本發(fā)明屬于晶體檢測(cè)，涉及晶體位錯(cuò)的檢測(cè)，具體涉及一種基于芬頓反應(yīng)的晶體位錯(cuò)的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)：

1、公開(kāi)該背景技術(shù)部分的信息僅僅旨在增加對(duì)本發(fā)明的總體背景的理解，而不必然被視為承認(rèn)或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已經(jīng)成為本領(lǐng)域一般技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。

2、氮化鎵（gan）作為第三代半導(dǎo)體材料以其寬帶隙、高電子遷移率和高電子飽和速度等優(yōu)點(diǎn)獲得了廣泛應(yīng)用。雖然近年來(lái)gan單晶的晶體質(zhì)量逐漸提高，但仍然具有高密度位錯(cuò)（107-109cm?2），這主要是由于缺乏高質(zhì)量的大塊氮化鎵襯底，阻礙了該材料在高頻、高效率電子器件中的應(yīng)用。

3、為觀察gan位錯(cuò)，人們進(jìn)行了大量研究。中國(guó)專利cn113075177a公開(kāi)了一種雙光子超分辨顯微三維成像裝置來(lái)觀測(cè)gan的位錯(cuò)，利用光學(xué)手段對(duì)gan位錯(cuò)進(jìn)行三維成像，雖然不會(huì)對(duì)樣品造成破壞，設(shè)備成本不及陰極熒光光譜（cl）昂貴，但設(shè)備系統(tǒng)過(guò)于復(fù)雜對(duì)操作人員的專業(yè)性要求很高，不適于普遍使用。中國(guó)專利cn114594119a公布了利用硫酸溶液、鹽酸溶液和磷酸溶液的混合溶液在250-400?℃條件下刻蝕gan晶片，后用掃描電子顯微鏡觀測(cè)刻蝕坑的方法確定gan的位錯(cuò)密度。所使用的強(qiáng)酸不僅對(duì)gan晶片造成嚴(yán)重破壞也會(huì)對(duì)環(huán)境和操作人員產(chǎn)生不良影響，加熱溫度較高導(dǎo)致刻蝕進(jìn)程難以控制，同時(shí)存在設(shè)備損耗、能源消耗、安全風(fēng)險(xiǎn)等問(wèn)題。相似的，采用熔融的氫氧化鉀和氫氧化鎂混合蝕刻液，在400℃～600℃下腐蝕gan晶片也具有相同的問(wèn)題。

4、cl作為傳統(tǒng)的檢測(cè)gan晶片位錯(cuò)的方法，利用樣品在高能電子束激發(fā)下發(fā)光的技術(shù)，通過(guò)檢測(cè)光信號(hào)獲得關(guān)于材料微觀結(jié)構(gòu)的信息。然而cl成像的空間分辨率受限于電子束的尺寸和樣品的光學(xué)收集效率。其中小尺寸位錯(cuò)可能產(chǎn)生的發(fā)光信號(hào)強(qiáng)度較弱，不足以被探測(cè)器捕捉。此外，當(dāng)位錯(cuò)密度較高時(shí)，單個(gè)小尺寸位錯(cuò)的信號(hào)可能會(huì)被周圍其他位錯(cuò)的信號(hào)所掩蓋，導(dǎo)致無(wú)法單獨(dú)分辨。雖然cl方法不會(huì)對(duì)樣品本身造成破壞，但對(duì)檢測(cè)小尺寸的氮化鎵位錯(cuò)是很局限的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種基于芬頓反應(yīng)的晶體位錯(cuò)的檢測(cè)方法，本發(fā)明能夠在常溫下氧化晶體（尤其是gan），并通過(guò)顯微鏡觀測(cè)氧位錯(cuò)坑，檢測(cè)晶體（尤其是gan）位錯(cuò)的分布和尺寸。本發(fā)明提供的檢測(cè)方法不僅可以作為cl方法的替代，對(duì)于檢測(cè)晶體（尤其是gan）中小尺寸的位錯(cuò)具有極大優(yōu)勢(shì)。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：

3、一種基于芬頓反應(yīng)的晶體位錯(cuò)的檢測(cè)方法，將晶體加入至芬頓試劑中進(jìn)行芬頓反應(yīng)5~30?min，利用電子顯微鏡和/或原子力顯微鏡對(duì)芬頓反應(yīng)后晶體的表面位錯(cuò)進(jìn)行檢測(cè)；

4、其中，芬頓試劑中，過(guò)氧化氫的質(zhì)量濃度為0.5~10%；亞鐵離子以硫酸亞鐵計(jì)的質(zhì)量濃度為0.05~5%。

5、芬頓反應(yīng)是一種利用過(guò)氧化氫和鐵離子協(xié)同發(fā)生的氧化還原反應(yīng)，產(chǎn)生具有極高氧化能力的羥基自由基。由于芬頓反應(yīng)不僅具有高效的氧化能力（羥基自由基氧化電位為2.8?v），能夠?qū)⒕w氧化，而且在反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物主要是水和二氧化碳；因此一般采用芬頓反應(yīng)在晶體進(jìn)行機(jī)械拋光時(shí)進(jìn)行輔助處理。

6、本發(fā)明研究過(guò)程中意外發(fā)現(xiàn)芬頓反應(yīng)可以優(yōu)先氧化晶體的位錯(cuò)，其主要原因在于：位錯(cuò)的存在會(huì)導(dǎo)致晶體內(nèi)部應(yīng)力集中，使得位錯(cuò)區(qū)域相對(duì)于周圍晶格更加活躍，位錯(cuò)處的原子間距比完美晶格中的短，原子間的鍵合力較弱，所以位錯(cuò)處具有更高的反應(yīng)活性，因此芬頓反應(yīng)會(huì)優(yōu)先氧化晶體的位錯(cuò)。本發(fā)明通過(guò)控制過(guò)氧化氫的濃度、亞鐵離子的濃度以及芬頓反應(yīng)時(shí)間，能夠使晶體的錯(cuò)位處于適宜的氧化程度，不僅可以觀測(cè)到與cl圖像中尺寸吻合的位錯(cuò)坑，還能檢測(cè)到極小尺寸的位錯(cuò)。

7、本發(fā)明的有益效果為：

8、1、本發(fā)明利用的芬頓反應(yīng)不僅能滿足常溫下氧化晶體（尤其是gan）的要求，同時(shí)具有環(huán)境友好的優(yōu)勢(shì)，所使用的設(shè)備簡(jiǎn)單，大幅降低檢測(cè)成本。

9、2、氧化后的晶體（尤其是gan）可以通過(guò)簡(jiǎn)單的化學(xué)機(jī)械拋光處理重新獲得平滑的晶體（尤其是gan）表面后續(xù)利用。本發(fā)明所用的方法不會(huì)對(duì)晶體造成嚴(yán)重?fù)p傷。

10、3、本發(fā)明基于芬頓反應(yīng)的晶體（尤其是gan）位錯(cuò)檢測(cè)方法，不僅可以觀測(cè)到常規(guī)方法（cl）中呈現(xiàn)的位錯(cuò)，還可以檢測(cè)到更小尺寸的位錯(cuò)位置。此外還具有常溫反應(yīng)、環(huán)境友好、儀器設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低、晶體（尤其是gan）后續(xù)仍可利用等優(yōu)勢(shì)。

技術(shù)特征：

1.一種基于芬頓反應(yīng)的晶體位錯(cuò)的檢測(cè)方法，其特征是，將晶體加入至芬頓試劑中進(jìn)行芬頓反應(yīng)5~30?min，利用電子顯微鏡和/或原子力顯微鏡對(duì)芬頓反應(yīng)后晶體的表面位錯(cuò)進(jìn)行檢測(cè)；

2.如權(quán)利要求1所述的基于芬頓反應(yīng)的晶體位錯(cuò)的檢測(cè)方法，其特征是，所述晶體經(jīng)過(guò)清洗后進(jìn)行芬頓反應(yīng)。

3.如權(quán)利要求2所述的基于芬頓反應(yīng)的晶體位錯(cuò)的檢測(cè)方法，其特征是，采用水與有機(jī)溶劑的混合物進(jìn)行清洗。

4.如權(quán)利要求3所述的基于芬頓反應(yīng)的晶體位錯(cuò)的檢測(cè)方法，其特征是，所述有機(jī)溶劑為乙醇或丙酮。

5.如權(quán)利要求3所述的基于芬頓反應(yīng)的晶體位錯(cuò)的檢測(cè)方法，其特征是，所述水和有機(jī)溶劑的體積比為5~1:1。

6.如權(quán)利要求2所述的基于芬頓反應(yīng)的晶體位錯(cuò)的檢測(cè)方法，其特征是，采用超聲進(jìn)行處理。

7.如權(quán)利要求6所述的基于芬頓反應(yīng)的晶體位錯(cuò)的檢測(cè)方法，其特征是，所述超聲時(shí)間為10~60?min，重復(fù)次數(shù)為2~5次。

8.如權(quán)利要求2所述的基于芬頓反應(yīng)的晶體位錯(cuò)的檢測(cè)方法，其特征是，清洗后采用氮?dú)饣蚨栊詺怏w吹干。

9.如權(quán)利要求1所述的基于芬頓反應(yīng)的晶體位錯(cuò)的檢測(cè)方法，其特征是，所述電子顯微鏡為掃描電子顯微鏡。

10.如權(quán)利要求1所述的基于芬頓反應(yīng)的晶體位錯(cuò)的檢測(cè)方法，其特征是，芬頓反應(yīng)后進(jìn)行清洗，然后再進(jìn)行檢測(cè)。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于晶體檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，涉及晶體位錯(cuò)的檢測(cè)，具體涉及一種基于芬頓反應(yīng)的晶體位錯(cuò)的檢測(cè)方法。將晶體加入至芬頓試劑中進(jìn)行芬頓反應(yīng)5~30?min，將利用電子顯微鏡和/或原子力顯微鏡對(duì)芬頓反應(yīng)后晶體的表面位錯(cuò)進(jìn)行檢測(cè)；其中，芬頓試劑中，過(guò)氧化氫的質(zhì)量濃度為0.5~10%；亞鐵離子以硫酸亞鐵計(jì)的質(zhì)量濃度為0.05~5%。本發(fā)明能夠在常溫下氧化晶體，并通過(guò)顯微鏡觀測(cè)氧位錯(cuò)坑，檢測(cè)晶體位錯(cuò)的分布和尺寸。本發(fā)明提供的檢測(cè)方法不僅可以作為CL方法的替代，對(duì)于檢測(cè)晶體中小尺寸的位錯(cuò)具有極大優(yōu)勢(shì)。

技術(shù)研發(fā)人員：王麗煥,徐奧雪,張雷,徐現(xiàn)剛
受保護(hù)的技術(shù)使用者：山東大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19