本申請(qǐng)涉及分析化學(xué)，具體涉及硫代水楊酸在檢測(cè)3-氯-1,2-丙二醇中的用途。

背景技術(shù)：

1、3-氯-1,2-丙二醇又稱(chēng)氯甘油，簡(jiǎn)寫(xiě)為3-mcpd。3-mcpd廣泛用作醋酸纖維等的溶劑，也用作增塑劑、陽(yáng)離子表面活性劑(例如油酰胺丙基pg-二甲基氯化銨)、染料的合成原料。

2、目前的毒性研究表明，3-mcpd對(duì)人體健康具有較強(qiáng)的危害。其中，油酰胺丙基pg-二甲基氯化銨作為清潔劑時(shí)都是直接作用在人體上，因此，以3-氯-1,2-丙二醇作為原料生產(chǎn)油酰胺丙基pg-二甲基氯化銨時(shí)，應(yīng)限制在產(chǎn)品中的殘留量。

3、目前，殘留3-氯-1,2-丙二醇的檢測(cè)方法常見(jiàn)于醬油和其它食品調(diào)味劑檢測(cè)中，檢測(cè)方法主要為氣相色譜法和氣相色譜法-質(zhì)譜法聯(lián)用。氣相色譜法和氣相色譜法-質(zhì)譜法聯(lián)用主要是用七氟丁?；溥蚝捅交鹚嶙鳛檠苌噭?，和3-氯-1,2-丙二醇中羥基進(jìn)行反應(yīng)生成七氟丁酰氯丙醇酯再進(jìn)行檢測(cè)，操作過(guò)程較為復(fù)雜。而由于3-氯-1,2-丙二醇的紫外吸收波長(zhǎng)較短，在210nm左右；在此波長(zhǎng)下，幾乎所有物質(zhì)都有響應(yīng)，直接用液相色譜紫外檢測(cè)干擾嚴(yán)重，且3-氯-1,2-丙二醇是水溶性很強(qiáng)的物質(zhì)，很難在前處理中進(jìn)行凈化，且在液相色譜柱中保留時(shí)間很短，不能和雜質(zhì)有效分離，從而影響檢測(cè)結(jié)果。

4、有鑒于此，如何實(shí)現(xiàn)對(duì)油酰胺丙基pg-二甲基氯化銨中3-氯-1,2-丙二醇含量的快速、準(zhǔn)確檢測(cè)，是目前亟需解決的技術(shù)問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本申請(qǐng)實(shí)施例的目的在于提供了硫代水楊酸在檢測(cè)3-氯-1,2-丙二醇中的用途。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本申請(qǐng)實(shí)施例提出以下技術(shù)方案：

3、本申請(qǐng)實(shí)施例提供了硫代水楊酸在檢測(cè)3-氯-1,2-丙二醇中的用途，其中，所述硫代水楊酸作為衍生化試劑。

4、作為一種實(shí)施方式，所述3-氯-1,2-丙二醇的檢測(cè)方法，包括：

5、配置不同濃度的3-氯-1,2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液；在堿性條件下，將不同濃度的3-氯-1,2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液分別與硫代水楊酸在水浴中反應(yīng)，得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品；

6、對(duì)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行高效液相色譜紫外檢測(cè)，得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品中3-氯-1,2-丙二醇的峰面積；基于不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)應(yīng)的峰面積，得到濃度x與峰面積y對(duì)應(yīng)關(guān)系的線性方程；

7、配置油酰胺丙基pg-二甲基氯化銨溶液，在堿性條件下，將油酰胺丙基pg-二甲基氯化銨溶液與硫代水楊酸在水浴中反應(yīng)，得到待測(cè)樣品；

8、對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行高效液相色譜紫外檢測(cè)，得到待測(cè)樣品中3-氯-1,2-丙二醇的峰面積；將待測(cè)樣品中3-氯-1,2-丙二醇的峰面積代入線性方程中，得到待測(cè)樣品中3-氯-1,2-丙二醇的濃度。

9、作為一種實(shí)施方式，所述在堿性條件下，將不同濃度的3-氯-1,2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液分別與硫代水楊酸在水浴中反應(yīng)，得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，包括：

10、在不同濃度的3-氯-1,2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入堿試劑和硫代水楊酸，置于70℃水浴中反應(yīng)，得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品。

11、作為一種實(shí)施方式，所述配置油酰胺丙基pg-二甲基氯化銨溶液，在堿性條件下，將油酰胺丙基pg-二甲基氯化銨溶液與硫代水楊酸在水浴中反應(yīng)，得到待測(cè)樣品，包括：

12、配置油酰胺丙基pg-二甲基氯化銨溶液，在油酰胺丙基pg-二甲基氯化銨溶液中分別加入堿試劑和硫代水楊酸，置于70℃水浴中反應(yīng)，得到待測(cè)樣品。

