專利名稱:基于碳納米管探針的超高真空快速掃描探針顯微方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于掃描探針顯微術(shù)領(lǐng)域，涉及一種快速掃描探針顯微方法。
背景技術(shù)：
目前，許多微觀動態(tài)過程，如晶體生長、單分子追蹤、結(jié)構(gòu)突變等現(xiàn)象的觀察和分析對快速高分辨率超高真空掃描探針顯微術(shù)提出了迫切的需求。超高真空為潔凈樣品表面提供了可靠的生長和測試環(huán)境，掃描探針顯微鏡家族中最具代表性的原子力顯微鏡和掃描隧道顯微鏡均可工作于超高真空環(huán)境下，但在掃描成像的速度性能方面存在欠缺。
在各種提高掃描探針顯微鏡掃描成像速度的方法中，恒高模式方式無需使用制約掃描速度的關(guān)鍵部件，即Z向掃描器和反饋控制器，可有效減小噪聲和熱漂移。傳統(tǒng)掃描探針顯微鏡一掃描隧道顯微鏡和原子力顯微鏡，通常具有恒高模式功能，使用普通商用鎢探針、鉬銥合金探針、懸臂梁探針時，由于掃描過程中隧道電流或范德華力作用區(qū)域過小，實際操作中極易發(fā)生撞針或脫離掃描狀態(tài)的情況，恒高模式可靠性差，實際中一般不采用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種可靠且精確度高的快速掃描探針顯微方法。本發(fā)明以碳納米管探針的場發(fā)射電流作為檢測信號，在恒高模式下實現(xiàn)超高真空快速掃描探針顯微方法。
本發(fā)明的目的是通過下述方案實現(xiàn)的
一種基于碳納米管探針的超高真空快速掃描探針顯微方法，采用超高真空掃描隧道顯微鏡設(shè)備，包括下列步驟
(I)將碳納米管固定于掃描隧道顯微鏡的探針端部，保證碳納米管與掃描隧道顯微鏡探針同軸或軸線平行，這里稱固定了碳納米管的探針為碳納米管探針；
(2)標(biāo)定碳納米管探針在Z向的場發(fā)射電流靈敏度曲線族i = f(h，u)，其中，h為碳納米管探針針尖與待測樣品間距，u為碳納米管探針與待測樣品間所加直流電壓，i為碳納米管探針與待測樣品間的場發(fā)射電流；
(3)將碳納米管探針固定到探針夾持器中，將待測樣品置于樣品臺，隨后將超高真空掃描探針顯微鏡調(diào)整到掃描要求的真空狀態(tài)；
(4)根據(jù)已有信息，分析待測樣品表面起伏的最大高度差，記為H ；
(5)根據(jù)場發(fā)射電流靈敏度曲線族i = f(h, u)和待測樣品表面的平整度選取向碳納米管探針加載的直流電壓Utl，若已知待測樣品表面較平整，選擇較小的場發(fā)射電流；
(6)在恒流模式下，設(shè)置掃描范圍為0，執(zhí)行掃描隧道顯微鏡進(jìn)針操作，此時碳納米管探針進(jìn)入隧道狀態(tài)；
(7)使Z向壓電陶瓷掃描器保持不動；
(8)將Z向壓電陶瓷掃描器調(diào)整至遠(yuǎn)離待測樣品表面方向，調(diào)整距離為hQ=aH，安全系數(shù)a的取值范圍為1. 5彡a彡3 ;[0015](9)將探針和待測樣品間電壓設(shè)置為Utl，使碳納米管探針和待測樣品間產(chǎn)生穩(wěn)定的場發(fā)射電流i ;
(10)設(shè)置掃描范圍、掃描速度、采樣點參數(shù)，逐點記錄碳納米管探針的場發(fā)射電流i，在此恒高模式下對待測樣品進(jìn)行快速成像掃描。
