本申請(qǐng)涉及分析化學(xué)，具體涉及一種聚丙烯酰胺中丙烯酰胺含量的檢測(cè)方法及其用途。

背景技術(shù)：

1、丙烯酰胺是具有神經(jīng)毒性、免疫毒性、生殖毒性和潛在致癌性的有機(jī)化合物；目前，以丙烯酰胺作為原料生成的陽離子聚丙烯酰胺中，丙烯酰胺會(huì)有一定量的殘留，鑒于陽離子聚丙烯酰胺在水處理和頭發(fā)護(hù)理上有廣泛的應(yīng)用，這就導(dǎo)至殘留丙烯酰胺會(huì)直接或間接被人體接觸或攝入。因此，以丙烯酰胺作為原料生產(chǎn)聚丙烯酰胺時(shí)，應(yīng)限制在聚丙烯酰胺中的殘留量。

2、現(xiàn)有技術(shù)中，殘留丙烯酰胺的檢測(cè)方法包括化學(xué)法和儀器法。其中，化學(xué)法有溴量法，儀器法有高效液相法、高效液相串聯(lián)質(zhì)譜法或氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。在高效液相法檢測(cè)中，由于丙烯酰胺的檢測(cè)波長(zhǎng)較短，在200nm左右，在此波長(zhǎng)下，幾乎所有物質(zhì)都有響應(yīng)，樣品成分復(fù)雜時(shí)干擾嚴(yán)重，因其水溶性好，在絕大部分色譜柱中的保留時(shí)間不長(zhǎng)，使得丙烯酰胺和雜質(zhì)不能分開，影響結(jié)果準(zhǔn)確性。

3、目前，應(yīng)用較為廣泛的檢測(cè)方法是高效液相串聯(lián)質(zhì)譜法；然而，該檢測(cè)方法要用到氘代丙烯酰胺作為內(nèi)標(biāo)物，操作復(fù)雜。而氣相串聯(lián)質(zhì)譜法需要先將丙烯酰胺進(jìn)行溴化生成2,3-二溴丙酰胺，經(jīng)過分離凈化后進(jìn)行分析，同樣存在操作復(fù)雜的問題，且對(duì)檢測(cè)人員要求較高。

4、有鑒于此，本申請(qǐng)實(shí)施例提出一種聚丙烯酰胺中丙烯酰胺含量的檢測(cè)方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本申請(qǐng)實(shí)施例的目的在于提供了一種聚丙烯酰胺中丙烯酰胺含量的檢測(cè)方法及其用途。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本申請(qǐng)實(shí)施例提出以下技術(shù)方案：

3、第一方面，本申請(qǐng)實(shí)施例提供了一種聚丙烯酰胺中丙烯酰胺含量的檢測(cè)方法，所述檢測(cè)方法包括：

4、配置不同濃度的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液；將不同濃度的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液分別與無機(jī)酸溶液、硫代水楊酸在水浴中反應(yīng)，得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品；

5、對(duì)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行高效液相色譜紫外檢測(cè)，得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品中丙烯酰胺的峰面積；基于不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)應(yīng)的峰面積，得到濃度x與峰面積y對(duì)應(yīng)關(guān)系的線性方程；

6、配置聚丙烯酰胺溶液，將聚丙烯酰胺溶液與無機(jī)酸溶液、硫代水楊酸在水浴中反應(yīng)，得到待測(cè)樣品；

7、對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行高效液相色譜紫外檢測(cè)，得到待測(cè)樣品中丙烯酰胺的峰面積；將待測(cè)樣品中丙烯酰胺的峰面積代入線性方程中，計(jì)算得到待測(cè)樣品中丙烯酰胺的濃度。

8、作為一種實(shí)施方式，所述將不同濃度的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液分別與無機(jī)酸溶液、硫代水楊酸在水浴中反應(yīng)，得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，包括：

9、在不同濃度的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入無機(jī)酸溶液和硫代水楊酸，置于65℃水浴中反應(yīng)；

10、反應(yīng)結(jié)束后加入乙腈，用蒸餾水定容后超聲去除氣泡，過濾后得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品。

11、作為一種實(shí)施方式，所述配置聚丙烯酰胺溶液，將聚丙烯酰胺溶液與無機(jī)酸溶液、硫代水楊酸在水浴中反應(yīng)，得到待測(cè)樣品，包括：

12、配置聚丙烯酰胺溶液，在聚丙烯酰胺溶液中分別加入無機(jī)酸溶液和硫代水楊酸，置于65℃水浴中反應(yīng)；

13、反應(yīng)結(jié)束后加入乙腈，用乙腈定容后得到待測(cè)液；

14、待測(cè)液過濾后與蒸餾水等體積混合，超聲去除氣泡，得到待測(cè)樣品。

15、作為一種實(shí)施方式，所述無機(jī)酸溶液為稀硫酸溶液。

16、作為一種實(shí)施方式，所述線性方程為：

17、y=100.6292x+3.1635，相關(guān)系數(shù)r2=0?.99979。

18、作為一種實(shí)施方式，所述高效液相色譜紫外檢測(cè)采用的色譜柱為agilent?sb-c8。

19、作為一種實(shí)施方式，所述色譜柱的柱溫為30℃。

20、作為一種實(shí)施方式，所述高效液相色譜紫外檢測(cè)的色譜條件，包括：

21、檢測(cè)波長(zhǎng)為250~260nm，進(jìn)樣量為20μl；

22、流動(dòng)相a為乙腈；

23、流動(dòng)相b為體積比100：898：2的乙腈、水和磷酸的混合溶液。

24、作為一種實(shí)施方式，所述流動(dòng)相a和流動(dòng)相b的梯度洗脫程序?yàn)椋?/p>

25、用體積比15:85的流動(dòng)相a和流動(dòng)相b洗脫10min；

26、用體積比80:20的流動(dòng)相a和流動(dòng)相b洗脫5min；

27、用體積比15:85的流動(dòng)相a和流動(dòng)相b洗脫5min；

28、其中，流速為1.0ml/min。

29、第二方面，本申請(qǐng)實(shí)施例提供了第一方面所述的檢測(cè)方法在聚丙烯酰胺制品質(zhì)量控制中的用途。

30、本申請(qǐng)實(shí)施例至少具有以下有益效果：

31、本申請(qǐng)實(shí)施例以硫代水楊酸作為衍生化試劑，丙烯酰胺與硫代水楊酸發(fā)生親電加成反應(yīng)，生成2-(2-羧甲基苯硫基)丙酰胺。其中，衍生化生成的2-(2-羧甲基苯硫基)丙酰胺在高效液相色譜中極易分離，經(jīng)過高效液相色譜可達(dá)到分離檢測(cè)的目的，因而易于排除基質(zhì)效應(yīng)干擾，提高檢測(cè)準(zhǔn)確度；因此，本申請(qǐng)實(shí)施例的檢測(cè)方法不僅操作方便，且能有效提高分離效果、檢測(cè)準(zhǔn)確度和精密度。

32、本申請(qǐng)實(shí)施例提供的檢測(cè)方法能更為準(zhǔn)確地檢測(cè)出聚丙烯酰胺中的丙烯酰胺含量，且檢測(cè)方法效率高；解決了現(xiàn)有丙烯酰胺的檢測(cè)方法中雜質(zhì)干擾的問題，在聚丙烯酰胺制品質(zhì)量控制中具有更好的應(yīng)用前景。

33、本申請(qǐng)附加的方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，這些將從下面的描述中變得明顯，或通過本申請(qǐng)的實(shí)踐了解到。

技術(shù)特征：

1.一種聚丙烯酰胺中丙烯酰胺含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述檢測(cè)方法包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述將不同濃度的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液分別與無機(jī)酸溶液、硫代水楊酸在水浴中反應(yīng)，得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，包括：

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述配置聚丙烯酰胺溶液，將聚丙烯酰胺溶液與無機(jī)酸溶液、硫代水楊酸在水浴中反應(yīng)，得到待測(cè)樣品，包括：

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述無機(jī)酸溶液為稀硫酸溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述線性方程為：

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述高效液相色譜紫外檢測(cè)采用的色譜柱為agilent?sb-c8。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述色譜柱的柱溫為30℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述高效液相色譜紫外檢測(cè)的色譜條件，包括：

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述流動(dòng)相a和流動(dòng)相b的梯度洗脫程序?yàn)椋?/p>

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的檢測(cè)方法在聚丙烯酰胺制品質(zhì)量控制中的用途。

技術(shù)總結(jié)
本申請(qǐng)實(shí)施例提出一種聚丙烯酰胺中丙烯酰胺含量的檢測(cè)方法及其用途。所述檢測(cè)方法包括：將不同濃度的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液分別與無機(jī)酸溶液、硫代水楊酸在水浴中反應(yīng)，得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品；對(duì)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行高效液相色譜紫外檢測(cè)，得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品中丙烯酰胺的峰面積，并得到濃度x與峰面積y對(duì)應(yīng)關(guān)系的線性方程；再對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行高效液相色譜紫外檢測(cè)，得到待測(cè)樣品中丙烯酰胺的峰面積；將待測(cè)樣品中丙烯酰胺的峰面積代入線性方程中，計(jì)算得到待測(cè)樣品中丙烯酰胺的濃度；本申請(qǐng)實(shí)施例的檢測(cè)方法不僅操作方便，且能有效提高分離效果、檢測(cè)準(zhǔn)確度和精密度。

技術(shù)研發(fā)人員：許林壽,孟逸文,師瑞,王偉東,譚意平,莫林峰
受保護(hù)的技術(shù)使用者：廣州星業(yè)科技股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19