專(zhuān)利名稱(chēng):導(dǎo)電原子力顯微鏡的探針以及采用此探針的測(cè)量方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體材料測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種導(dǎo)電原子力顯微鏡的探針以及采用此探針的測(cè)量方法。
背景技術(shù)：
對(duì)導(dǎo)體、半導(dǎo)體和絕緣體等樣樣品的表面形貌進(jìn)行微納米尺度的高精度成像，是原子力顯微鏡的基本功能。除此之外，借助在原子力顯微鏡懸臂探針表面沉積金屬等導(dǎo)電薄膜，還可以對(duì)樣品表面微納米尺度的微區(qū)電學(xué)和光學(xué)性質(zhì)進(jìn)行如下的測(cè)試分析:第一，導(dǎo)電原子力顯微鏡模式，在探針的金屬鍍膜和樣品之間加載偏壓，從而在探針和樣品表面相接觸時(shí)產(chǎn)生電流，通過(guò)測(cè)量這個(gè)電流和電壓的關(guān)系，可以得到半導(dǎo)體在微納米尺度的局域電導(dǎo)等電學(xué)性質(zhì);第二，當(dāng)一束光照射在探針尖端附近，由于金屬表面等離激元震蕩、尖端放電的“避雷針”效應(yīng)以 及針尖和偶極震蕩天線(xiàn)效應(yīng)等三個(gè)原因，會(huì)將電磁場(chǎng)局域在針尖周?chē)纬稍鰪?qiáng)的近場(chǎng)光學(xué)信號(hào)，這些信號(hào)被顯微物鏡等光學(xué)系統(tǒng)收集，從而得到突破衍射極限的光學(xué)空間分辨率。這些電學(xué)和光學(xué)測(cè)量模式大大拓展了原子力顯微鏡的應(yīng)用領(lǐng)域。
但是在普通的原子力顯微鏡探針上沉積以鉬、金、銀和鈷等傳統(tǒng)金屬薄膜所構(gòu)成的導(dǎo)電原子力探針，在將原子力顯微鏡應(yīng)用于上述局域電學(xué)和光學(xué)測(cè)試領(lǐng)域也有一定的局限性。一方面，對(duì)于寬禁帶半導(dǎo)體樣品，由于普通金屬和半導(dǎo)體之間功函數(shù)差異巨大，在探針尖端的金屬膜和樣品表面之間會(huì)形成比較高的肖脫基勢(shì)壘，和高接觸電阻，使得測(cè)量的電流-電壓曲線(xiàn)更主要的反映的是針尖和樣品間的接觸電阻，而不是待測(cè)半導(dǎo)體樣品本身在微納米尺度的局域?qū)щ娦再|(zhì)。另一方面，在針尖增強(qiáng)近場(chǎng)光學(xué)領(lǐng)域，傳統(tǒng)金屬的表面等離激元震蕩的頻率處于可見(jiàn)光(金、銀等)波段和紫外(鋁)波段，因此鍍有傳統(tǒng)金屬薄膜的原子力顯微鏡探針在這些波長(zhǎng)范圍內(nèi)對(duì)電磁場(chǎng)有顯著的局域增強(qiáng)效果，可達(dá)IO3 IO7倍，從而使光學(xué)空間分辨率能達(dá)到20nm。而在太赫茲波段，光子的能量正好可以激發(fā)有機(jī)分子內(nèi)的振動(dòng)能級(jí)，以及半導(dǎo)體內(nèi)載流子的震蕩，因而自上世紀(jì)90年代開(kāi)始發(fā)展太赫茲時(shí)間分辨光譜學(xué)以來(lái)，太赫茲探測(cè)技術(shù)在生物有機(jī)分子、藥物分子的識(shí)別探測(cè)，和半導(dǎo)體器件內(nèi)載流子的摻雜種類(lèi)和摻雜濃度的分布探測(cè)等方面顯示出了優(yōu)勢(shì)。在這些探測(cè)中，人們感興趣的結(jié)構(gòu)的尺寸已經(jīng)發(fā)展到了幾十到幾百納米的尺度，通過(guò)針尖增強(qiáng)近場(chǎng)光學(xué)方法提高空間分辨率是這種探測(cè)手段發(fā)展方向之一。但是利用普通的金屬鍍膜原子力顯微鏡探針，由于它們的等離激元震蕩頻率都遠(yuǎn)離太赫茲頻率，針尖增強(qiáng)效果有限。這使得其空間分辨率雖然也能夠優(yōu)于衍射極限，但仍然難以滿(mǎn)足對(duì)微納米結(jié)構(gòu)探測(cè)的需要。在上述這兩點(diǎn)應(yīng)用中，鍍有傳統(tǒng)金屬薄膜的原子力顯微鏡探針顯示出了局限性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種導(dǎo)電原子力顯微鏡的探針以及采用此探針的測(cè)量方法，在不改變現(xiàn)有原子力顯微鏡工作模式的前提下，能夠在寬禁帶半導(dǎo)體表面進(jìn)行局域電學(xué)測(cè)量時(shí)，降低針尖樣品接觸電阻對(duì)測(cè)量結(jié)果的貢獻(xiàn)，使結(jié)果更真實(shí)地反映樣品自身的局域?qū)щ娦再|(zhì)，并且在太赫茲波段進(jìn)行針尖增強(qiáng)近場(chǎng)光學(xué)探測(cè)，提高增強(qiáng)倍率和空間分辨率。
為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種導(dǎo)電原子力顯微鏡的探針，包括懸臂探針基底、針尖和設(shè)置在針尖表面的導(dǎo)電薄膜，所述導(dǎo)電薄膜的材料是石墨烯。
本發(fā)明利用了石墨烯是由碳原子組成的可薄至單原子層的，零帶隙、半金屬的二維層狀薄膜材料的特點(diǎn)，可利用化學(xué)氣象沉積、機(jī)械解理等方法制得。其導(dǎo)電性好，其電子遷移率實(shí)驗(yàn)測(cè)量值超過(guò)15000cm2/VS (載流子濃度n ^ 1013cm_2)，并且費(fèi)米面可隨充放電自我調(diào)節(jié)，具有較低的載流子注入勢(shì)。此外，石墨烯的電子等離激元震蕩頻率正好位于太赫茲波段(I IOTHz)，材質(zhì)柔軟，熱力學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)。這些都是利用其替代傳統(tǒng)金屬材料作為原子力顯微鏡探針表面鍍膜，從而突破上述兩點(diǎn)局限的物理基礎(chǔ)。


附圖1所示是本發(fā)明具體實(shí)施方式
所述導(dǎo)電原子力顯微鏡的探針的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2所示是采用本發(fā)明的導(dǎo)電原子力顯微鏡探針，在半導(dǎo)體表面測(cè)量局域電流-電壓譜線(xiàn)的示意圖。
圖3所示是使用本發(fā)明的導(dǎo)電原子力顯微鏡探針進(jìn)行太赫茲波段無(wú)孔針尖近場(chǎng)光學(xué)探測(cè)的示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明提供的一種導(dǎo)電原子力顯微鏡的探針以及采用此探針的測(cè)量方法的具體實(shí)施方式
做詳細(xì)說(shuō)明。
附圖1所示是本發(fā)明具體實(shí)施方式
所述導(dǎo)電原子力顯微鏡的探針的結(jié)構(gòu)示意圖，包括基底100、鎳膜110和石墨烯薄膜120。該探針的制備方法可以是在原子力顯微鏡所用的懸臂探針基底100的表面用熱蒸發(fā)或者磁控濺射方法鍍厚度為5 50nm的鎳膜110。這種鍍金屬膜的方法屬于公知技術(shù)，此處不再詳細(xì)敘述。鎳膜110是為在探針上生長(zhǎng)石墨烯準(zhǔn)備催化劑層，故其材料也可是其他金屬，而懸臂探針基底的材料可為硅、氮化硅或者玻璃。再在上述懸臂探針基底上的鎳膜110表面，選用化學(xué)氣相沉積的方法制備石墨烯薄膜120。關(guān)于氣相化學(xué)沉積方法制備石墨烯的具體實(shí)施方式
屬于公知技術(shù)，此處不再詳細(xì)敘述。
在其他的實(shí)施方式中，如果采用在探針表面通過(guò)撈起的方法制備石墨烯層，可以不包括鎳膜110。
圖2所示是采用本發(fā)明的導(dǎo)電原子力顯微鏡探針，在半導(dǎo)體表面測(cè)量局域電流-電壓譜線(xiàn)的示意圖。
步驟SlO:首先將樣品190固定于原子力顯微鏡的樣品臺(tái)。
步驟Sll:在樣品190表面和探針表面石墨烯薄膜層120分別引出導(dǎo)電引線(xiàn)，在二者之間串聯(lián)一個(gè)直流電壓源21和一個(gè)電流計(jì)22。
步驟S12:采用探針控制器23控制導(dǎo)電原子力顯微鏡的導(dǎo)電原子力探針11與樣品表面接觸，并將針尖移至樣品表面待測(cè)量的位置。通過(guò)探測(cè)樣品與針尖之間力的相互作用維持針尖與樣品間距離的恒定。探測(cè)并控制樣品與針尖之間的相互作用力是原子力顯微鏡的基本功能之一，通常來(lái)說(shuō)，在控制樣品與針尖之間的作用力不變，即意味著控制樣品與針尖之間的距離不變。
步驟S13:在針尖和樣品11間加直流電壓，電流計(jì)22將收集到的電流信號(hào)轉(zhuǎn)換為電壓信號(hào)并通過(guò)模數(shù)轉(zhuǎn)換卡由控制電腦采集并記錄。并通過(guò)改變針尖和樣品間的電壓——例如在從電壓起點(diǎn)-5V至終點(diǎn)+5V的范圍內(nèi)每5mV —步，采集每一個(gè)電壓值上的電流，從而形成電流-電壓譜線(xiàn)，反映針尖下方附近樣品的局域?qū)щ娦再|(zhì)?，F(xiàn)有技術(shù)中，導(dǎo)電原子力探針表面所鍍有的導(dǎo)電薄膜為普通金屬(鉬銥合金、金等)，其與半導(dǎo)體相接觸通常會(huì)形成明顯的肖特基勢(shì)壘，從而使上述得到的電流-電壓曲線(xiàn)更多的反映這個(gè)勢(shì)壘的產(chǎn)生的阻抗。因此，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)之間的區(qū)別在于本發(fā)明借助石墨烯作為導(dǎo)電原子力顯微鏡探針表面的導(dǎo)電鍍膜，而石墨烯由于費(fèi)米面附近的電子能態(tài)密度非常小，其與半導(dǎo)體相接觸時(shí)電荷轉(zhuǎn)移會(huì)升降其費(fèi)米面，使其功函數(shù)自適應(yīng)地接近半導(dǎo)體功函數(shù)，從而有效降低接觸勢(shì)壘，降低針尖樣品接觸電阻對(duì)測(cè)量結(jié)果的貢獻(xiàn)，使結(jié)果更真實(shí)地反映樣品自身的局域?qū)щ娦再|(zhì)。
圖3所示是使用本發(fā)明的導(dǎo)電原子力顯微鏡探針進(jìn)行太赫茲波段無(wú)孔針尖近場(chǎng)光學(xué)探測(cè)的示意圖。
步驟S20:首先將樣品190固定于原子力顯微鏡的樣品臺(tái)。
步驟S21:采用探針控制器23控制導(dǎo)電原子力顯微鏡的導(dǎo)電原子力探針11與樣品表面接觸，并將針尖移至樣品表面待測(cè)量的位置。通過(guò)探測(cè)樣品與針尖之間力的相互作用維持針尖與樣品間距離的恒定。
步驟S22:太赫茲光源24發(fā)出的一束太赫茲光通過(guò)匯聚系統(tǒng)聚焦在樣品表面針尖附近，反射的太赫茲信號(hào)也通過(guò)太赫茲匯聚系統(tǒng)進(jìn)入太赫茲探測(cè)器25，轉(zhuǎn)換成電信號(hào)并被計(jì)算機(jī)記錄。這里光源和探測(cè)接收的太赫茲匯聚光束可以是兩套匯聚系統(tǒng)，也可以是同一匯聚系統(tǒng)，通過(guò)一個(gè)太赫茲濾波片將兩束光分開(kāi)。
這里被反射的太赫茲信號(hào)包括針尖附近被石墨烯薄膜局域增強(qiáng)的近場(chǎng)信號(hào)和遠(yuǎn)場(chǎng)信號(hào)。而針尖對(duì)于近場(chǎng)成分的增強(qiáng)倍率越高，則光學(xué)的空間分辨率越高。不同的針尖鍍膜材料的等離激元共振頻率不同，從而對(duì)應(yīng)的增強(qiáng)倍率最高的波段也各不相同?，F(xiàn)有技術(shù)中，傳統(tǒng)金屬的表面等離激元震蕩的頻率處于可見(jiàn)光(金、銀等)波段和紫外(鋁)波段，因此鍍有傳統(tǒng)金屬薄膜的原子力顯微鏡探針在這些波長(zhǎng)范圍內(nèi)對(duì)電磁場(chǎng)有顯著的局域增強(qiáng)效果。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)之間的區(qū)別在于本發(fā)明借助石墨烯作為導(dǎo)電原子力顯微鏡探針表面的導(dǎo)電鍍膜，而石墨烯的電子等離激元震蕩頻率正好位于太赫茲波段(I IOTHz)，可在太赫茲波段起到顯著的局域增強(qiáng)效果。
步驟S23:通過(guò)移動(dòng)樣品，實(shí)現(xiàn)在保持針尖和太赫茲光束相對(duì)位置不變的情況下，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品表面的逐點(diǎn)掃描，將探測(cè)器探測(cè)到的太赫茲信號(hào)組成二維圖像。在圖像中明暗對(duì)比顯示樣品表面不同位置對(duì)于太赫茲光的吸收不同，從而反映樣品內(nèi)某些能級(jí)的分布，包括有機(jī)分子的振動(dòng)能級(jí)、半導(dǎo)體內(nèi)載流子的震蕩能級(jí)等。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種導(dǎo)電原子力顯微鏡的探針，其特征在于，包括懸臂探針基底、針尖和設(shè)置在針尖表面的導(dǎo)電薄膜，所述導(dǎo)電薄膜的材料是石墨烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的導(dǎo)電原子力顯微鏡的探針，其特征在于，所述石墨烯材料選自于單層石墨烯和多層石墨烯中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的導(dǎo)電原子力顯微鏡的探針，其特征在于，所述導(dǎo)電薄膜同時(shí)覆蓋懸臂探針的基底和針尖。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的導(dǎo)電原子力顯微鏡的探針，其特征在于，所述針尖與導(dǎo)電薄膜之間進(jìn)一步具有一金屬薄膜。
5.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的導(dǎo)電原子力顯微鏡的探針，其特征在于，所述金屬的材料為鎳。
6.一種采用權(quán)利要求
1所述探針測(cè)量半導(dǎo)體局域?qū)щ娦再|(zhì)的方法，其特征在于: 將樣品固定于帶有權(quán)利要求
1所述導(dǎo)電原子力探針的原子力顯微鏡的樣品臺(tái)上； 在樣品表面和探針表面石墨烯薄膜層分別引出導(dǎo)電引線(xiàn)，在二者之間串聯(lián)一個(gè)直流電 壓源和一個(gè)電流計(jì)； 采用探針控制器控制原子力顯微鏡的導(dǎo)電原子力探針與樣品表面接觸，并將針尖移至樣品表面待測(cè)量的位置，通過(guò)探測(cè)樣品與針尖之間力的相互作用維持針尖與樣品間距離的恒定； 在探針和樣品間加直流電壓，電流計(jì)將收集到的電流信號(hào)轉(zhuǎn)換為電壓信號(hào)。
7.一種采用權(quán)利要求
1所述探針測(cè)量太赫茲波段無(wú)孔針尖近場(chǎng)光學(xué)探測(cè)的方法，其特征在于: 將樣品固定于帶有權(quán)利要求
1所述導(dǎo)電原子力探針的原子力顯微鏡的樣品臺(tái)上； 采用探針控制器控制導(dǎo)電原子力顯微鏡的導(dǎo)電原子力探針與樣品表面接觸，并將針尖移至樣品表面待測(cè)量的位置，通過(guò)探測(cè)樣品與針尖之間力的相互作用維持針尖與樣品間距離的恒定； 太赫茲光源發(fā)出一束太赫茲光，聚焦在樣品表面針尖，反射的太赫茲信號(hào)進(jìn)入太赫茲探測(cè)器； 移動(dòng)樣品，在保持針尖和太赫茲光束相對(duì)位置不變的情況下，對(duì)樣品表面進(jìn)行逐點(diǎn)掃描。
專(zhuān)利摘要
一種導(dǎo)電原子力顯微鏡的探針，包括懸臂探針基底、針尖和設(shè)置在針尖表面的導(dǎo)電薄膜，所述導(dǎo)電薄膜的材料是石墨烯。本發(fā)明進(jìn)一步提供了采用上述探針測(cè)量半導(dǎo)體局域?qū)щ娦再|(zhì)的方法以及測(cè)量太赫茲波段無(wú)孔針尖近場(chǎng)光學(xué)探測(cè)的方法。本發(fā)明利用了石墨烯是由碳原子組成的可薄至單原子層的，零帶隙、半金屬的二維層狀薄膜材料的特點(diǎn)，其導(dǎo)電性好，電子遷移率高，并且費(fèi)米面可隨充放電自我調(diào)節(jié)，具有較低的載流子注入勢(shì)。此外，石墨烯的電子等離激元震蕩頻率正好位于太赫茲波段，材質(zhì)柔軟，熱力學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)。這些都是利用其替代傳統(tǒng)金屬材料作為原子力顯微鏡探針表面鍍膜，從而突破上述兩點(diǎn)局限的物理基礎(chǔ)。
文檔編號(hào)G01R31/00GKCN102353817SQ201110182011
公開(kāi)日2013年7月31日 申請(qǐng)日期2011年6月30日
發(fā)明者徐耿釗, 劉爭(zhēng)暉, 鐘海艦, 樊英民, 徐科 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan專(zhuān)利引用 (2),