上述的步驟(2)中，場發(fā)射電流靈敏度曲線族i = f(h, u)的獲得方法可以為依次選取直流電壓Ui=U1, U2，U3. . . , Un,由碳納米管探針進(jìn)入隧道狀態(tài)開始，改變間距h，得到場發(fā)射電流曲線ii = f (h, Ui)。
本發(fā)明提出的以碳納米管探針為核心的超高真空快速掃描探針顯微方法，與傳統(tǒng)的掃描探針顯微術(shù)中的原子力顯微方法和掃描隧道顯微方法相比，具有以下顯著的優(yōu)勢
第一，這種方法為掃描過程提供高可靠性。由于本發(fā)明提出的測試方法采用碳納米管探針的場發(fā)射電流作為檢測信號，該檢測信號在離面上的作用區(qū)域較大。恒高模式下， 可將Z向壓電陶瓷掃描器調(diào)整至遠(yuǎn)離待測樣品表面較遠(yuǎn)位置，保證一定的安全閾度，保證可靠掃描的同時不會發(fā)生撞針。
第二，這種方法可以提高掃描成像的速度。由于本發(fā)明提出的測試方法采用碳納米管的場發(fā)射電流作為檢測信號，可保證可靠的恒高模式掃描成像。因此，本發(fā)明提出的測試方法無需使用制約掃描速度的關(guān)鍵部件，即Z向壓電陶瓷掃描器和反饋控制器，Z向壓電陶瓷掃描器和反饋控制器的頻率特性不會限制掃描成像速度，能顯著提高掃描成像的速度。
第三，這種方法可以提高掃描成像的面內(nèi)分辨力。碳納米管的電子能帶結(jié)構(gòu)特殊，波矢被限定于軸向，電子只能在單層石墨中沿軸向運(yùn)動。若選擇管徑較小的單壁碳納米管制備探針，碳納米管探針在較大工作距離下具有方向性優(yōu)異且面內(nèi)作用區(qū)域顯著較小的場發(fā)射電子束，作為檢測信號的場發(fā)射電流可以為掃描成像帶來較高的面內(nèi)分辨力。


圖I以碳納米管探針為核心的超高真空快速掃描探針顯微方法基本原理示意圖
附圖標(biāo)記1探針夾持器；2掃描隧道顯微鏡探針；3碳納米管；4探針掃描軌跡；5場發(fā)射電流；6待測樣品；7樣品臺。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)一步說明。
參見圖1，首先將碳納米管3固定于掃描隧道顯微鏡探針2端部，保證碳納米管3與掃描隧道顯微鏡探針2具有可靠的機(jī)械連接、電連接、同軸或軸線平行。然后，將固定有碳納米管3的掃描隧道顯微鏡探針2裝卡到探針夾持器I，探針夾持器I送入超高真空掃描隧道顯微鏡設(shè)備相應(yīng)位置，將待測樣品6置于樣品臺7。最后，將掃描隧道顯微鏡設(shè)備調(diào)整到掃描測試的真空狀態(tài)，以碳納米管3的場發(fā)射電流5為檢測信號，在掃描隧道顯微鏡的恒高模式下對待測樣品8進(jìn)行快速成像掃描，恒高模式下的探針掃描軌跡4為平面。該恒高模式下碳納米管3的場發(fā)射電流5在離面上的作用區(qū)域較大，可將Z向壓電陶瓷掃描器調(diào)整至遠(yuǎn)離待測樣品6表面較遠(yuǎn)位置，設(shè)置合理的安全閾度參數(shù)，保證可靠掃描的同時不會發(fā)生撞針。[0026]本發(fā)明所述的碳納米管可以是單壁碳納米管，多壁碳納米管，氧化鋅納米線等可在真空環(huán)境下發(fā)出場發(fā)射電流的任何準(zhǔn)一維材料。所述的將碳納米管固定于掃描隧道顯微鏡探針端部的方法可以是聚焦離子束法，導(dǎo)電電膠粘接法，化學(xué)氣相沉積生長法，焊接法，電泳法等。所述的待測樣品可以是導(dǎo)體，半導(dǎo)體。所述的待測樣品可以是均一材料，可以是非均一材料。若所述的待測樣品是均一材料，則掃描成像數(shù)據(jù)反映待測樣品表面形貌；若所述的待測樣品是非均一材料，則掃描成像數(shù)據(jù)中包含待測樣品表面形貌信息與材料屬性信肩、O
現(xiàn)結(jié)合實施例說明本發(fā)明的具體實現(xiàn)流程
(I)將碳納米管固定于掃描隧道顯微鏡的探針端部，保證碳納米管與掃描隧道顯微鏡探針同軸或軸線平行；
(2)標(biāo)定固定有碳納米管的掃描隧道顯微鏡探針在Z向的場發(fā)射電流靈敏度曲線族i = f (h, u);其中，h為碳納米管探針針尖與待測樣品間距，u為碳納米管探針與樣品間所加直流電壓，i為碳納米管探針與待測樣品間的場發(fā)射電流。場發(fā)射電流靈敏度曲線族
i= f (h, u)的獲得方法為，依次選取直流電壓Ui=U1, U2, U3, un,由探針進(jìn)入隧道狀態(tài)開始,改變間距h,得到場發(fā)射電流曲線ii = f (h, Ui)。
(3)將碳納米管裝卡到探針夾持器中，將待測樣品置于樣品臺，隨后將超高真空掃描探針顯微鏡調(diào)整到掃描要求的真空狀態(tài)；
(4)根據(jù)已有信息，分析待測樣品表面起伏的最大高度差，記為H ；
(5)以碳納米管的場發(fā)射電流為檢測信號，在掃描隧道顯微鏡的恒高模式下對待測樣品進(jìn)行快速成像掃描；固定有碳納米管的掃描隧道顯微鏡探針?biāo)虞d的電壓u可根據(jù)其場發(fā)射電流靈敏度曲線i = f(h，u)選擇。選擇依據(jù)為，首先，令hfaH,為保證一定的掃描安全閾度和準(zhǔn)確度，安全系數(shù)I. 5彡a彡3 ;場發(fā)射電流值選擇Ici=InAl μ Α，若已知待測樣品表面較平整，可選擇上述范圍內(nèi)較小的場發(fā)射電流，反之亦然；根據(jù)所選&和Ici的數(shù)值，在場發(fā)射電流靈敏度曲線族i = f(h，u)中得到電壓IV
(6)在恒流模式下，設(shè)置掃描范圍為0，執(zhí)行掃描隧道顯微鏡進(jìn)針操作，此時探針進(jìn)入隧道狀態(tài)；
(7)關(guān)閉掃描隧道顯微鏡掃描反饋電路或在其控制軟件界面將反饋參數(shù)設(shè)置為0，此時Z向壓電陶瓷掃描器保持不動；
(8)將Z向壓電陶瓷掃描器調(diào)整至遠(yuǎn)離待測樣品表面方向，調(diào)整距離為hfaH ；
(9)將探針和待測樣品間電壓設(shè)置為Utl，此時探針和待測樣品間將產(chǎn)生碳納米管發(fā)出的穩(wěn)定的場發(fā)射電流i ;
(10)設(shè)置掃描范圍、掃描速度、采樣點等參數(shù)，逐點記錄碳納米管的場發(fā)射電流i，在此恒高模式下對待測樣品進(jìn)行快速成像掃描。
若待測樣品為均一材料，掃描圖像反映的是待測樣品的相對表面起伏信息，但并非其表面形貌絕對高度值，而與其均一的材料特性參數(shù)有關(guān)，依據(jù)真空微電子學(xué)的場致發(fā)射理論，該材料特性參數(shù)為探針和待測樣品材料的逸出功參數(shù)；若待測樣品為非均一材料，其非均一的材料特性參數(shù)會融入掃描圖像數(shù)據(jù)，即，同樣高度的不同掃描點，若二者材料特性參數(shù)不同，場發(fā)射電流值亦不同。
權(quán)利要求
1.一種基于碳納米管探針的超高真空快速掃描探針顯微方法，采用超高真空掃描隧道顯微鏡設(shè)備，包括下列步驟 (1)將碳納米管固定于掃描隧道顯微鏡的探針端部，保證碳納米管與掃描隧道顯微鏡探針同軸或軸線平行，這里稱固定了碳納米管的探針為碳納米管探針； (2)標(biāo)定碳納米管探針在Z向的場發(fā)射電流靈敏度曲線族i= f (h, u),其中，h為碳納米管探針針尖與待測樣品間距，u為碳納米管探針與待測樣品間所加直流電壓，i為碳納米管探針與待測樣品間的場發(fā)射電流； (3)將碳納米管探針固定到探針夾持器中，將待測樣品置于樣品臺，隨后將超高真空掃描探針顯微鏡調(diào)整到掃描要求的真空狀態(tài)； (4)根據(jù)已有信息，分析待測樣品表面起伏的最大高度差，記為H； (5)根據(jù)場發(fā)射電流靈敏度曲線族i= f(h, u)和待測樣品表面的平整度選取向碳納米管探針加載的直流電壓Utl，若已知待測樣品表面較平整，選擇較小的場發(fā)射電流； (6)在恒流模式下，設(shè)置掃描范圍為O，執(zhí)行掃描隧道顯微鏡進(jìn)針操作，此時碳納米管探針進(jìn)入隧道狀態(tài)； (7)使Z向壓電陶瓷掃描器保持不動； (8)將Z向壓電陶瓷掃描器調(diào)整至遠(yuǎn)離待測樣品表面方向，調(diào)整距離為hpaH，安全系數(shù)a的取值范圍為1. 5彡a彡3 ; (9)將探針和待測樣品間電壓設(shè)置為Utl，使碳納米管探針和待測樣品間產(chǎn)生穩(wěn)定的場發(fā)射電流i ; (10)設(shè)置掃描范圍、掃描速度、采樣點參數(shù)，逐點記錄碳納米管探針的場發(fā)射電流i，在此恒高模式下對待測樣品進(jìn)行快速成像掃描。
2.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的基于碳納米管探針的超高真空快速掃描探針顯微方法，其特征在于，步驟(2)場發(fā)射電流靈敏度曲線族i = f (h，u)的獲得方法為依次選取直流電壓Ui=U1, U2, u3. . .，un,由碳納米管探針進(jìn)入隧道狀態(tài)開始,改變間距h,得到場發(fā)射電流曲線ii=f (h, Ui)。
專利摘要
本發(fā)明屬于掃描探針顯微術(shù)領(lǐng)域,涉及一種基于碳納米管探針的超高真空快速掃描探針顯微方法，包括將碳納米管固定于掃描隧道顯微鏡的探針端部；標(biāo)定碳納米管探針在Z向的場發(fā)射電流靈敏度曲線族；將碳納米管探針固定到探針夾持器中，調(diào)整到掃描要求的真空狀態(tài)；在恒流模式下，使碳納米管探針進(jìn)入隧道狀態(tài)；使Z向壓電陶瓷掃描器保持不動；設(shè)置掃描范圍、掃描速度、采樣點參數(shù)，逐點記錄碳納米管探針的場發(fā)射電流i，在恒高模式下對待測樣品進(jìn)行快速成像掃描。本發(fā)明具有可靠性高，速度快，能夠提高掃描成像的面內(nèi)分辨力的優(yōu)點。
文檔編號G01Q60/10GKCN102768292SQ201210259879
公開日2012年11月7日 申請日期2012年7月25日
發(fā)明者傅星, 徐臨燕, 胡小唐 申請人:天津大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan