jù)混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液中陰離子濃度和峰面積關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；

5、步驟(2)進(jìn)樣前對鉬酸銨樣品進(jìn)行預(yù)處理、過濾，除去鉬酸銨樣品中的重金屬離子、鈾以及有機(jī)化合物，獲得處理好的鉬酸銨樣品；

6、步驟(3)采用離子色譜法，對處理好的鉬酸銨樣品進(jìn)行測定，檢測鉬酸銨樣品溶液的保留時(shí)間-電導(dǎo)色譜圖，與7種陰離子含量的濃度-峰面積標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行對照，獲得鉬酸銨樣品中各陰離子的濃度。

7、所述步驟(1)中配置的7種陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液濃度分別為0.01μg/ml、0.05μg/ml、0.10μg/ml、0.20μg/ml、0.50μg/ml。

8、所述步驟(2)中對鉬酸銨樣品進(jìn)行預(yù)處理具體為：將鉬酸銨樣品溶于naoh溶液中，搖勻、超聲，直至樣品完全溶解為無色透明狀態(tài)，獲得預(yù)處理的鉬酸銨樣品溶液。

9、所述步驟(2)中naoh溶液的濃度為20～25mmol/l，超聲溫度為45～50℃。

10、所述步驟(2)中對鉬酸銨樣品進(jìn)行處理具體為：采用去離子水對rp柱和h柱進(jìn)行活化，對預(yù)處理的鉬酸銨樣品溶液，先采用rp柱和h柱進(jìn)行一次過濾，然后采用針筒式過濾器進(jìn)行二次過濾，獲得處理好的鉬酸銨樣品。

11、所述步驟(2)中，對預(yù)處理的鉬酸銨樣品溶液，先采用rp柱和h柱進(jìn)行一次過濾時(shí)，預(yù)處理的鉬酸銨樣品溶液推入的rp柱和h柱的流速為2ml/min。

12、所述步驟(2)中，對預(yù)處理的鉬酸銨樣品溶液，采用針筒式過濾器進(jìn)行二次過濾時(shí)，采用的針筒式過濾器濾膜的厚度為0.22μm、0.25μm。

13、所述步驟(1)和步驟(3)中采用的離子色譜法，選擇pas-19陰離子色譜柱，pag-4陰離子保護(hù)柱，ic-0015陰離子抑制器；離子色譜儀的工作條件為：進(jìn)樣量為25μl，流速1.0ml/min，柱溫30℃，池溫35℃，抑制器電流200ma。

14、所述步驟(1)和步驟(3)中采用的離子色譜法，采用氫氧化鉀溶液進(jìn)行梯度洗脫，洗脫流程為：初始濃度為22mmol/l，最終濃度55mmol/l，0到17min保持22mmol/l，梯度起始時(shí)間17min，終止時(shí)間30min，流動(dòng)相洗脫濃度從22mmol/l上升到55mmol/l，30min到40min，保持22mmol/l，一個(gè)梯度周期為40min。

15、本發(fā)明的有益技術(shù)效果在于：

16、1、本發(fā)明提供的一種基于離子色譜法同時(shí)測定鉬酸銨中7種陰離子的方法，利用離子色譜法能夠同時(shí)測定鉬酸銨樣品中f-、cl-、no2-、br-、no3-、po43-、so42-。

17、2、本發(fā)明提供的一種基于離子色譜法同時(shí)測定鉬酸銨中7種陰離子的方法，在鉬酸銨樣品進(jìn)樣之前通過rp柱和h柱進(jìn)行一次過濾，萃取柱凈化后除去重金屬離子、鈾以及有機(jī)化合物，結(jié)合針筒過濾器進(jìn)行二次過濾，消除對目標(biāo)測定離子的干擾。

18、3、本發(fā)明提供的一種基于離子色譜法同時(shí)測定鉬酸銨中7種陰離子的方法，以7種陰離子的濃度0.01mg/l-0.5mg/l建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，f-、cl-、no2-、br-、no3-、po43-、so42-線性均優(yōu)于0.999，基線噪聲小于0.2μs/cm。

19、4、本發(fā)明提供的一種基于離子色譜法同時(shí)測定鉬酸銨中7種陰離子的方法，檢測鉬酸銨樣品中陰離子出峰峰形好，各檢測項(xiàng)目分離度好，靈敏度高。

20、5、本發(fā)明提供的一種基于離子色譜法同時(shí)測定鉬酸銨中7種陰離子的方法，準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定性好，精密度好。

21、6、本發(fā)明提供的一種基于離子色譜法同時(shí)測定鉬酸銨中7種陰離子的方法，與傳統(tǒng)檢測分析方法比較，預(yù)處理簡單快速，分析時(shí)間短，可進(jìn)行大批量樣品快速分析，適用于工礦企業(yè)推廣。

技術(shù)特征：

1.一種基于離子色譜法同時(shí)測定鉬酸銨中7種陰離子的方法，其特征在于，所述7種陰離子分別為f-、cl-、no2-、br-、no3-、po43-、so42-，所述方法包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于離子色譜法同時(shí)測定鉬酸銨中7種陰離子的方法，其特征在于，所述步驟(1)中配置的7種陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液濃度分別為0.01μg/ml、0.05μg/ml、0.10μg/ml、0.20μg/ml、0.50μg/ml。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于離子色譜法同時(shí)測定鉬酸銨中7種陰離子的方法，其特征在于，所述步驟(2)中對鉬酸銨樣品進(jìn)行預(yù)處理具體為：將鉬酸銨樣品溶于naoh溶液中，搖勻、超聲，直至樣品完全溶解為無色透明狀態(tài)，獲得預(yù)處理的鉬酸銨樣品溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種基于離子色譜法同時(shí)測定鉬酸銨中7種陰離子的方法，其特征在于，所述步驟(2)中naoh溶液的濃度為20～25mmol/l，超聲溫度為45～50℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于離子色譜法同時(shí)測定鉬酸銨中7種陰離子的方法，其特征在于，所述步驟(2)中對鉬酸銨樣品進(jìn)行處理具體為：采用去離子水對rp柱和h柱進(jìn)行活化，對預(yù)處理的鉬酸銨樣品溶液，先采用rp柱和h柱進(jìn)行一次過濾，然后采用針筒式過濾器進(jìn)行二次過濾，獲得處理好的鉬酸銨樣品。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種基于離子色譜法同時(shí)測定鉬酸銨中7種陰離子的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，對預(yù)處理的鉬酸銨樣品溶液，先采用rp柱和h柱進(jìn)行一次過濾時(shí)，預(yù)處理的鉬酸銨樣品溶液推入的rp柱和h柱的流速為2ml/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種基于離子色譜法同時(shí)測定鉬酸銨中7種陰離子的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，對預(yù)處理的鉬酸銨樣品溶液，采用針筒式過濾器進(jìn)行二次過濾時(shí)，采用的針筒式過濾器濾膜的厚度為0.22μm、0.25μm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于離子色譜法同時(shí)測定鉬酸銨中7種陰離子的方法，其特征在于，所述步驟(1)和步驟(3)中采用的離子色譜法，選擇pas-19陰離子色譜柱，pag-4陰離子保護(hù)柱，ic-0015陰離子抑制器；離子色譜儀的工作條件為：進(jìn)樣量為25μl，流速1.0ml/min，柱溫30℃，池溫35℃，抑制器電流200ma。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于離子色譜法同時(shí)測定鉬酸銨中7種陰離子的方法，其特征在于，所述步驟(1)和步驟(3)中采用的離子色譜法，采用氫氧化鉀溶液進(jìn)行梯度洗脫，洗脫流程為：初始濃度為22mmol/l，最終濃度55mmol/l，0到17min保持22mmol/l，梯度起始時(shí)間17min，終止時(shí)間30min，流動(dòng)相洗脫濃度從22mmol/l上升到55mmol/l，30min到40min，保持22mmol/l，一個(gè)梯度周期為40min。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于濕法冶金領(lǐng)域鉬酸銨檢測技術(shù)，具體涉及一種基于離子色譜法同時(shí)測定鉬酸銨中7種陰離子的方法，7種陰離子分別為F<supgt;?</supgt;、Cl<supgt;?</supgt;、NO<subgt;2</subgt;<supgt;?</supgt;、Br<supgt;?</supgt;、NO<subgt;3</subgt;<supgt;?</supgt;、PO<subgt;4</subgt;<supgt;3?</supgt;、SO<subgt;4</subgt;<supgt;2?</supgt;，該方法包括：配置7種陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，采用離子色譜法，得到7種陰離子的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時(shí)間?電導(dǎo)色譜圖，依據(jù)混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液中陰離子濃度和峰面積關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；對鉬酸銨樣品進(jìn)行預(yù)處理、過濾，獲得處理好的鉬酸銨樣品；利用離子色譜法，獲得鉬酸銨樣品溶液的保留時(shí)間?電導(dǎo)色譜圖，與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行對照，獲得鉬酸銨樣品中各陰離子的濃度。本發(fā)明能夠同時(shí)測定多組分，預(yù)處理簡單，檢測速度快，穩(wěn)定性好，精密度好，準(zhǔn)確度高，靈敏度高，無二次污染，應(yīng)用范圍廣泛。

技術(shù)研發(fā)人員：王志梅,霍玉寶,武路萱,周紫婷,劉永濤,隋杰,郭燕飛,劉碩,高東星
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中核沽源鈾業(yè)有限責(zé)任公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/10