本申請涉及分析化學，具體涉及一種椰油酰胺丙基甜菜堿中一氯乙酸含量的檢測方法及其用途。

背景技術：

1、椰油酰胺丙基甜菜堿(cab)是一種性能優(yōu)異的溫和兩性表面活性劑，常與陰、陽離子和非離子表面活性劑復配使用。因其對眼睛和皮膚刺激性低，對頭發(fā)和皮膚有護理效果并產生大量穩(wěn)定泡沫，在肥皂和硬水中有出色的起泡性和洗滌性，故廣泛應用于香波和泡沫沐浴液等洗滌用品中。

2、目前，在工業(yè)生產中，常使用一氯乙酸(或稱氯乙酸)作為原料生產椰油酰胺丙基甜菜堿，而是一氯乙酸中等毒類物質?對皮膚、黏膜有很強的腐蝕性；因此，以一氯乙酸作為原料生產椰油酰胺丙基甜菜堿時，應限制在產品中的殘留量；在椰油酰胺丙基甜菜堿產品的指標含量分析中，一般要求一氯乙酸的含量＜20ppm。

3、現(xiàn)有技術中，殘留一氯乙酸的檢測方法主要有高效液相法、氣相色譜法和離子色譜法。高效液相法檢測中，由于一氯乙酸的檢測波長較短，在200nm左右，在此波長下，幾乎所有物質都有響應，樣品成分復雜時干擾嚴重，含量低時用蒸發(fā)光散射檢測器和示差檢測器檢測時檢測不出。而氣相色譜法需要先將樣品干燥，再用丁醇進行酯化，萃取后再進行氣相分析，但該方法有很大的缺陷，樣品經過高溫干燥后氯乙酸會分解或揮發(fā)，導致結果偏低，且椰油酰胺丙基甜菜堿有乳化作用，萃取也比較困難。

4、有鑒于此，本申請實施例提出一種椰油酰胺丙基甜菜堿中一氯乙酸含量的檢測方法。

技術實現(xiàn)思路

1、本申請實施例的目的在于提供了一種椰油酰胺丙基甜菜堿中一氯乙酸含量的檢測方法及其用途。

2、為實現(xiàn)上述目的，本申請實施例提出以下技術方案：

3、第一方面，本申請實施例提供了一種椰油酰胺丙基甜菜堿中一氯乙酸含量的檢測方法，所述檢測方法包括：

4、配置不同濃度的一氯乙酸標準溶液；在堿性條件下，將不同濃度的一氯乙酸標準溶液與4-硝基苯硫酚在水浴中反應，得到不同濃度的標準樣品；

5、對不同濃度的標準樣品進行高效液相色譜紫外檢測，得到不同濃度的標準樣品中一氯乙酸的峰面積；基于不同濃度的標準樣品對應的峰面積，得到濃度x與峰面積y對應關系的線性方程；

6、配置椰油酰胺丙基甜菜堿溶液；在堿性條件下，將椰油酰胺丙基甜菜堿溶液與4-硝基苯硫酚在水浴中反應，得到待測樣品；

7、對待測樣品進行高效液相色譜紫外檢測，得到待測樣品中一氯乙酸的峰面積；將待測樣品中一氯乙酸的峰面積代入線性方程中，計算得到待測樣品中一氯乙酸的含量。

8、作為一種實施方式，所述在堿性條件下，將不同濃度的一氯乙酸標準溶液與4-硝基苯硫酚在水浴中反應，得到不同濃度的標準樣品，包括：

9、在不同濃度的一氯乙酸標準溶液中分別加入堿試劑和4-硝基苯硫酚，置于70℃水浴中反應；

10、反應結束后加入磷酸和乙腈，用蒸餾水定容后超聲去除氣泡，過濾后得到不同濃度的標準樣品。

11、作為一種實施方式，所述配置椰油酰胺丙基甜菜堿溶液；在堿性條件下，將椰油酰胺丙基甜菜堿溶液與4-硝基苯硫酚在水浴中反應，得到待測樣品，包括：

12、配置椰油酰胺丙基甜菜堿溶液，在椰油酰胺丙基甜菜堿溶液中分別加入堿試劑和4-硝基苯硫酚，置于70℃水浴中反應；

13、反應結束后加入磷酸和乙腈，用蒸餾水定容后超聲去除氣泡，過濾后得到待測樣品。

14、作為一種實施方式，所述堿試劑為碳酸鈉。

15、作為一種實施方式，所述線性方程為：

16、y=56.6280x-2.1918，相關系數(shù)r2=0.99842。

17、作為一種實施方式，所述高效液相色譜紫外檢測采用的色譜柱為agilent?sb-c8。

18、作為一種實施方式，所述色譜柱的柱溫為30℃。

19、作為一種實施方式，所述高效液相色譜紫外檢測的色譜條件，包括：

20、檢測波長為250~260nm，進樣量為20μl；

21、流動相a為乙腈；

22、流動相b為體積比100：898：2的乙腈、水和磷酸的混合溶液。

23、作為一種實施方式，所述流動相a和流動相b的梯度洗脫程序為：

24、用體積比20:80的流動相a和流動相b洗脫8min；

25、用體積比80:20的流動相a和流動相b洗脫5min；

26、用體積比20:80的流動相a和流動相b洗脫5min；

27、其中，流速為1.0ml/min。

28、第二方面，本申請實施例提供了第一方面所述的檢測方法在椰油酰胺丙基甜菜堿產品質量控制中的用途。

29、本申請實施例至少具有以下有益效果：

30、本申請實施例以4-硝基苯硫酚作為衍生化試劑，在堿性條件下，一氯乙酸與4-硝基苯硫酚在水浴中發(fā)生親核取代反應，生成2-(4-硝基苯硫基)乙酸。其中，衍生化生成的2-(4-硝基苯硫基)乙酸在高效液相色譜中極易分離，經過高效液相色譜可達到分離檢測的目的，因而易于排除基質效應干擾，提高檢測準確度；因此，本申請實施例的檢測方法不僅操作方便，且能有效提高分離效果、檢測準確度和精密度。

31、本申請實施例提供的檢測方法能更為準確地檢測出椰油酰胺丙基甜菜堿中的一氯乙酸含量，且檢測方法效率高；由此，本申請實施例解決了現(xiàn)有一氯乙酸的檢測方法中雜質干擾的問題，在椰油酰胺丙基甜菜堿質量控制中具有更好的應用前景。

32、本申請附加的方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出，這些將從下面的描述中變得明顯，或通過本申請的實踐了解到。

技術特征：

1.一種椰油酰胺丙基甜菜堿中一氯乙酸含量的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括：

2.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述在堿性條件下，將不同濃度的一氯乙酸標準溶液與4-硝基苯硫酚在水浴中反應，得到不同濃度的標準樣品，包括：

3.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述配置椰油酰胺丙基甜菜堿溶液；在堿性條件下，將椰油酰胺丙基甜菜堿溶液與4-硝基苯硫酚在水浴中反應，得到待測樣品，包括：

4.根據(jù)權利要求2或3所述的檢測方法，其特征在于，所述堿試劑為碳酸鈉。

5.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述線性方程為：

6.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述高效液相色譜紫外檢測采用的色譜柱為agilent?sb-c8。

7.根據(jù)權利要求6所述的檢測方法，其特征在于，所述色譜柱的柱溫為30℃。

8.根據(jù)權利要求6所述的檢測方法，其特征在于，所述高效液相色譜紫外檢測的色譜條件，包括：

9.根據(jù)權利要求8所述的檢測方法，其特征在于，所述流動相a和流動相b的梯度洗脫程序為：

10.根據(jù)權利要求1-9任一項所述的檢測方法在椰油酰胺丙基甜菜堿產品質量控制中的用途。

技術總結
本申請實施例提出一種椰油酰胺丙基甜菜堿中一氯乙酸含量的檢測方法及其用途。所述檢測方法包括：在堿性條件下，將不同濃度的一氯乙酸標準溶液與4?硝基苯硫酚在水浴中反應，得到不同濃度的標準樣品；對不同濃度的標準樣品進行高效液相色譜紫外檢測，得到不同濃度的標準樣品中一氯乙酸的峰面積；并得到濃度x與峰面積y對應關系的線性方程；對待測樣品進行高效液相色譜紫外檢測，得到待測樣品中一氯乙酸的峰面積，計算得到待測樣品中一氯乙酸的含量；本申請實施例的檢測方法能有效提高椰油酰胺丙基甜菜堿中一氯乙酸含量的檢測準確度和精密度。

技術研發(fā)人員：許林壽,孟逸文,師瑞,王偉東,譚意平,雷慶
受保護的技術使用者：廣州星業(yè)科技股份有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/12/19