專利名稱：：一種水質硬度快速測定劑的制作方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及水質，硬度快速測定的專用試劑。眾所周知，鍋爐給水的水質硬度直接關系到鍋爐運行中的節(jié)省能耗和安全壽命問題。于是，工業(yè)生產(chǎn)所用鍋爐都配備有給水水質處理的技術裝備和措施。或在爐外進行軟化處理，或在入爐水中加入軟化藥劑在爐內(nèi)處理。就爐外處理常用的鈉離子交換器而言，處理后的水質硬度降低，但是否合乎鍋爐給水的硬度要求仍是要通過測量來判斷的。鈉離子交換器中的離子交換樹脂承受一定量的硬水軟化處理后，處理效率下降，甚至失效，需經(jīng)樹脂再生后使用。測定鍋爐給水的水質硬度現(xiàn)行通用的方法是EDTA絡合滴定法，以滴定結果計算出的水中含鈣、鎂離子的毫克當量數(shù)對照鍋爐給水的水質標準確定水質是否合格，是否可以進入鍋爐。在鍋爐連續(xù)運行過程中，水處理也是連續(xù)運行，為了及時監(jiān)控進入鍋爐的給水質量，水質硬度測定是十分頻繁的工作。本發(fā)明旨在使水質硬度測定的過程簡化，提供一種快速測定劑，擬在一定量被測水樣中加入一定量的快速測定劑后，幾秒鐘內(nèi)有明顯的顏色顯示，且以現(xiàn)行低壓鍋爐水質標準GB1576-85水質硬度要求的界限0.03毫克當量/升為控制點、即變色點、迅速判定水質硬度合格或者不合格。這種快速測定配制依據(jù)軟水殘硬絡合滴定的原理。改變滴定的方式。變滴定為限量絡合變色、半定量控制顯示。即控制在穩(wěn)定的PH值范圍內(nèi)，指示劑可與金屬離子形成有色絡合物，而絡合劑與水中游離的鈣、鎂離子絡合形成穩(wěn)定性較高的無色絡合物。由于后者比前者穩(wěn)定，被測水中的游離鈣、鎂離子首先與絡合劑絡合當有余量時才會與指示劑形成有色絡合物，使試液變色。這時，根據(jù)要控制的硬度計算絡合劑的用量，即可通過絡合變色，達到半定量控制的目的。因而，測定劑中不可缺少的組成是PH值調節(jié)緩沖劑;指示劑;絡合劑。針對被測對象為經(jīng)鈉離子交換器處理的低壓鍋爐給水，要求其鈣、鎂離子含量≤0.03毫克當量/升，來選定該測定劑組成。PH值調節(jié)緩沖劑鈣、鎂離子絡合滴定的較佳PH值范圍是9.7≤PH≤10.5，凡適合這一范圍的緩沖劑都可選用。我們選用了多元弱酸鹽的組合如磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉，還選用了氫氧化鋰與硼酸組合，當氫氧化鋰與硼酸用量比為2∶1時，可調節(jié)溶液的PH值穩(wěn)定在10±0.1的范圍內(nèi)。指示劑1.選用酸性鉻蘭K，該指示劑在上述PH值范圍水溶液中顯蘭紫色，而與鈣、鎂離子絡合后顯酒紅色。2.KB指示劑是由酸性鉻蘭K和萘酚綠B以1∶2-2.5比例混合然后以硝酸鉀作保護劑制成一種混合指示劑。在上述PH值范圍水溶液中顯蘭綠色，與鈣、鎂離子絡合后顯紅色。絡合劑EDTA-Na(乙二胺四乙酸二鈉)其用量根據(jù)控制被測物中鈣、鎂離子的數(shù)量進行計算確定。除上述主要組成之外，還以中性鹽如氯化鈉或硝酸鉀等作為指示劑的保護劑。以保證這種快速測定劑能在一年至一年半的期限內(nèi)靈敏、有效?？紤]到測定劑在測試過程中能快速顯效，其關鍵在于測定劑在被測水樣中快速充分溶解，首先是其中指示劑的快速充分溶解。于是，我們在配制快速測定劑時，選用氨水，或氨水與氯化銨的混合液先將指示劑溶解，再與其它試劑充分混合?？焖贉y定劑是這樣配制的實施例一，制劑配方試劑(分析純)重量(%)無水氫氧化鋰1-2硼酸0.5-1酸性鉻蘭K0.125-0.375EDTA二鈉鹽0.125-0.14中性鹽(氯化鈉或硝酸鉀)98.15-96.485所用試劑均為分析純，要求粒度過100目篩。配制10克快速測定劑稱取酸性鉻蘭K12.5毫克，溶解于1毫升配制好的氨水一氯化銨溶液中〔注〕。再稱取12.5毫克EDTA-Na，100毫克無水氫氧化鋰，50毫克硼酸和9815毫克中性鹽混合均勻后與溶解好的酸性鉻蘭K溶液再次混合均勻。將這潮濕的混合物置于干燥器中干燥，完全干燥后，取出研細，混合均勻，裝入棕色包裝瓶中備用。制得的快速測定劑為黑紫色粉末狀固體?！沧ⅰ嘲彼?氯化銨溶液的配制稱取20克氯化銨，用少量蒸餾水溶解后移入1000毫升容量瓶中，再取150毫升氨水(比重＝0.9，濃度為25-28%)于容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，混勻，備用。實施例二，制劑配方試劑(分析純)重量％磷酸二氫鈉0.75-0.85磷酸氫二鈉0.86-0.96EDTA-Na20.125-0.14中性鹽(氯化鈉或硝酸鉀)98.0775-97.675所用試劑均為分析純;要求粒度過100目篩(指示劑例外)。配制10克快速測定劑將稱好的12.5毫克酸性鉻蘭K，25毫克萘酚綠B混合均勻並溶于1毫升氨水-氯化銨溶液中;再稱取14毫克EDTA-Na2，9767.5毫克中性鹽，85毫克磷酸二氫鈉和96毫克磷酸氫二鈉充分混合均勻后，加入到已經(jīng)溶解了的指示劑溶液中，再次混合均勻，將這潮濕的混合物置于干燥器中干燥，完全干燥后，取出研細，混合均勻，裝入棕色包裝瓶中備用。制得的快速測定劑為暗綠色粉末狀固體。使用上述快速測定劑測定水質硬度的方法是用一支25毫升比色管量取低壓鍋爐鈉離子交換器出水到刻度，加入100±10毫克快速測定劑〔注〕。搖勻，觀察顏色。試液顯蘭紫色表示水質硬度合格，即即≤0.03毫克當量/升。如果試液顯紫紅色則表示水質硬度不合格，紅色越深則硬度越大。測試靈敏度達±2微克當量/升。〔注〕，“加入100±10毫克快速測定劑”在操作中可不采用稱取的方法。由操作人員預先選制一個小勺並校準一小勺試劑量為100±10毫克，操作時就用小勺量一勺試劑即可，使操作更為簡化。快速測定劑靈敏度與EDTA絡合滴定對照表:</tables>本發(fā)明的實現(xiàn)不僅是一種新試劑的開發(fā)，同時也是水質硬度測試方法的改進。由于簡化了分析手續(xù)，因此可省去大量分析儀器、化學標準試劑及繁瑣的操作程序。為鍋爐給水的軟化進行有效監(jiān)督提供了簡易快速、靈敏準確、經(jīng)濟可行的好方法。權利要求1.一種水質硬度快速測定劑，其特征在于由PH值緩沖劑，指示劑和絡合劑為主成份組成。2.按照權利要求1所述的快速測定劑主成份，其特征在于PH值緩沖劑是調節(jié)PH值在9.7-10.5范圍內(nèi)的鹽或其它試劑組合，如，無水氫氧化鋰和硼酸，磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉。3.按照權利要求1所述的快速測定劑主成份，其特征在于，指示劑是能與鈣、鎂離子絡合形成顏色鮮明，變色明顯的金屬指示劑如酸性鉻蘭K，或KB指示劑。4.按照權利要求1所述的快速測定劑主成份，其特征在于，絡合劑是EDTA-Na2，即乙二胺四乙酸二鈉。5.按照權利要求1所述的快速測定劑，其特征在于，除主成份之外以中性鹽氯化鈉，硝酸鉀作為指示劑的保護劑。6.按照權利要求1-5所述的快速測定劑其特征在于其組成配方為試劑(分析純)重量%無水氫氧化鋰1-2硼酸0.5-1酸性鉻蘭K0.125-0.375EDTA-Na20.125-0.14中性鹽(氯化鈉或硝酸鉀)加至1007.按照權利要求6配制的水質硬度快速測定劑。全文摘要本發(fā)明涉及水質硬度快速測定的專用試劑，適用于鍋爐給水爐外處理鈉離子交換器出水的軟化有效監(jiān)督。測定劑由絡合劑EDTA二鈉鹽，指示劑、酸性鉻藍K，KB指示劑；緩沖劑；氫氧化鋰-硼酸及中性鹽保護劑組成，可根據(jù)要求控制硬度的指標調整制劑配方適應各級水質硬度的監(jiān)測。與傳統(tǒng)EDTA絡合滴定法相比，操作簡化、快速、準確、省去化驗設備，測定靈敏度達±2微克當量/升。文檔編號G01N31/22GK1046604SQ89102540公開日1990年10月31日申請日期1989年4月16日優(yōu)先權日1989年4月16日發(fā)明者蘇靜,趙麗瓊申請人:云南省鍋爐壓力容器安全檢測中心