專利名稱:一種開爾文探針力顯微鏡及其測量方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于開爾文探針力顯微鏡領(lǐng)域，特別是涉及一種開爾文探針力顯微鏡。
背景技術(shù)：
開爾文探針力顯微鏡(Kelvin Probe Force Microscopy, KPFM)是基于原子力顯
微鏡(Atomic force microscopy, AFM)的技術(shù)，它能夠測量樣品的局域電勢及其二維分布
情況。開爾文探針力顯微鏡已經(jīng)成為材料微觀結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的重要表征手段。
和靜電力顯微鏡(Electrostatic force microscopy,EFM)—樣，開爾文探針力顯
微鏡需要借助原子力顯微鏡得到樣品的表面形貌圖像。開爾文探針力顯微鏡和靜電力顯微
鏡的主要差異在于開爾文探針力顯微鏡在探針或樣品上施加補償電壓，通過專用反饋控
制電路實時調(diào)整該補償電壓使得探針和樣品之間的靜電力為零，從而定量測得樣品表面的
局域電勢。
原子力顯微鏡采用微懸臂探針來測量力。大氣環(huán)境下，開爾文探針力顯微鏡和原 子力顯微鏡需要激發(fā)探針的本征振動模式以提高靈敏度，并采用"幅度調(diào)制"方式測量探針 振動幅度。在真空環(huán)境下開爾文探針力顯微鏡分辨率較高，但對于樣品有一定要求，例如不 能用來測量生物分子、工作中的器件等樣品。大氣環(huán)境下的開爾文探針力顯微鏡沒有這些 限制。
原子力顯微鏡的微懸臂探針有多種本征振動模式，如第一次、第二次、第三次的振 動模式等。現(xiàn)有技術(shù)中，工作在大氣環(huán)境的開爾文探針力顯微鏡通常只利用了微懸臂探針的 第一次振動模式，沒有利用其它的較高次振動模式，給開爾文探針力顯微鏡的應(yīng)用帶來局限。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種有效提高大氣環(huán)境下的空間分 辨率和靈敏度的開爾文探針力顯微鏡。
本發(fā)明的另一 目的在于提供一種該開爾文探針力顯微鏡的測量方法。
為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，采用的技術(shù)方案如下
—種開爾文探針力顯微鏡，包括掃描頭、低頻電壓信號發(fā)生器、低頻振動信號檢測 器、高頻電壓信號發(fā)生器、高頻振動信號檢測器、補償電壓控制器、主控制器，所述低頻電壓 信號發(fā)生器、高頻電壓信號發(fā)生器、補償電壓控制器和主控制器的輸出端均與掃描頭電連 接，所述高頻振動信號檢測器的輸入端和輸出端分別與掃描頭和補償電壓控制器電連接， 所述補償電壓控制器的輸出端還與主控制器電連接，所述低頻振動信號檢測器的輸入端和 輸出端分別與掃描頭和主控制器電連接。
上述技術(shù)方案中，所述掃描頭包括導(dǎo)電微懸臂探針、探針位置感應(yīng)器、壓電激振 器、壓電掃描器，所述壓電掃描器上放置樣品，所述低頻電壓信號發(fā)生器與壓電激振器電連 接，所述高頻電壓信號發(fā)生器和補償電壓控制器將電壓信號施加在探針和樣品之間以激發(fā) 探針振動，所述主控制器與壓電掃描器電連接，所述高頻振動信號檢測器和低頻振動信號
4檢測器的輸入端與探針位置感應(yīng)器電連接。
本發(fā)明還設(shè)置有電壓信號疊加器，所述高頻電壓信號發(fā)生器和補償電壓控制器的 輸出端通過該電壓信號疊加器與掃描頭電連接。
所述電壓信號疊加器的輸出端將電壓信號施加在探針和樣品之間以激發(fā)探針振 動。
所述補償電壓控制器所輸出的補償電壓的用于補償樣品的表面局域電勢。
為了實現(xiàn)第二個發(fā)明目的，采用的技術(shù)方案如下
—種開爾文探針力顯微鏡的測量方法，包括如下步驟