13、作為一種實(shí)施方式，所述堿試劑為碳酸鈉。

14、作為一種實(shí)施方式，所述線性方程為：

15、y=59.0228x+5.4471，相關(guān)系數(shù)r2=0.99959。

16、作為一種實(shí)施方式，所述高效液相色譜紫外檢測(cè)采用的色譜柱為agilent?sb-c8。

17、作為一種實(shí)施方式，所述色譜柱的柱溫為30℃。

18、作為一種實(shí)施方式，所述高效液相色譜紫外檢測(cè)的色譜條件，包括：

19、檢測(cè)波長(zhǎng)為250~260nm，進(jìn)樣量為20μl；

20、流動(dòng)相a為乙腈；

21、流動(dòng)相b為體積比100：898：2的乙腈、水和磷酸的混合溶液。

22、作為一種實(shí)施方式，所述流動(dòng)相a和流動(dòng)相b的梯度洗脫程序?yàn)椋?/p>

23、用體積比10:90的流動(dòng)相a和流動(dòng)相b洗脫10min；

24、用體積比80:20的流動(dòng)相a和流動(dòng)相b洗脫5min；

25、用體積比20:80的流動(dòng)相a和流動(dòng)相b洗脫5min；

26、其中，流速為1.0ml/min。

27、本申請(qǐng)實(shí)施例至少具有以下有益效果：

28、本申請(qǐng)實(shí)施例以硫代水楊酸作為衍生化試劑，3-氯-1,2-丙二醇與硫代水楊酸發(fā)生親核取代反應(yīng)，生成3-(2-羧甲基苯硫基)-1,2-丙二醇。其中，衍生化生成的3-(2-羧甲基苯硫基)-1,2-丙二醇在高效液相色譜中極易分離，經(jīng)過(guò)高效液相色譜可達(dá)到分離檢測(cè)的目的，因而易于排除基質(zhì)效應(yīng)干擾，提高檢測(cè)準(zhǔn)確度；因此，本申請(qǐng)實(shí)施例的檢測(cè)方法不僅操作方便，且能有效提高分離效果、檢測(cè)準(zhǔn)確度和精密度。

29、本申請(qǐng)附加的方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，這些將從下面的描述中變得明顯，或通過(guò)本申請(qǐng)的實(shí)踐了解到。

1.硫代水楊酸在檢測(cè)3-氯-1,2-丙二醇中的用途，其特征在于，所述硫代水楊酸作為衍生化試劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用途，其特征在于，所述3-氯-1,2-丙二醇的檢測(cè)方法，包括：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用途，其特征在于，所述在堿性條件下，將不同濃度的3-氯-1,2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液分別與硫代水楊酸在水浴中反應(yīng)，得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，包括：

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用途，其特征在于，所述配置油酰胺丙基pg-二甲基氯化銨溶液，在堿性條件下，將油酰胺丙基pg-二甲基氯化銨溶液與硫代水楊酸在水浴中反應(yīng)，得到待測(cè)樣品，包括：

5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的用途，其特征在于，所述堿試劑為碳酸鈉。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用途，其特征在于，所述線性方程為：

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用途，其特征在于，所述高效液相色譜紫外檢測(cè)采用的色譜柱為agilent?sb-c8。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的用途，其特征在于，所述色譜柱的柱溫為30℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的用途，其特征在于，所述高效液相色譜紫外檢測(cè)的色譜條件，包括：

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的用途，其特征在于，所述流動(dòng)相a和流動(dòng)相b的梯度洗脫程序?yàn)椋?/p>
技術(shù)總結(jié)
本申請(qǐng)實(shí)施例提出硫代水楊酸在檢測(cè)3?氯?1,2?丙二醇中的用途。本申請(qǐng)實(shí)施例以硫代水楊酸作為衍生化試劑，3?氯?1,2?丙二醇與硫代水楊酸發(fā)生親核取代反應(yīng)，生成3?(2?羧甲基苯硫基)?1,2?丙二醇。其中，衍生化生成的3?(2?羧甲基苯硫基)?1,2?丙二醇在高效液相色譜中極易分離，經(jīng)過(guò)高效液相色譜可達(dá)到分離檢測(cè)的目的，因而易于排除基質(zhì)效應(yīng)干擾，提高檢測(cè)準(zhǔn)確度；因此，本申請(qǐng)實(shí)施例的檢測(cè)方法不僅操作方便，且能有效提高分離效果、檢測(cè)準(zhǔn)確度和精密度。

技術(shù)研發(fā)人員：孟逸文,師瑞,雷慶,許林壽,王偉東,莫林峰
受保護(hù)的技術(shù)使用者：廣州星業(yè)科技股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19