專利名稱:微量提取薄層色譜點(diǎn)樣裝置的制作方法
本實(shí)用新型涉及一種分析化學(xué)中樣品成分，特別是生藥及中成藥樣品成分的微量提取薄層色譜點(diǎn)樣裝置。
生藥及中成藥的質(zhì)量研究及控制是通過對其樣品某些成分的定性定量分析來完成的。薄層色譜法是一種常用的定性定量分析方法。這種方法通常的操作過程是，取數(shù)克至數(shù)十克經(jīng)粉碎的樣品，在玻璃容器，或根據(jù)樣品成分特性選擇的專用提取器如沙氏提取器和揮發(fā)油蒸餾器中，使用數(shù)十毫升到數(shù)百毫升的提取溶劑提取其成分。過濾提取液。濃縮提取液。必要時將提取液蒸發(fā)干，轉(zhuǎn)換成另一種溶劑的溶液。用玻璃毛細(xì)管取濃縮液數(shù)微升至數(shù)十微升點(diǎn)在薄層色譜板試樣品上。而后，進(jìn)行展開和薄層色譜圖的鑒定和測定。上述從樣品成分提取至薄層色譜板點(diǎn)樣這一過程，存在手工操作煩瑣、冗長，工作效率低；樣品及提取溶劑用量大；濃縮提取液時易造成提取溶劑對實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的污染；及操作過程不易標(biāo)準(zhǔn)化等問題。
本實(shí)用新型的目的，是要提供一種微量提取薄層色譜點(diǎn)樣裝置，使生藥、中成藥及其他類似樣品薄層色譜法分析中的樣品成分提取及薄層色譜板點(diǎn)樣操作過程一步自動完成。
本實(shí)用新型的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一個兩端具有進(jìn)或出口的圓柱形不銹鋼微量提取室，其進(jìn)口用細(xì)塑料管與一細(xì)口徑小容量的注射器的出口相連通，其出口用細(xì)塑料管與一不銹鋼毛細(xì)管的一端相連通。該不銹鋼毛細(xì)管與薄層色譜板平面垂直，其另一端對準(zhǔn)并貼近薄層色譜板上的點(diǎn)樣點(diǎn)。經(jīng)粉碎的樣品裝填在微量提取室內(nèi)，提取溶劑置于注射器中。使用一個由低轉(zhuǎn)速電動機(jī)帶動的螺桿－螺母推進(jìn)機(jī)構(gòu)，螺母固定在一塊其平面與螺桿軸線垂直，只能沿該軸線方向運(yùn)動的頂推板上，頂推板平面頂著注射器的柱塞。當(dāng)螺桿作旋轉(zhuǎn)運(yùn)動時，螺母沿軸線方向驅(qū)動頂推板，繼而推動注射器柱塞，使提取溶劑很緩慢地進(jìn)入微量提取室，對樣品成分進(jìn)行連續(xù)提取。從微量提取室出來的樣品成分提取液，流向不銹鋼毛細(xì)管。經(jīng)過該毛細(xì)管形成細(xì)液流，連續(xù)地轉(zhuǎn)移到薄層色譜板點(diǎn)樣點(diǎn)上后，提取溶劑可根據(jù)其揮發(fā)性，讓其自然揮發(fā)干，或在薄層色譜板下設(shè)置一塊加熱板加熱使其蒸發(fā)干，或環(huán)繞毛細(xì)管設(shè)置一個直徑小于點(diǎn)樣點(diǎn)的氣流通道，引入壓縮氣體將其吹干，而樣品成分則附在點(diǎn)樣點(diǎn)上。
本實(shí)用新型使工作人員省去了薄層色譜分析中的樣品提取，提取液的過濾和濃縮及色譜板點(diǎn)樣等多步手工操作，從提取至點(diǎn)樣整個過程一步自動完成，工作效率高。與常規(guī)方法比較，本實(shí)用新型還具有下列優(yōu)點(diǎn)樣品及提取溶劑用量少，僅需1至5毫克樣品和不到1毫升的提取溶劑；工作人員與提取溶劑接觸機(jī)會少；適合于各種具不同物化特性的樣品；操作的重復(fù)性好，易標(biāo)準(zhǔn)化。此外，裝置造價低，操作簡單。