1)、由掃描頭、低頻電壓信號發(fā)生器、低頻振動信號檢測器、主控制器協(xié)調(diào)運作，通 過低頻率電壓信號測量樣品的形貌圖；
2)由掃描頭、高頻電壓信號發(fā)生器、高頻振動信號檢測器、補償電壓控制器和主控 制器協(xié)調(diào)運作，通過高頻率電壓信號根據(jù)步驟1)得到的形貌圖進一步測量得到樣品的表 面電勢圖像。
上述技術(shù)方案中，所述步驟(1)具體操作過程如下
壓電掃描器在主控制器的輸出電壓作用下帶動樣品在X、Y、Z三維空間位置變化， 由低頻電壓信號發(fā)生器產(chǎn)生交流電壓施加在壓電激振器上，從而激發(fā)探針在第一次振動模 式上振動，探針位置感應(yīng)器感應(yīng)到這種振動并將它傳送到低頻振動信號檢測器上測量出其 振幅和相位信號，主控制器利用該振幅和相位信號控制壓電掃描器使探針在樣品上掃描從 而得到樣品形貌圖。
所述步驟(2)具體操作過程如下
由高頻電壓信號發(fā)生器產(chǎn)生正弦交流電壓信號施加在探針和樣品之間，激發(fā)探針 的振動，探針位置感應(yīng)器感應(yīng)到這種振動并將它傳送到高頻振動信號檢測器以測量出其振 幅和相位信號，并送到補償電壓控制器，補償電壓控制器根據(jù)振幅產(chǎn)生補償電壓信號，并將 補償電壓施加在探針和樣品之間，該補償電壓信號被同時送給主控制器，主控制器利用該 信號形成樣品表面的局域電勢分布的圖像。
進一步地，本發(fā)明先用步驟(1)的方法進行第一遍掃描得到表面形貌圖，而步驟 (2)的第二遍掃描則將探針抬起一定的高度，根據(jù)之前得到的樣品形貌起伏的信息保持探 針和樣品間距恒定并掃描得到表面電勢圖像。
本發(fā)明以大氣下的原子力顯微鏡為基礎(chǔ)，利用探針的第一本征振動模式來測量形 貌，在探針抬起時同時利用其高次本征振動模式來測量表面電勢，可以同時得到被測樣品 的表面形貌圖和局域電勢圖。這種方法不會影響原子力顯微鏡原來的測量功能，并且可以 提高開爾文探針力顯微鏡的空間分辨率和靈敏度。


圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為本發(fā)明的測量結(jié)果示意圖。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步的說明。[0027] 本發(fā)明的結(jié)構(gòu)如附圖1所示，包括掃描頭1、低頻電壓信號發(fā)生器2、高頻電壓信號 發(fā)生器3、高頻振動信號檢測器4、低頻振動信號檢測器5、高頻電壓和補償電壓信號疊加器 6、開爾文反饋控制器7、控制器8，其中掃描頭1包括導(dǎo)電微懸臂探針l-l、探針位置感應(yīng)器 l-2、壓電激振器l-3、樣品l-4、壓電掃描器l-5，所述開爾文反饋控制器7作為補償電壓控 制器，所述控制器8作為主控制器。
本發(fā)明的測量方法不影響靜原子力顯微鏡原來的測量功能。在掃描表面電勢圖像 之前，需要先用原子力顯微鏡掃描樣品的表面形貌。原子力顯微鏡采用逐行掃描方式來得 到形貌圖。原子力顯微鏡工作在微懸臂探針1-1與樣品1-4的"間歇接觸"模式。樣品l-4 固定在壓電掃描器1-5上，壓電掃描器1-5在控制器8的輸出電壓作用下帶動樣品在X、Y、 Z三維空間位置變化，從而控制樣品1-4與探針1-1針尖的相對位置。形貌掃描利用探針 1-1的第一次振動模式(其本征頻率相對于高次振動模式而言頻率較低)。與第一本征頻 率相同或接近的交流電壓信號由低頻電壓信號發(fā)生器2產(chǎn)生施加在與探針1-1緊密相連的 壓電激振器1-3上，從而使激發(fā)探針1-1在第一次振動模式上振動。探針位置感應(yīng)器1-2 感應(yīng)到這種振動并將它傳送到低頻振動信號檢測器5并測量出其振幅和相位信號?？刂破?8利用該信號控制壓電掃描器1-5使探針1-1在樣品1-4上掃描從而得到樣品形貌圖。 開爾文探針力顯微鏡采用"抬起模式"。所謂的"抬起模式"是一種每行圖像均掃描 兩遍的成像方式第一遍先用原子力顯微鏡的上述方法通過測量原子間力得到表面形貌， 而第二遍掃描時則將探針1-1抬起一定的高度，根據(jù)之前得到的樣品形貌起伏的信息保持 探針1-1和樣品1-4間距恒定并掃描得到表面電勢圖像。
