本發(fā)明涉及檢測(cè)分析，尤其是涉及一種聚烯烴-苯乙烯類聚合物共混體系中苯乙烯類聚合物的測(cè)定方法。

背景技術(shù)：

1、氫化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（sebs）力學(xué)性能優(yōu)異、無(wú)毒環(huán)保，具有較好的化學(xué)性能，常用于聚丙烯與聚乙烯等聚烯烴共混體系中，來提高共混物的相容性。聚烯烴-sebs共混體系已廣泛應(yīng)用于塑料改性、膠黏劑、電線電纜、工程塑料改性等多個(gè)領(lǐng)域。

2、在聚烯烴中加入聚苯乙烯、1,2加成sebs或1,4加成sebs，對(duì)應(yīng)的產(chǎn)品性能會(huì)呈現(xiàn)出明顯差異。當(dāng)需要對(duì)原材料進(jìn)行成分驗(yàn)證時(shí)，快速檢測(cè)聚烯烴-sebs共混體系中sebs氫化類型變的非常重要。另外，當(dāng)產(chǎn)品出現(xiàn)性能異常或失效時(shí)，需要對(duì)其中原因進(jìn)行分析，快速準(zhǔn)確測(cè)試聚烯烴-sebs共混體系中sebs氫化類型可以幫助定位問題，以尋求更好的解決方案。

3、核磁共振可以用來鑒別聚烯烴-sebs共混體系中sebs氫化類型，但設(shè)備昂貴，使用成本很高，且在檢測(cè)前需要將待測(cè)樣品完全溶解后對(duì)待測(cè)樣品中的聚烯烴進(jìn)行分離，前處理過程繁瑣，并需要使用有毒化學(xué)溶劑，測(cè)試結(jié)果干擾因素多。

4、有鑒于此，特提出本發(fā)明。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供聚烯烴-苯乙烯類聚合物共混體系中苯乙烯類聚合物的測(cè)定方法，能夠快速區(qū)分與聚烯烴共混的苯乙烯類聚合物的類型，且綠色環(huán)保、準(zhǔn)確高效。

2、為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明提供了聚烯烴-苯乙烯類聚合物共混體系中苯乙烯類聚合物的測(cè)定方法，包括如下步驟：

3、（a）將待測(cè)試共混體系樣品進(jìn)行py-gcms測(cè)試，選取m/z?104、m/z?168為特征離子，提取對(duì)應(yīng)離子流圖；

4、（b）根據(jù)m/z?104和m/z?168對(duì)應(yīng)的離子流圖中的出峰情況，分析得到所述共混體系中苯乙烯類聚合物的種類；

5、所述測(cè)試中，熱裂解溫度為550℃～650℃；

6、所述共混體系中，所述苯乙烯類聚合物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%～100%。

7、在本發(fā)明的具體實(shí)施方式中，所述共混體系中，所述苯乙烯類聚合物包括聚苯乙烯和sebs中的任一種。進(jìn)一步地，所述sebs包括1,2加成sebs和1,4加成sebs中的任一種。

8、在本發(fā)明的具體實(shí)施方式中，所述共混體系中，所述聚烯烴包括高密度聚乙烯（hdpe）、低密度聚乙烯（ldpe）、線性低密度聚乙烯（lldpe）、茂金屬線性低密度聚乙烯（mvlldpe）、聚烯烴彈性體（poe）和聚丙烯（pp）中的至少一種。

9、在本發(fā)明的具體實(shí)施方式中，所述測(cè)試中，熱裂解時(shí)間為10s～30s。

10、在本發(fā)明的具體實(shí)施方式中，所述測(cè)試的條件還包括：

11、色譜柱型號(hào)為hp-5ms；分流比為（100～200）﹕1；接口溫度為280℃～300℃，前進(jìn)樣口溫度為280℃～300℃；

12、gc升溫程序?yàn)椋河?0℃保留2min后，以20℃/min升溫至300℃，然后于300℃保留10min。

13、在本發(fā)明的具體實(shí)施方式中，所述樣品的質(zhì)量為0.1mg～0.5mg。

14、在本發(fā)明的具體實(shí)施方式中，所述分析包括：當(dāng)m/z?104的離子流圖中，在保留時(shí)間為5.07min±0.1min處出峰，且m/z?168的離子流圖中，不存在位于保留時(shí)間為7.14min±0.1min和7.67min±0.1min雙峰，則所述共混體系中的苯乙烯類聚合物為聚苯乙烯。

