本發(fā)明涉及中藥檢測(cè)，具體涉及一種解郁安神顆粒特征圖譜檢測(cè)方法。

背景技術(shù)：

1、解郁安神顆粒由柴胡、大棗、石菖蒲、姜半夏、炒白術(shù)、浮小麥、制遠(yuǎn)志、炙甘草、炒梔子、百合、膽南星、郁金、龍齒、炒酸棗仁、茯苓、當(dāng)歸等16味藥材組成。具有舒肝解郁、安神定志的功能。用于情志不舒，肝郁氣滯等精神刺激所致的心煩，焦慮、失眠、健忘、更年期癥候群，神經(jīng)官能癥等。解郁安神顆粒是中藥復(fù)方制劑，含多味中藥且化學(xué)成分復(fù)雜，對(duì)其進(jìn)行有效的質(zhì)量控制是保證其臨床療效的重要基礎(chǔ)。但現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)【含量測(cè)定】解郁安神顆粒僅控制炒梔子中的梔子苷，不能有效、整體性評(píng)價(jià)解郁安神顆粒的質(zhì)量，難以對(duì)解郁安神顆粒的質(zhì)量進(jìn)行有效鑒別。因此，需要尋求一種能夠全面的定性或定量控制解郁安神顆粒質(zhì)量的有效方法，且利于推廣的檢測(cè)方法。

2、隨著中藥及復(fù)方制劑的質(zhì)量控制技術(shù)的提升，指標(biāo)成分的含量測(cè)定已不能體現(xiàn)中藥及復(fù)方制劑的質(zhì)量?jī)?yōu)劣。特征圖譜是現(xiàn)代分析技術(shù)中展現(xiàn)中藥及復(fù)方制劑的整體質(zhì)量的有效方法。中藥特征圖譜全面整體地反映了藥材的內(nèi)在質(zhì)量，能為中藥的質(zhì)量評(píng)價(jià)和控制提供一個(gè)有效的參考方法。2020版《中國(guó)藥典》部分中藥品種也增加了特征圖譜的檢測(cè)。與傳統(tǒng)中藥檢測(cè)方法比較,特征圖譜法在準(zhǔn)確率方面意義深遠(yuǎn),藥物檢測(cè)過(guò)程不會(huì)受到藥品形態(tài)的限制,穩(wěn)定性、精準(zhǔn)度、可靠性能夠得到極大的保證。因此，建立解郁安神顆粒特征圖譜檢測(cè)方法，不僅可彌補(bǔ)解郁安神顆粒質(zhì)量控制的不足，而且有利于對(duì)制劑質(zhì)量進(jìn)行全面地評(píng)價(jià)和控制，進(jìn)而保證臨床用藥的安全性與有效性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種解郁安神顆粒特征圖譜檢測(cè)方法，該方法專屬性好，檢測(cè)時(shí)間短，采用該方法可實(shí)現(xiàn)對(duì)解郁安神顆粒的快速鑒別，并且可較全面、快速準(zhǔn)確的評(píng)價(jià)解郁安神顆粒質(zhì)量，有利于對(duì)解郁安神顆粒進(jìn)行質(zhì)量鑒別和質(zhì)量控制，進(jìn)而保證臨床用藥的安全性與有效性。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：

3、一種解郁安神顆粒特征圖譜檢測(cè)方法，采用高效液相色譜法進(jìn)行檢測(cè)，具體包括以下步驟：

4、（1）色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相a，以0.1%磷酸為流動(dòng)相b，按下表1中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘1ml；檢測(cè)波長(zhǎng)210nm；

5、

6、?（2）供試品溶液的制備：取裝量差異項(xiàng)下的本品，研細(xì)，取約2g或1g（無(wú)蔗糖），精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，稱定重量，超聲處理30分鐘（功率600w，頻率40khz），放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；

7、（3）參照物溶液的制備：取甘草對(duì)照藥材0.12g、遠(yuǎn)志對(duì)照藥材0.16g、梔子對(duì)照藥材0.16g、百合對(duì)照藥材0.4g、酸棗仁對(duì)照藥材0.2g，照供試品溶液制備方法進(jìn)行制備，制成參照物混合對(duì)照藥材溶液；

8、精密稱梔子苷對(duì)照品、甘草苷對(duì)照品、斯皮諾素對(duì)照品、3,6’-二芥子?；崽菍?duì)照品適量，加70%甲醇制成每1ml含梔子苷100μg、甘草苷對(duì)照品20μg、斯皮諾素對(duì)照品5μg、3,6’-二芥子?；崽?μg的混合對(duì)照品溶液；

9、（4）測(cè)定法：分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，即得；

10、供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)與參照物對(duì)照藥材圖譜中保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)的11個(gè)主要特征峰，其中2、5、6、8號(hào)色譜峰應(yīng)分別與梔子苷對(duì)照品、斯皮諾素對(duì)照品、甘草苷對(duì)照品、3,6’-二芥子?；崽菍?duì)照品色譜峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。

11、進(jìn)一步的，上述的解郁安神顆粒特征圖譜檢測(cè)方法，步驟（4）中，分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，比較參照物溶液和供試品溶液對(duì)應(yīng)的圖譜，即可構(gòu)建得到由11個(gè)共有特征峰構(gòu)成的解郁安神顆粒特征圖譜，解郁安神顆粒特征圖譜的11個(gè)共有峰中，2號(hào)峰為梔子苷，5號(hào)峰為斯皮諾素，6號(hào)峰為甘草苷，8號(hào)峰為3,6’-二芥子?；崽?。檢測(cè)時(shí)，將待鑒定的供試品特征色譜圖與構(gòu)建得到的對(duì)應(yīng)的特征圖譜進(jìn)行比對(duì)、分析，即可。

12、本發(fā)明的有益效果為：

13、1、本發(fā)明公開的一種解郁安神顆粒特征圖譜檢測(cè)方法，通過(guò)合理控制hplc條件，所得圖譜各個(gè)特征峰分離效果好，特征峰多，通過(guò)對(duì)比圖譜中特征峰的有無(wú)，可實(shí)現(xiàn)對(duì)解郁安神顆粒的快速鑒別，并且可較全面、快速準(zhǔn)確的評(píng)價(jià)解郁安神顆粒質(zhì)量，本發(fā)明為解郁安神顆粒提供了較全面、快速的檢測(cè)及鑒別方法。

14、2、采用本發(fā)明解郁安神顆粒特征圖譜檢測(cè)方法可快速準(zhǔn)確的判斷解郁安神顆粒中是否含有中藥材制遠(yuǎn)志、炒酸棗仁、炙甘草、炒梔子以及百合，為解郁安神顆粒的定性鑒別提供有力保障。

15、3、采用本發(fā)明方法能進(jìn)一步構(gòu)建得到由11個(gè)共有特征峰構(gòu)成的解郁安神顆粒特征圖譜，特征峰多，各特征峰分離度好，峰形好，能較全面、快速準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)解郁安神顆粒的質(zhì)量，進(jìn)而對(duì)解郁安神顆粒進(jìn)行鑒別和質(zhì)量控制。

16、4、本發(fā)明一種解郁安神顆粒特征圖譜檢測(cè)方法具有操作簡(jiǎn)單、專屬性強(qiáng)，檢測(cè)時(shí)間短、檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，分離度好、精密度高、重復(fù)性好以及穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。采用本發(fā)明方法進(jìn)行檢測(cè)，可較全面地對(duì)解郁安神顆粒的內(nèi)在質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)和控制，進(jìn)而保證臨床用藥的安全性與有效性。本發(fā)明方法可為解郁安神顆粒的真?zhèn)舞b別和內(nèi)在質(zhì)量提供可靠依據(jù)，為進(jìn)一步開發(fā)、制定其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供參考依據(jù)。

技術(shù)特征：

1.一種解郁安神顆粒特征圖譜檢測(cè)方法，其特征在于，采用高效液相色譜法進(jìn)行檢測(cè)，具體包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的解郁安神顆粒特征圖譜檢測(cè)方法，其特征在于，步驟（4）中，分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，比較參照物溶液和供試品溶液對(duì)應(yīng)的圖譜，即可構(gòu)建得到由11個(gè)共有特征峰構(gòu)成的解郁安神顆粒特征圖譜，解郁安神顆粒特征圖譜的11個(gè)共有峰中，2號(hào)峰為梔子苷，5號(hào)峰為斯皮諾素，6號(hào)峰為甘草苷，8號(hào)峰為3,6’-二芥子酰基蔗糖。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的解郁安神顆粒特征圖譜檢測(cè)方法，其特征在于，檢測(cè)時(shí)，將待鑒定的供試品特征色譜圖與構(gòu)建得到的對(duì)應(yīng)的特征圖譜進(jìn)行比對(duì)、分析，即可。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種解郁安神顆粒特征圖譜檢測(cè)方法，具體包括：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%磷酸為流動(dòng)相B，進(jìn)行梯度洗脫，檢測(cè)波長(zhǎng)210nm；供試品溶液的制備；參照物溶液的制備以及分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液注入高效液相色譜儀測(cè)定、分析等步驟。本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單、專屬性強(qiáng)，檢測(cè)時(shí)間短、檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，采用該方法可實(shí)現(xiàn)對(duì)解郁安神顆粒的快速鑒別，并且可較全面、快速的評(píng)價(jià)解郁安神顆粒質(zhì)量，有利于對(duì)解郁安神顆粒進(jìn)行質(zhì)量鑒別和質(zhì)量控制，進(jìn)而保證臨床用藥的安全性與有效性。

技術(shù)研發(fā)人員：周嵩煜,燕霞,朱韜,林雀躍,黃莉莉,羅永強(qiáng),羅軼
受保護(hù)的技術(shù)使用者：廣西壯族自治區(qū)藥品檢驗(yàn)研究院（廣西壯族自治區(qū)藥品包裝材料容器產(chǎn)品檢測(cè)中心）
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/10