本方法進行表面電勢圖像掃描時，利用了導(dǎo)電微懸臂探針1-1的較高次振動模式 (其本征頻率相對于第一次振動模式而言頻率較高)。與其本征頻率相同或接近的正弦交 流電壓信號由高頻電壓信號發(fā)生器3產(chǎn)生，施加探針l-l和樣品l-4之間，從而通過靜電力 相互作用激發(fā)探針1-1的較高次振動模式。探針位置感應(yīng)器1-2感應(yīng)到這種振動并將它傳 送到高頻振動信號檢測器4以測量出其振幅和相位信號，送到開爾文反饋控制器7，開爾文 反饋控制器7根據(jù)高頻振動信號的振幅自動產(chǎn)生一補償電壓信號，該補償電壓信號被送到 高頻電壓和補償電壓信號疊加器6，與高頻電壓信號疊加后施加在探針1-1和樣品1-4之 間。因此，該補償電壓能夠用來改變探針1-1與樣品1-4間的有效電勢差，從而改變探針 1-1所受的靜電力大小。開爾文反饋控制器7根據(jù)某種策略自動調(diào)整該補償電壓的大小和 極性使得探針1-1與樣品1-4間的靜電力變?yōu)榱慊蛘咦钚。簿褪钦f使得該補償電壓剛好 等于樣品表面的局域電勢。開爾文反饋控制器7自動調(diào)整補償電壓的策略是使得高頻振動 信號檢測器4的輸出信號幅度最小。該補償電壓信號被同時送給控制器8，控制器8利用該 信號形成樣品表面的局域電勢分布的圖像。
進行樣品局域電勢圖像的掃描時，可以同時激發(fā)探針的多個振動模式，即探針l-l
的振動激發(fā)可以是多頻率的。激發(fā)的振動模式可以是第一次或者更高次的。在表面電勢圖
像掃描時或在抬起狀態(tài)下，原來用于形貌測量的第一次振動模式可以按原來的方式同時被
激發(fā)；該振動的幅度或相位可以被同時記錄下來而成像。也可以由高頻電壓信號發(fā)生器3
同時產(chǎn)生多個較高頻率的激發(fā)信號，由高頻振動信號檢測器4同時檢測多個相應(yīng)的振動信
號并由控制器8同時成像。
本發(fā)明的測量原理如下[0033] 在探針和樣品之間施加了補償和交流的電壓信號時，其靜電力可以表示為
C(")二會C'[A^ — "，—"。,(2;r/.0]2 (1)
(1)式中D為探針-樣品間距，C'為探針和樣品間等效電容對距離的梯度，A小 為在未施加直流和交流的電壓信號時探針和樣品之間的電勢差，U。。mp表示補償電壓信號， Uac為正弦交流信號的幅度，f為其頻率，t為時間。
靜電力在頻率f上的分量為
Ff (D) = -C' [ ( A小-UMmp) UacSin (2 Ji f t) ] (2)
如果在探針-樣品間施加補償電壓信號U。。mp為O，則檢測到的高頻率信號的幅度 Ff(D)與探針-樣品間的靜電力成正比，通常的靜電力顯微鏡就是基于這一原理工作的。在 開爾文探針力顯微鏡中，開爾文反饋控制器7自動產(chǎn)生補償電壓信號U。。mp，使得在探針_樣 品間施加的補償電壓正好等于探針和樣品之間的電勢差A(yù) (K即使U，p二 A??；這時，所 對應(yīng)探針機械振動的高頻率信號分量應(yīng)為最小。用上述補償電壓信號成像，就可得到樣品 的表面電勢的實際測量值及其分布。
具體的測量方法是
1)確定本征頻率。通過低頻電壓信號發(fā)生器2或高頻電壓信號發(fā)生器3的輸出信 號可以激發(fā)探針1-1的振動模式，通過改變信號頻率對其振動幅度進行連續(xù)頻率掃描可以 測得探針1-1各次振動模式的本征頻率。激發(fā)探針1-1的振動模式，如第一次、第二次、第 三次的振動模式等，得到各次振動模式的本征頻率選擇第一本征頻率或其附近的頻率作為 形貌掃描的激發(fā)頻率，選擇一個或多個較高的本征頻率作為表面電勢測量的激發(fā)頻率。 2) 二維圖像掃描。每行都先掃描得到樣品表面的形貌曲線，再將探針1-1抬起一 定的高度。使開爾文反饋控制器7正常工作并輸出與探針-樣品間的局域電勢差大小相等 的補償電壓信號，將該補償電壓信號和較高頻交流信號施加在探針1-1與樣品l-4之間；移 動探針完成該行掃描得到表面電勢的變化曲線；最后逐行掃描同時得到樣品形貌和表面電 勢的整幅圖像。