15、在本發(fā)明的具體實(shí)施方式中，所述分析包括：當(dāng)m/z?104的離子流圖中，在保留時(shí)間為5.07min±0.1min處出峰，且m/z?168的離子流圖中，存在位于保留時(shí)間為7.14min±0.1min和7.67min±0.1min雙峰，則所述共混體系中的苯乙烯類聚合物為sebs。進(jìn)一步地，所述分析還包括：積分計(jì)算m/z?168的離子流圖中保留時(shí)間為7.14min±0.1min和7.67min±0.1min的峰面積，分別為s1和s2；當(dāng)s1與s2的比值滿足：1＜s1/s2＜4，則所述共混體系中的苯乙烯類聚合物為1,2加成sebs；當(dāng)s1與s2的比值滿足：0.2＜s1/s2＜1，則所述共混體系中的苯乙烯類聚合物為1,4加成sebs。

16、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

17、本發(fā)明利用不同結(jié)構(gòu)的苯乙烯類聚合物在高溫下的裂解原理和理解產(chǎn)物的不同，可以快速區(qū)分與聚烯烴共混的聚苯乙烯類聚合物的種類，方法綠色環(huán)保，準(zhǔn)確、高效。

技術(shù)特征：

1.聚烯烴-苯乙烯類聚合物共混體系中苯乙烯類聚合物的測(cè)定方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述共混體系中，所述苯乙烯類聚合物包括聚苯乙烯和sebs中的任一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述sebs包括1,2加成sebs和1,4加成sebs中的任一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述共混體系中，所述聚烯烴包括高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、線性低密度聚乙烯、茂金屬線性低密度聚乙烯、聚烯烴彈性體和聚丙烯中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述測(cè)試中，熱裂解時(shí)間為10s～30s。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述測(cè)試的條件包括如下特征中的至少一個(gè)：

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述樣品的質(zhì)量為0.1mg～0.5mg。

8.根據(jù)權(quán)利要求1～7任一項(xiàng)所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述分析包括：當(dāng)m/z?104的離子流圖中，在保留時(shí)間為5.07min±0.1min處出峰，且m/z?168的離子流圖中，不存在位于保留時(shí)間為7.14min±0.1min和7.67min±0.1min雙峰，則所述共混體系中的苯乙烯類聚合物為聚苯乙烯。

9.根據(jù)權(quán)利要求1～7任一項(xiàng)所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述分析包括：當(dāng)m/z?104的離子流圖中，在保留時(shí)間為5.07min±0.1min處出峰，且m/z?168的離子流圖中，存在位于保留時(shí)間為7.14min±0.1min和7.67min±0.1min雙峰，則所述共混體系中的苯乙烯類聚合物為sebs。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述分析還包括：積分計(jì)算m/z?168的離子流圖中保留時(shí)間為7.14min±0.1min和7.67min±0.1min的峰面積，分別為s1和s2；當(dāng)s1與s2的比值滿足：1＜s1/s2＜4，則所述共混體系中的苯乙烯類聚合物為1,2加成sebs；當(dāng)s1與s2的比值滿足：0.2＜s1/s2＜1，則所述共混體系中的苯乙烯類聚合物為1,4加成sebs。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及檢測(cè)分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種聚烯烴?苯乙烯類聚合物共混體系中苯乙烯類聚合物的測(cè)定方法，包括如下步驟：（a）將待測(cè)試樣品進(jìn)行Py?GCMS測(cè)試，選取m/z?104、m/z?168為特征離子，提取對(duì)應(yīng)離子流圖；（b）根據(jù)離子流圖中的出峰情況，分析得到共混體系中苯乙烯類聚合物的種類；測(cè)試中熱裂解溫度為550℃～650℃；共混體系中，苯乙烯類聚合物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%～100%。本發(fā)明利用不同結(jié)構(gòu)的苯乙烯類聚合物在高溫下的裂解原理和理解產(chǎn)物的不同，可以快速區(qū)分與聚烯烴共混的聚苯乙烯類聚合物的種類，方法綠色環(huán)保，準(zhǔn)確、高效。

技術(shù)研發(fā)人員：胡振龍,汪加勝,王華亮,唐舫成,黎明亮
受保護(hù)的技術(shù)使用者：廣州鹿山新材料股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19