專(zhuān)利名稱(chēng)：微波等離子體油料發(fā)射光譜分析儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域，是一種利用油料的等離子體發(fā)射光譜測(cè)量其中的元素含量的分析儀器。
現(xiàn)有的發(fā)射光譜分析儀，有的采用電弧和火花作為激發(fā)光源，適用于導(dǎo)體和固體粉末樣品分析，標(biāo)樣的制備十分費(fèi)時(shí)，且激發(fā)能力有限，光源的穩(wěn)定性差。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定油料中微量元素的含量，是用高頻電能，通過(guò)電感耦合所得到的外觀上類(lèi)似火焰的等離子體炬為激發(fā)光源，其分析樣品有較高的靈敏度和精密度，但設(shè)備費(fèi)用和操作費(fèi)用較高。
微波等離子體發(fā)射光譜法可以用氦氣和氬氣作為工作氣體，具有很強(qiáng)的激發(fā)能力，可以測(cè)定包括鹵素在內(nèi)的幾乎所有元素，但是由于其樣品承受能低，目前還設(shè)有利用微波等離子體發(fā)射光譜法的實(shí)用分析儀器。
本發(fā)明的目的是提供一種利用微波等離子體發(fā)射光譜，測(cè)量油料中微量元素含量的分析儀器，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，檢測(cè)精度高，檢測(cè)范圍寬。
本發(fā)明主要采用超聲霧化進(jìn)樣，通過(guò)加熱-水冷凝-濃硫酸去溶的方法，提高離子體炬對(duì)樣品的承受能力。以微波發(fā)生器與諧振腔耦合產(chǎn)生穩(wěn)定的等離子體炬。用單色儀或攝譜儀分光，經(jīng)過(guò)光電倍增管后，用記錄儀或微機(jī)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行采集和處理。


圖1為本發(fā)明示意圖。圖中1、2為載氣閥，3霧化室，4加熱器，5超聲霧化器，6冷凝器，7濃硫酸吸收池，8諧振腔，9聚光鏡，10單色儀，11光電倍增管。
圖2是本發(fā)明的光路系統(tǒng)圖。圖中12為入射狹縫，13球面鏡，14平面光柵，15分光板，16反射鏡，17出射狹縫。
圖3為本發(fā)明的電路方框圖。
圖4是本發(fā)明的操作室。
本發(fā)明主要由微波等離子體發(fā)射光譜部分，諧振腔8，單色儀10，聚光鏡9，光電倍增管11，記錄儀或微機(jī)系統(tǒng)等組成。微波等離子體發(fā)射光譜部分有，載氣閥1、2，霧化室3，加熱器4，超聲霧化器5，冷凝器6，濃硫酸吸收池7等。單色儀10由入射狹縫12，球面鏡13，平面光柵14，分光板15，反射鏡16，出射狹縫17等組成。
本發(fā)明的工作過(guò)程如下。
如圖1所示，測(cè)定樣品之前，關(guān)載氣閥1，打開(kāi)載氣閥2，使載氣(氬氣)直接進(jìn)入位于諧振腔8中的放電管中。在微波能的作用下，經(jīng)高頻點(diǎn)火器點(diǎn)燃將在放電管內(nèi)形成并維持一個(gè)穩(wěn)定的等離子體火炬。測(cè)定樣品時(shí)，將樣品溶液加入霧化室內(nèi)，經(jīng)過(guò)超聲霧化作用，部分樣品溶液形成氣溶膠，經(jīng)過(guò)載氣(氬氣)引入等離子體中，并在那里被蒸發(fā)、原子化、激發(fā)和電離。為了維持等離子體火炬不被淬滅，應(yīng)盡可能干凈地除去氣溶膠中含有的水份。因此，采用了帶有濃硫酸吸收池7的去溶系統(tǒng)。去溶的過(guò)程是先使含有水份的濕氣溶膠經(jīng)過(guò)加熱器4加溫，使樣品中水份變?yōu)樗羝?，然后，?jīng)過(guò)冷凝器6冷凝使氣溶膠的大部分水蒸汽凝結(jié)水滴留在冷凝器6中，殘余的水份再經(jīng)過(guò)濃硫酸吸收池7進(jìn)一步吸收除掉。這樣就可在低功率微波能的條件下使等離子體不被淬滅。樣品的干氣溶膠則在等離子體中被蒸發(fā)，原子化和激發(fā)而發(fā)射出各種特征輻射，樣品中所含元素成份不同，發(fā)射的波長(zhǎng)成分也不同，而所測(cè)元素特征輻射的波長(zhǎng)是已知的，因此，通過(guò)調(diào)整單色儀10就可測(cè)得各元素所發(fā)出的特征輻射的強(qiáng)度。此強(qiáng)度是與樣品中各元素的濃度相關(guān)的，輻射強(qiáng)度越大，樣品中所含該元素的濃度越大。這種光強(qiáng)經(jīng)過(guò)光電倍增管11轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的電壓信號(hào)，由記錄儀或微機(jī)系統(tǒng)記錄下來(lái)，就可測(cè)出樣品中所含該元素的濃度。
微波等離子體發(fā)射光譜部分中的超聲霧化器5的性能，直接影響在霧化室中形成樣品氣溶膠的濃度，進(jìn)而影響進(jìn)入等離子體的樣品量，自然會(huì)影響發(fā)射信號(hào)的大小。超聲霧化器的功率越大，氣溶膠濃度就越大，發(fā)射信號(hào)也就越大。本發(fā)明選用了大功率開(kāi)關(guān)管作為超聲霧化器5的振蕩和功放管并優(yōu)選了電路和元件參數(shù);采用軸流風(fēng)機(jī)對(duì)功率管強(qiáng)化散熱;選用大尺寸的換能片。
本發(fā)明微波等離子體發(fā)射光譜部分中的諧振腔8與現(xiàn)有技術(shù)有所不同，其結(jié)構(gòu)如圖5所示。圖中18為端蓋，19螺蓋，20殼體，21耦合導(dǎo)體，22耦合接頭，23絕緣體，24耦合片，25螺圈，26調(diào)諧活塞，27調(diào)諧旋鈕，28調(diào)諧管，29放電管。
本發(fā)明在諧振腔8的一端，在殼體20內(nèi)有一用螺蓋19固定的端蓋18。并且放電管29從端蓋中心穿過(guò)。由于端蓋18的存在，減少了腔中的微波輻射。耦合片24與調(diào)諧管28的間隙是固定的，這樣使諧振腔的性能比較穩(wěn)定。石英放電管29在腔體內(nèi)是直通的，適合對(duì)發(fā)射光譜分析。絕緣體6使用聚四氟乙烯材料，使諧振腔8的反射功率降低，易點(diǎn)燃。其次腔體用鋁合金制成，使其重量減輕，制作和操作方便，價(jià)格低廉。
本發(fā)明的結(jié)構(gòu)如圖4所示。總體結(jié)構(gòu)是柱板式結(jié)構(gòu)。打開(kāi)右上方小門(mén)，里面為操作室。諧振腔8在操作室內(nèi)，可在一定范圍內(nèi)上、下、前、后調(diào)整，聚光鏡9則可在滑道上前后移動(dòng)，確保光束聚焦在入射狹縫上。
本發(fā)明光路系統(tǒng)如圖2所示。入射到光柵單色儀的自然光或復(fù)色光，經(jīng)入射狹縫12后投射到球面鏡13上，入射狹縫12處于球面鏡13的焦面上，因此，經(jīng)球面鏡13反射后的光束為平行光束。平行光束經(jīng)平面光柵14分光后，分成不同波長(zhǎng)的平行光束，以不同的衍射角投向另一球面鏡13，球面鏡13起照相物鏡的作用，所以平行光束將在反射鏡16反射后成象于它的焦平面上。從而得到一系列的入射狹縫的象(光譜線(xiàn))。出射狹縫17為于另一球面鏡13的焦平面上。根據(jù)出射狹縫17開(kāi)啟寬度大小，允許波長(zhǎng)間隔非常狹窄的一部分光束射出。當(dāng)光柵按順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)時(shí)，可在出射狹縫17處得到光譜純度很高的不同波長(zhǎng)的單色束(光譜線(xiàn))。
本發(fā)明的電路系統(tǒng)如圖3所示。光電倍增管11輸出的信號(hào)，經(jīng)過(guò)放大器放大使其電壓信號(hào)增強(qiáng)，輸出到A/D轉(zhuǎn)換為數(shù)字量，再由單板機(jī)按程序進(jìn)行處理，打印出結(jié)果。
本發(fā)明解決了等離子體炬對(duì)樣品承受能力低的難題。并且有檢測(cè)元素范圍廣、檢測(cè)精度較高，檢出限較低，檢測(cè)線(xiàn)性范圍寬，體積小，操作方便，制造和操作費(fèi)用低，對(duì)使用環(huán)境要求不高等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明采用微機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和處理，測(cè)試結(jié)果可數(shù)字顯示和打印輸出。
本發(fā)明具有廣泛的通用性，適用于航空、鐵路、船舶、電站、精密機(jī)械、商檢、環(huán)保、地質(zhì)、冶金、醫(yī)療部門(mén)對(duì)微量元素進(jìn)行定量分析。
權(quán)利要求
1.一種微波等離子體發(fā)射光譜分析儀，其特征是由微波等離子體發(fā)射光譜部分，諧振腔8，聚光鏡9，單色儀10，光電倍增管11，記錄儀或微機(jī)處理系統(tǒng)等組成，所述的微波等離子體發(fā)射光譜部分有載氣閥1和2，霧化室3，加熱器4，超聲霧化器5，冷凝器6，濃硫酸吸收池8等。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波等離子體發(fā)射光譜分析儀，其特征是諧振腔8中的殼體的一端，有一端蓋18用螺蓋固定，耦合片24與諧振管28的間隙是固定的，石英放電管29在腔體內(nèi)是直通的。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波等離子體發(fā)射光譜分析儀，其特征是樣品的等離子體發(fā)射光通過(guò)光電倍增管11轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，經(jīng)放大后用A/D轉(zhuǎn)換成數(shù)字量，進(jìn)行微機(jī)處理。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波等離子體發(fā)射光譜儀，其特征是諧振腔8在操作室內(nèi)，可上、下、前、后調(diào)整。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波等離子體發(fā)射光譜分析儀，其特征是聚光鏡9可在操作室內(nèi)的滑道上前后移動(dòng)。
全文摘要
本發(fā)明屬于測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域，是一種利用微波等離子體發(fā)射光譜法測(cè)量油料中微量元素的分析儀。主要由微波發(fā)生器，諧振腔，單色儀，聚光鏡，光電倍增管，記錄儀或微機(jī)處理部分等組成。采用超聲霧化進(jìn)樣，通過(guò)加熱—水冷凝—濃硫酸去溶，以微波發(fā)生器與諧振腔耦合產(chǎn)生等子體炬。根據(jù)油料的等子體發(fā)射光譜測(cè)出元素的含量。本發(fā)明具有檢測(cè)元素范圍廣，線(xiàn)性范圍寬，精度高，檢出極限低，操作方便等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N21/73GK1054486SQ9010702
公開(kāi)日1991年9月11日 申請(qǐng)日期1990年8月17日 優(yōu)先權(quán)日1990年8月17日
發(fā)明者劉樹(shù)鐵, 金欽漢, 張寒琦, 朱起祥 申請(qǐng)人:空軍第二航空技術(shù)專(zhuān)科學(xué)校