本發(fā)明的測量結(jié)構(gòu)如附圖2所示，圖2所用探針為矩形硅探針，其第一次本征振動 的頻率為23. 227kHz，第二次本征振動的頻率為145. 258kHz。所用樣品為聚甲基丙烯酸甲 酯(Polymethyl methacrylate， PMMA) 。 PMMA樣品用有機溶劑分散在單晶硅(Si)表面，PMMA 的厚度約為l微米。測試之前，先用帶電探針在PMMA的多個位置點上分別注入了正電荷和 負電荷。其中注入正電荷的位置點組成英文字母"SY"字樣，探針?biāo)闷秒妷簽?10V ;注 入負電荷的位置點組成英文字母"SU"字樣，探針?biāo)闷秒妷簽?IOV。形貌圖掃描采用 第一本征頻率，而表面電勢圖像掃描則采用第二本征頻率，探針抬起高度為35nm。第二次
本征頻率的激發(fā)電壓信號的幅度為IV。高頻電壓和補償電壓信號均施加于樣品上，探針接 地。掃描范圍為20iimX20iim，掃描速度為0. lHz。
從圖2的結(jié)果看，本發(fā)明能夠同時測得樣品的表面形貌圖(圖2A)和局域電勢圖 (圖2B)。從形貌圖看，樣品表面存在明顯的高低起伏，其最大起伏在79納米左右。表面 電勢圖像則表現(xiàn)出了與形貌圖完全不同的細節(jié)，形貌圖的特征在表面電勢圖上基本上看不 到，而表面電勢圖的特征在形貌圖上也不太明顯。表面電勢圖像上，原來注入了正電荷的位 置點(即圖中組成英文字母"SY"字樣的位置點)的局域電勢較高，高于樣品表面的平均電
7勢；原來注入了負電荷的位置點(即圖中組成英文字母"SU"字樣的位置點)的局域電勢較 低，低于樣品表面的平均電勢。局域電勢的最小值約為725mV，最大值約為1285mV。用該方 法測量得到的局域電勢圖像的空間分辨率達到了約100納米，靈敏度優(yōu)于10毫伏。
權(quán)利要求
一種開爾文探針力顯微鏡，其特征在于包括掃描頭(1)、低頻電壓信號發(fā)生器(2)、高頻電壓信號發(fā)生器(3)、高頻振動信號檢測器(4)、低頻振動信號檢測器(5)、補償電壓控制器(7)、主控制器(8)，所述低頻電壓信號發(fā)生器(2)、高頻電壓信號發(fā)生器(3)、補償電壓控制器(7)和主控制器(8)的輸出端均與掃描頭(1)電連接，所述高頻振動信號檢測器(4)的輸入端和輸出端分別與掃描頭(1)和補償電壓控制器(7)電連接，所述補償電壓控制器(7)的輸出端還與主控制器(8)電連接，所述低頻振動信號檢測器(5)的輸入端和輸出端分別與掃描頭(1)和主控制器(8)電連接。
2. 根據(jù)權(quán)利要求
l所述的開爾文探針力顯微鏡，其特征在于所述掃描頭(1)包括導(dǎo)電 微懸臂探針(l-l)、探針位置感應(yīng)器(l-2)、壓電激振器(l-3)、壓電掃描器(l-5)，所述壓電 掃描器(1-5)上放置樣品(l-4)，所述低頻電壓信號發(fā)生器(2)與壓電激振器(1-3)電連 接，所述高頻電壓信號發(fā)生器(3)和補償電壓控制器(7)將電壓信號施加在探針(1-1)和 樣品(1-4)之間以激發(fā)探針(1-1)振動，所述主控制器(8)與壓電掃描器(1-5)電連接，所 述高頻振動信號檢測器(4)和低頻振動信號檢測器(5)的輸入端與探針位置感應(yīng)器(1-2) 電連接。
3. 根據(jù)權(quán)利要求
1或2所述的開爾文探針力顯微鏡，其特征在于還設(shè)置有電壓信號疊 加器(6)，所述高頻電壓信號發(fā)生器(3)和補償電壓控制器(7)的輸出端通過該電壓信號疊 加器(6)與掃描頭(1)電連接。
