本發(fā)明屬于藥物分析領(lǐng)域，具體涉及一種復(fù)方匹可硫酸鈉口服溶液有關(guān)物質(zhì)的檢測方法。

背景技術(shù)：

1、復(fù)方匹可硫酸鈉口服溶液（compound?sodium?picosulfate?oral?solution）為腸道清潔藥，主要成分為匹可硫酸鈉、氧化鎂與無水枸櫞酸，屬于復(fù)方制劑；匹可硫酸鈉化學(xué)名稱為4,4'-[(吡啶-2-基)亞甲基]二苯基雙（硫酸鈉）一水合物，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：

2、。

3、復(fù)方匹可硫酸鈉的劑型主要包括：復(fù)方匹可硫酸鈉顆粒、復(fù)方匹可硫酸鈉口服溶液等；用于結(jié)腸鏡檢查、x射線檢查前的腸道清潔準(zhǔn)備。

4、其中復(fù)方匹可硫酸鈉口服溶液因給藥劑量靈活、口感佳順應(yīng)性好，在臨床上有不可替代的優(yōu)勢。

5、《歐洲藥典》收載了匹可硫酸鈉原料3個已知雜質(zhì)（雜質(zhì)a、b、c）；而復(fù)方匹可硫酸鈉口服溶液具有輔料較多、有關(guān)物質(zhì)復(fù)雜的特點，除匹可硫酸鈉原料本身的工藝雜質(zhì)和降解雜質(zhì)外，還需要關(guān)注輔料的出峰情況。

6、目前各國主流藥典均未收載復(fù)方匹可硫酸鈉口服溶液，無復(fù)方匹可硫酸鈉口服溶液有關(guān)物質(zhì)的檢測方法。使用匹可硫酸鈉原料有關(guān)物質(zhì)的檢測方法，存在漏檢口服溶液特有雜質(zhì)的風(fēng)險或?qū)傩圆畹葐栴}。亟待開發(fā)一種用于復(fù)方匹可硫酸鈉口服溶液有關(guān)物質(zhì)的檢測方法。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、發(fā)明目的：本發(fā)明的目的在于提供一種檢測方法，可以檢測復(fù)方匹可硫酸鈉口服溶液的有關(guān)物質(zhì)，包括復(fù)方匹可硫酸鈉各國藥典已收載的雜質(zhì)（雜質(zhì)a、b、c）。

2、本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：一種復(fù)方匹可硫酸鈉口服溶液的有關(guān)物質(zhì)檢測方法，其特征在于，采用高效液相色譜法進行檢測，色譜柱為鍵合硅膠的反相色譜柱，流動相a為磷酸氫二鉀緩沖液，流動相b為乙腈，流動相洗脫梯度如下：

3、 時間（分鐘） 流動相a（%） 流動相b（%） 0 90 10 15 70 30 25 70 30 25.1 30 70 30 30 70 30.1 90 10 35 90 10

4、。

5、所述的色譜柱，填料為辛烷基硅烷鍵合硅膠或十八烷基硅烷鍵合硅膠。

6、所述的色譜柱，填料優(yōu)選十八烷基硅烷鍵合硅膠。

7、所述的流動相a，采用如下方法配制而成：稱取磷酸氫二鉀1.57g~1.91g，加水溶解并稀釋至1000ml，用磷酸溶液調(diào)ph至6.3~6.5。

8、所述的流動相a，優(yōu)選采用如下方法配制而成：取稱取磷酸氫二鉀1.74g，加水溶解并稀釋至1000ml，用磷酸溶液調(diào)ph至6.4。

9、所述的高效液相色譜法的其他色譜條件：色譜柱溫度為30℃~50℃，進樣體積為50~100μl，流動相流速為0.8~1.2ml/min，檢測波長為261~265nm。

10、所述的高效液相色譜法的其他色譜條件：色譜柱溫度為45℃，進樣體積為100μl，流動相流速為1.0ml/min，檢測波長為263nm。

11、本發(fā)明具備的積極效果：本發(fā)明的檢測方法可以有效檢測復(fù)方匹可硫酸鈉口服溶液的有關(guān)物質(zhì)，具有專屬性強、靈敏度高等優(yōu)點，且對復(fù)方匹可硫酸鈉口服溶液特有雜質(zhì)有良好的檢出能力，有效保障復(fù)方匹可硫酸鈉口服溶液的質(zhì)量。

技術(shù)特征：

1.一種復(fù)方匹可硫酸鈉口服溶液的有關(guān)物質(zhì)檢測方法，其特征在于，采用高效液相色譜法進行檢測，色譜柱為鍵合硅膠的反相色譜柱，流動相a為磷酸氫二鉀緩沖液，流動相b為乙腈，流動相洗脫梯度如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的色譜柱，填料為辛烷基硅烷鍵合硅膠或十八烷基硅烷鍵合硅膠。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述的色譜柱，填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的流動相a，采用如下方法配制而成：稱取磷酸氫二鉀1.57g~1.91g，加水溶解并稀釋至1000ml，用磷酸溶液調(diào)ph至6.3~6.5。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述的流動相a采用如下方法配制而成：稱取磷酸氫二鉀1.74g，加水溶解并稀釋至1000ml，用磷酸溶液調(diào)ph至6.4。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的高效液相色譜法的其他色譜條件：色譜柱溫度為30℃~50℃，進樣體積為50~100μl，流動相流速為0.8~1.2ml/min，檢測波長為261~265nm。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所述的高效液相色譜法的其他色譜條件：色譜柱溫度為45℃，進樣體積為100μl，流動相流速為1.0ml/min，檢測波長為263nm。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及藥物分析技術(shù)領(lǐng)域，具體而言本發(fā)明涉及一種復(fù)方匹可硫酸鈉口服溶液的有關(guān)物質(zhì)檢測方法。該發(fā)明采用高效液相色譜法進行檢測，色譜柱為鍵合硅膠的反相色譜柱，流動相A為磷酸氫二鉀緩沖液，流動相B為乙腈，梯度洗脫。采用本發(fā)明方法，可以有效檢測復(fù)方匹可硫酸鈉口服溶液中有關(guān)物質(zhì)，具有專屬性強、靈敏度高等優(yōu)點，且對復(fù)方匹可硫酸鈉口服溶液中的特有雜質(zhì)具備良好的檢出能力，有效保障復(fù)方匹可硫酸鈉口服溶液的質(zhì)量。

技術(shù)研發(fā)人員：管金菊,于瑞董,趙偉含
受保護的技術(shù)使用者：南京斯泰爾醫(yī)藥科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/10