本實(shí)用新型實(shí)施例裝置的具體構(gòu)造由以下附圖給出圖1.裝置構(gòu)造圖圖2.微量提取室(14)縱向剖視圖圖3.點(diǎn)樣頭(16)縱向剖視圖圖4.電加熱板(20)縱向剖視圖圖5.頂推板(6)視圖參見圖1。SD－4.5型伺服電動機(jī)(1)采用串并聯(lián)電容移相電路，轉(zhuǎn)速用直接調(diào)節(jié)控制繞組電壓的方法控制在1－4轉(zhuǎn)／分。電動機(jī)轉(zhuǎn)軸通過聯(lián)接件(2)與架在支承板(3)和(9－1)上的S8×1螺桿(4)相聯(lián)，螺桿(4)長度在10－15厘米之間。螺母(5)被頂推板(6)卡住。當(dāng)電動機(jī)(1)帶動螺桿(4)轉(zhuǎn)動時，螺母(5)作軸向運(yùn)動，推動頂推板(6)，繼而推動注射器(8)的柱塞(7)。注射器長度在5.5－11厘米之間，容量相應(yīng)在0.35－0.70毫升之間。這樣，注射器(8)內(nèi)的提取溶劑經(jīng)內(nèi)徑為0.5毫米，外徑為1.5毫米的聚乙烯塑料管(10)緩緩進(jìn)入不銹鋼微量提取室(14)，對室腔(23)內(nèi)樣品進(jìn)行連續(xù)提取。室腔(23)的直徑在1.5－2.5毫米之間，長度在10－20毫米之間。自提取室(14)出來的提取液，通過內(nèi)徑0.5毫米，外徑1.5毫米的聚乙烯塑料管(11)進(jìn)入點(diǎn)樣頭(16)的不銹鋼毛細(xì)管(18)。毛細(xì)管(18)的內(nèi)徑在0.2－0.4毫米之間，外徑相應(yīng)在0.4－0.6毫米之間。提取液通過毛細(xì)管(18)形成細(xì)液流，轉(zhuǎn)移到與毛細(xì)管頂端貼近的薄層色譜板(19)點(diǎn)樣點(diǎn)上。提取溶劑在點(diǎn)樣點(diǎn)上的揮除有三種方式可供選擇自然揮發(fā)干；用導(dǎo)入點(diǎn)樣頭(16)中環(huán)繞毛細(xì)管(18)的氣流夾道(28)中的壓縮氣體吹干。氣流夾道(28)的厚度在0.1－0.2毫米之間，長度不小于15毫米；通過電加熱板(20)對薄層色譜板加熱，使其蒸發(fā)干。加熱板(20)的鎳鉻絲(31)接110伏電源，功率為100W，直接加熱面積為25平方厘米。薄層色譜板(19)點(diǎn)樣點(diǎn)區(qū)域的溫度在75℃－85℃范圍。
微量提取室(14)的具體構(gòu)造見圖2。提取室進(jìn)出液口通過螺帽(22)擠壓聚乙烯塑料密封圈(21)，分別與聚乙烯塑料導(dǎo)管(10)和(11)相連通。
點(diǎn)樣頭(16)的具體構(gòu)造見圖3。與微量提取室(14)出口相連的聚乙烯塑料管，通過螺帽(26)擠壓聚乙烯密封圈(25)與點(diǎn)樣頭本體(27)及不銹鋼毛細(xì)管(18)相連接。不銹鋼毛細(xì)管(18)穿過本體(27)的氣流通道和針頭(17)，并與針頭(17)形成一個環(huán)繞該毛細(xì)管的氣體夾道(28)。針頭(17)的出口與毛細(xì)管(18)出口間的距離，可以通過旋擰針頭(17)進(jìn)行調(diào)節(jié)。點(diǎn)樣頭本體的一側(cè)開有壓縮氣體進(jìn)口。
加熱板的具體構(gòu)造見圖4。鎳鉻電熱絲(31)繞在云母片(32)上，夾在厚度為0.5毫米的鋁板(29)與石棉板(34)之間。云母片(30)和(33)起電絕緣作用。
本實(shí)用新型裝置操作過程如下稱取1－5毫克經(jīng)粉碎的樣品。將一小玻璃棉球塞在微量提取室(14)提取溶劑出口一端。裝入稱取的樣品，稍加振動使之填緊密。將一小玻璃棉球塞在微量提取室(14)提取溶劑進(jìn)口一端。連接好進(jìn)出口塑料管(10)和(11)。用注射器(8)吸取提取溶劑，注滿塑料管(10)和提取室(14)。然后，將注射器(8)架在支持板(9－1)和(9－2)上。調(diào)節(jié)支架(12)使薄層色譜板(19)的點(diǎn)樣點(diǎn)平面與毛細(xì)管(18)出口之間的距離至0.1毫米左右。若需加熱蒸發(fā)提取溶劑，接通加熱板(20)的電源，讓薄層色譜板(19)預(yù)熱幾分鐘。若需用壓縮氣體吹干溶劑，調(diào)節(jié)好氣流量。啟動電動機(jī)(1)，選擇好轉(zhuǎn)速。提取點(diǎn)樣過程即開始。過程結(jié)束后，關(guān)閉電動機(jī)電源和加熱板電源，或切斷氣流，取下色譜板(19)。