4. 根據(jù)權(quán)利要求
3所述的開爾文探針力顯微鏡，其特征在于所述電壓信號疊加器(6) 的輸出端將電壓信號施加在探針(1-1)和樣品(1-4)之間以激發(fā)探針(1-1)的機械振動。
5. 根據(jù)權(quán)利要求
l所述的開爾文探針力顯微鏡，其特征在于所述補償電壓控制器(7) 所輸出的補償電壓的與樣品(1-4)的表面局域電勢相對應(yīng)。
6. —種采用權(quán)利要求
1所述開爾文探針力顯微鏡的測量方法，其特征在于包括如下步驟1) 、由掃描頭(1)、低頻電壓信號發(fā)生器(2)、低頻振動信號檢測器(5)、主控制器(8)協(xié) 調(diào)運作，通過低頻率電壓信號測量樣品(1-4)的形貌圖；2) 由掃描頭(1)、高頻電壓信號發(fā)生器(3)、高頻振動信號檢測器(4)、補償電壓控制器 (7)和主控制器(8)協(xié)調(diào)運作，通過高頻率電壓信號根據(jù)步驟1)得到的形貌圖進一步測量 得到樣品(1-4)的表面電勢圖像。
7. 根據(jù)權(quán)利要求
6所述的測量方法，其特征在于所述步驟(1)具體操作過程如下 壓電掃描器(1-5)在主控制器(8)的輸出電壓作用下帶動樣品(1-4)在X、Y、Z三維空間位置變化，由低頻電壓信號發(fā)生器(2)產(chǎn)生交流電壓施加在壓電激振器(1-3)上，從而激 發(fā)探針(1-1)在第一次振動模式上振動，探針位置感應(yīng)器(1-2)感應(yīng)到這種振動并將它傳 送到低頻振動信號檢測器(5)上測量出其振幅和相位信號，主控制器(8)利用該振幅和相 位信號控制壓電掃描器(1-5)使探針(1-1)在樣品(1-4)上掃描從而得到樣品形貌圖。
8. 根據(jù)權(quán)利要求
6所述的測量方法，其特征在于所述步驟(2)具體操作過程如下 由高頻電壓信號發(fā)生器(3)產(chǎn)生正弦交流電壓信號施加在探針(1-1)和樣品(1-4)之間，激發(fā)探針(1-1)的振動，探針位置感應(yīng)器(1-2)感應(yīng)到這種振動并將它傳送到高頻振動 信號檢測器(4)以測量出其振幅和相位信號，并送到補償電壓控制器(7)，補償電壓控制器 (7)根據(jù)振幅產(chǎn)生補償電壓信號，并將補償電壓施加在探針(1-1)和樣品(1-4)之間，該補償電壓信號被同時送給主控制器(8)，主控制器(8)利用該信號形成樣品(1-4)表面的局域 電勢分布的圖像。
9.根據(jù)權(quán)利要求
6所述的測量方法，其特征在于先用步驟(1)的方法進行第一遍掃描 得到表面形貌圖，而步驟(2)的第二遍掃描則將探針(1-1)抬起一定的高度，根據(jù)之前得到 的樣品形貌起伏的信息保持探針(1-1)和樣品(1-4)間距恒定并掃描得到表面電勢圖像。
專利摘要
本發(fā)明提供一種開爾文探針力顯微鏡及其測量方法，包括掃描頭(1)、低頻電壓信號發(fā)生器(2)、高頻電壓信號發(fā)生器(3)、高頻振動信號檢測器(4)、低頻振動信號檢測器(5)、電壓信號疊加器(6)、補償電壓控制器(7)、主控制器(8)，所述低頻電壓信號發(fā)生器、高頻電壓信號發(fā)生器和主控制器的輸出端均與掃描頭電連接，所述高頻振動信號檢測器的輸入端和輸出端分別與掃描頭和補償電壓控制器電連接，所述補償電壓控制器的輸出端與主控制器電連接，所述低頻振動信號檢測器的輸入端和輸出端分別與掃描頭和主控制器電連接。本發(fā)明的測量方法不會影響原子力顯微鏡原來的測量功能，并且可以提高開爾文探針力顯微鏡的空間分辨率和靈敏度。
文檔編號G01Q60/30GKCN101788572SQ201010103017
公開日2010年7月28日 申請日期2010年1月26日
發(fā)明者丁喜冬, 張進修, 李超, 林國淙, 梁仲文 申請人:中山大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan