本發(fā)明涉及化學(xué)分析，尤其涉及一種測(cè)定偏鋁酸鈉溶液中微量元素的方法。

背景技術(shù)：

1、氧化鋁是一種非常重要的精細(xì)化學(xué)品，被應(yīng)用于藍(lán)寶石單晶、精細(xì)陶瓷、高壓鈉燈透光管、耐火材料和高端磨料等領(lǐng)域。高純氧化鋁的生產(chǎn)方法有醇鹽水解法、金屬鋁水化法、硫酸鋁銨熱解法和改良拜耳法。目前國內(nèi)氧化鋁生產(chǎn)過程中，大多是采用改良拜耳法用濃堿將氫氧化鋁溶解為偏鋁酸鈉溶液，通過稀釋加晶種將氫氧化鋁重新析出，用得到的不同純度的氫氧化鋁通過煅燒得到氧化鋁產(chǎn)品。

2、為了得到不同純度的氫氧化鋁，需要將偏鋁酸鈉溶液進(jìn)行不同程度的提純，因此掌握高純氧化鋁在生產(chǎn)過程中偏鋁酸鈉的雜質(zhì)、純度等至關(guān)重要。但偏鋁酸鈉溶液是一種較為復(fù)雜的鹽溶液，其主要由苛性堿成分、氧化鋁成分及碳酸堿成分構(gòu)成，溶液中包含li、k、na、ca、si、fe、cr等多種元素。常規(guī)的方法是采用單一元素分析的方法，每次測(cè)定其中一種元素，分析周期長(zhǎng)，且每種元素的檢測(cè)均需使用大量的有機(jī)試劑，生產(chǎn)消耗大。且偏鋁酸鈉的溶液中的強(qiáng)堿性和鈉離子、鋁離子在檢測(cè)過程中對(duì)于待檢元素可能造成的干擾，導(dǎo)致在檢測(cè)其他元素時(shí)檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。因此如何檢測(cè)偏鋁酸鈉溶液的純度是目前業(yè)內(nèi)的難題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種測(cè)定偏鋁酸鈉溶液中微量元素的方法，至少解決了部分現(xiàn)有技術(shù)存在的問題。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：

3、一種測(cè)定偏鋁酸鈉溶液中微量元素的方法，包括以下步驟：

4、s1、測(cè)定偏鋁酸鈉溶液中氫氧化鈉含量，加入酸進(jìn)行酸化處理，待測(cè)；

5、s2、將高純鋁溶液、氫氧化鈉基準(zhǔn)試劑溶液混合，加入各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液；

6、s3、利用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀對(duì)步驟s2所得標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測(cè)，確定每種元素的波長(zhǎng)、檢測(cè)方式和分析線；

7、s4、根據(jù)步驟s3所得結(jié)果，對(duì)步驟s1中和處理后得到的偏鋁酸鈉溶液進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)得各元素分析線的強(qiáng)度，計(jì)算元素含量。

8、進(jìn)一步地，步驟s1中，所述測(cè)定偏鋁酸鈉溶液中氫氧化鈉含量的方法為本領(lǐng)域常規(guī)方法，包括但不限于滴定法。

9、進(jìn)一步地，步驟s1中，所述酸為體積比為(1-3)：1的硫酸、硝酸中的任一種與與鹽酸的組合。

10、進(jìn)一步地，步驟s1中，所述酸的用量為：以偏鋁酸鈉溶液中氫氧化鈉含量計(jì)，氫氧化鈉與酸的質(zhì)量體積比為1:(10-30)g/ml，優(yōu)選為1:20g/ml。

11、進(jìn)一步地，步驟s2中，所述配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的步驟包括：

12、(1)取高純鋁1.8722g，加入濃硫酸或濃硝酸20ml，加熱至完全溶解，加水定容至100ml，得到高純鋁溶液；

13、(2)取氫氧化鈉工作基準(zhǔn)試劑2.7526g溶于水中，加水定容至100ml，得到氫氧化鈉基準(zhǔn)試劑溶液；

14、(3)準(zhǔn)確移取高純鋁溶液、氫氧化鈉基準(zhǔn)試劑溶液混合，加入各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液至容量瓶中，配制成5個(gè)不同梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，備用。

15、更進(jìn)一步地，步驟(1)中，所述高純鋁與濃硫酸或濃硝酸的質(zhì)量體積比為1：(20-50)g/ml。

16、更進(jìn)一步地，步驟(3)中，所述各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液為li、k、na、ca、si、fe、cr、mg、zn、mn、ga標(biāo)準(zhǔn)溶液；所述標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為1000μg/ml。

17、更進(jìn)一步地，步驟(3)中，所述高純鋁溶液、氫氧化鈉基準(zhǔn)試劑溶液的體積比為1:(1-2)。

18、更進(jìn)一步地，步驟(3)中，所述5個(gè)不同梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為：1μg/ml、2μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml。

19、進(jìn)一步地，步驟s4中，所述計(jì)算元素含量c根據(jù)下述公式(i)計(jì)算：

20、c＝c×v1/v2(i)

21、式(i)中，c表示標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，v1表示標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，v2表示定容體積。

22、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

23、1、本發(fā)明提供了一種測(cè)定偏鋁酸鈉溶液中微量元素的方法，通過對(duì)偏鋁酸鈉溶液進(jìn)行酸化處理，使液處于弱酸性狀態(tài)，消除了堿性環(huán)境對(duì)于檢測(cè)的影響，檢測(cè)更加準(zhǔn)確可靠。

24、2、本發(fā)明提供的測(cè)定偏鋁酸鈉溶液中微量元素的方法，在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入適量的鈉鹽和鋁鹽，使標(biāo)準(zhǔn)溶液中的鈉離子和鋁離子的含量與要檢測(cè)的偏鋁酸鈉溶液中的鈉離子和鋁離子的量相匹配，以減少檢測(cè)過程中鈉離子和鋁離子的存在對(duì)于其他待檢元素的影響，從而提高檢測(cè)準(zhǔn)確性。

25、3、本發(fā)明提供的測(cè)定偏鋁酸鈉溶液中微量元素的方法，使用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測(cè)時(shí)，不同的元素選擇不同的波長(zhǎng)和觀測(cè)方式，避免了高鹽環(huán)境的影響，檢測(cè)準(zhǔn)確度提高。

26、4、本發(fā)明提供的測(cè)定偏鋁酸鈉溶液中微量元素的方法，對(duì)多種元素的檢出限低至1ppm以下，靈敏度高，重復(fù)性高，回收率高。

技術(shù)特征：

1.一種測(cè)定偏鋁酸鈉溶液中微量元素的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定偏鋁酸鈉溶液中微量元素的方法，其特征在于，步驟s1中，所述酸為體積比為(1-3)：1的硫酸、硝酸中的任一種與與鹽酸的組合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定偏鋁酸鈉溶液中微量元素的方法，其特征在于，步驟s1中，步驟s1中，所述酸的用量為：以偏鋁酸鈉溶液中氫氧化鈉含量計(jì)，氫氧化鈉與酸的質(zhì)量體積比為1:(10-30)g/ml。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定偏鋁酸鈉溶液中微量元素的方法，其特征在于，所述步驟s2中，所述標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制步驟包括：

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的測(cè)定偏鋁酸鈉溶液中微量元素的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述高純鋁與濃硫酸或濃硝酸的質(zhì)量體積比為1：(20-50)g/ml。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的測(cè)定偏鋁酸鈉溶液中微量元素的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液為li、k、na、ca、si、fe、cr、mg、zn、mn、ga標(biāo)準(zhǔn)溶液；所述標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為1000μg/ml。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的測(cè)定偏鋁酸鈉溶液中微量元素的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述高純鋁溶液、氫氧化鈉基準(zhǔn)試劑溶液的體積比為1:(1-2)。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的測(cè)定偏鋁酸鈉溶液中微量元素的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述5個(gè)不同梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為：1μg/ml、2μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定偏鋁酸鈉溶液中微量元素的方法，其特征在于，步驟s4中，所述計(jì)算元素含量c根據(jù)下述公式(i)計(jì)算：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種測(cè)定偏鋁酸鈉溶液中微量元素的方法，涉及化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域。該方法包括：S1、測(cè)定偏鋁酸鈉溶液中氫氧化鈉含量，加入酸進(jìn)行酸化處理，待測(cè)；S2、將高純鋁溶液、氫氧化鈉基準(zhǔn)試劑溶液混合，加入各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液；S3、利用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀對(duì)步驟S2所得標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測(cè)，確定每種元素的波長(zhǎng)、檢測(cè)方式和分析線；S4、根據(jù)步驟S3所得結(jié)果，對(duì)步驟S1中和處理后得到的偏鋁酸鈉溶液進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)得各元素分析線的強(qiáng)度，計(jì)算元素含量。該方法通過對(duì)偏鋁酸鈉溶液進(jìn)行酸化處理，使液處于弱酸性狀態(tài)，消除了堿性環(huán)境對(duì)于檢測(cè)的影響，檢測(cè)更加準(zhǔn)確可靠。

技術(shù)研發(fā)人員：王萍,王武平,劉榮和,王濤,李熙鳳,邢聘聘,韓英杰
受保護(hù)的技術(shù)使用者：鄒平恒嘉新材料科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/26