使用本實(shí)施例裝置，可以同時處理兩個樣品。
權(quán)利要求
1.分析化學(xué)中樣品成分，特別是生藥及中成藥樣品成分微量提取薄層色譜點(diǎn)樣裝置，該裝置由伺服電動機(jī)(1)，由傳動螺桿(4)、螺母(5)及頂推板(6)組成的推進(jìn)機(jī)構(gòu)，注射器(8)，不銹鋼微量提取室(14)，點(diǎn)樣頭(16)和電加熱板(20)組成，其特征是①螺桿(4)通過螺母(5)將動力傳給頂推板(6)，由頂推板(6)推動注射器(8)的柱塞(7)，供給提取溶劑；②提取室(14)是微型的，容積在17.5～50.0立方毫米之間；③點(diǎn)樣頭(16)有不銹鋼毛細(xì)管(18)和環(huán)繞該毛細(xì)管的氣流夾道(28)；④電熱板(20)保持薄層色譜板(19)的溫度在75℃～85℃之間。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述裝置，其特征是螺桿(4)的螺距為1毫米，轉(zhuǎn)速為每分鐘1～4轉(zhuǎn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1所述裝置，其特征是頂推板(6)有兩條平行的，高度與螺母(5)厚度一致的筋，用以夾住螺母(5)，沿兩條平行筋的中心平行線，頂推板(6)開有一個朝下的缺口，該缺口的寬度和高度，分別與螺桿(4)的直徑和螺桿(4)架在支承板(3)和(9－1)上的頂點(diǎn)高度相等，這樣，頂推板(6)可以向上抽起，與螺桿(4)和螺母(5)分離取下，便于裝卸注射器(8)和讓螺母(5)手動復(fù)位。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1所述裝置，其特征是注射器(8)的長度在55～110毫米之間，容量相應(yīng)在0.35～0.7毫升之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求
1所述裝置，其特征是微量提取室(14)室腔(23)呈細(xì)長圓柱形，室腔(23)直徑在1.5～2.5毫米之間，室腔(23)長度在10～20毫米之間。
6.根據(jù)權(quán)利要求
1或5所述裝置，其特征是微量提取室(14)的進(jìn)、出口處，由螺帽(22)擠壓聚乙烯塑料密封圈(21)分別與聚乙烯塑料管(10)和(11)相連。
7.根據(jù)權(quán)利要求
1所述裝置，其特征是不銹鋼毛細(xì)管(18)的內(nèi)徑在0.2～0.4毫米之間，外徑相應(yīng)在0.4～0.6毫米之間。
8.根據(jù)權(quán)利要求
1或7所述裝置，其特征是環(huán)繞毛細(xì)管(18)的氣流夾道(28)的厚度在0.1～0.2毫米之間，長度不小于15毫米。
9.根據(jù)權(quán)利要求
1所述裝置，其特征是電加熱板(20)的鎳鉻電熱絲(31)功率為100W，直接加熱面積為25平方厘米，接110伏交流電源，保持薄層色譜板(19)的溫度在75℃～85℃之間。
專利摘要
描述了一種生藥和中成藥樣品及類似樣品薄層色譜分析中的樣品成分微量提取薄層色譜點(diǎn)樣裝置。裝置由螺桿—螺母推進(jìn)機(jī)構(gòu)，注射器，微量提取室，帶氣流夾道的毛細(xì)管點(diǎn)樣頭和電加熱板組成。由推進(jìn)機(jī)構(gòu)推動注射器，使注射器內(nèi)的提取溶劑緩緩進(jìn)入微量提取室，對提取室內(nèi)樣品的成分進(jìn)行連續(xù)提取。提取液經(jīng)點(diǎn)樣頭毛細(xì)管形成細(xì)液流，轉(zhuǎn)移到薄層色譜板點(diǎn)樣點(diǎn)上。提取溶劑自然揮干，或通過加熱板加熱蒸干，或引入壓縮氣體吹干。
文檔編號G01N30/00GK86201206SQ86201206
公開日1986年10月22日 申請日期1986年3月14日
發(fā)明者趙世善 申請人:趙世善導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan