專利名稱：冶煉中硼鋁狀態(tài)和諸元素快速分析的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種冶煉中硼鋁狀態(tài)和諸元素快速分析，即是在通用直讀光譜儀上安裝永磁性或電磁性空心彎頭電極，采用樣品運動分層重復(fù)激發(fā)或多脈沖分組積分定點重復(fù)激發(fā)方式，實現(xiàn)金屬材料冶煉過程中酸溶鋁(Als.)、酸不溶鋁(Alins.)、全鋁(Alt.)、酸溶硼(Bs.)酸不溶硼(Bins.)、全硼(Bt.)和C、Si、Mn、P、S、Cu、Ni、Cr、Mo、V、Ti、Nb、Sn、Pb、As、Sb、Bi計二十三項含量的同時快速分析。它屬于分析化學(xué)領(lǐng)域。
在本發(fā)明之前，真空直讀光譜法配合爐前冶煉，只能用來快速分析C、Si、Mn、P、S、Cu、Al、Ni、Cr、Mo、V、Ti、Nb、Sn、As、Sb、Bi、Pb、B等諸元素各自的含量總值，而對于在快速分析諸元素含量總值的同時，快速分析出硼、鋁的可溶態(tài)與夾雜態(tài)的分含量值，則一直是個技術(shù)難題。現(xiàn)有日本島津公司新近生產(chǎn)的帶P.D.A裝置的GVM-1016真空直讀光譜儀，及其所建立的P.D.A法(脈沖分布分析法)，其目的是為了實現(xiàn)冶煉中Als.、Ains.、Alt.和其它諸元素同時快速分析。盡管該光譜儀上安裝了兩個鋁分析通道，一個用來分析Alt.另一個用來分析Als.，但仍有下述不足之處必須采用昂貴的帶P.D.A裝置的光譜儀和特定的氧化鋯砂紙;分析同一樣品時，常出現(xiàn)Als.含量大于Alt.含量的反邏輯現(xiàn)象;分析的范圍窄，分析的準確性和重現(xiàn)性欠佳;且不能同時實現(xiàn)硼的狀態(tài)分析，因此該法不能滿足硅鋼和其它合金的冶煉過程中，硼、鋁狀態(tài)和諸元素跟蹤微調(diào)快速控制分析的要求。
本發(fā)明的目的在于克服上述的不足，通過在通用直讀光譜儀上安裝永磁性或電磁性空心彎頭電極的基礎(chǔ)上，建立一種在常規(guī)直讀光譜分析條件下，實現(xiàn)冶煉中硼鋁狀態(tài)和諸元素同時快速分析的方法。
本發(fā)明的目的可以通過下列措施來達到建立一種新的冶煉中硼鋁狀態(tài)和諸元素快速分析法，即采用帶微型計算機系統(tǒng)的普通直讀光譜儀、制樣設(shè)備、含硼鋁光譜標準鋼樣、磨樣砂紙、高純氬氣、脈沖放電激發(fā)和定時積分取值，其特征是在光譜儀上安裝永磁性空心彎頭電極或電磁性空心彎頭電極;采用激發(fā)時樣品運動在電極經(jīng)過的軌跡上分層重復(fù)激發(fā)或激發(fā)時樣品不動在同一點上多脈沖分組積分多次重復(fù)激發(fā)方式;積分時間按所用的脈沖組數(shù)和激發(fā)次數(shù)計算;計算機控制信號的讀取及計算，激發(fā)結(jié)束一次打印出硼鋁狀態(tài)和諸元素計二十三項含量的分析結(jié)果。
本發(fā)明所述的冶煉中硼鋁狀態(tài)和諸元素快速分析，其特征在于永磁性空心彎頭電極的極體是用直徑5-7mm，長60-85mm的銀棒或銅棒制成，棒的一端車成錐形圓臺，圓臺端面直徑3-4mm，從頂端中心鉆一深為2.0-2.5mm、直徑為2.0-3.0mm的噴氬孔，從棒的另一端鉆一個直徑為3.5-4.5mm的導(dǎo)氬孔，兩孔相通，將極體彎曲成鴨嘴筆狀，用直徑為1.0-1.5mm的鎢絲或鎢針絲作放電針，將其彎曲后從噴氬孔插入極體內(nèi)，放電針露出極體1.0-3.5mm，露出部份折彎成與入射光軸有100°-180°的夾角;電極置于永磁體形成的磁場中。
本發(fā)明所述的冶煉中硼鋁狀態(tài)和諸元素快速分析，其特征在于電磁性空心彎頭電極的極體(3)是用外徑12-16mm、長60-100mm的銀管或銅管制成，極體的末端攻出與尾管(10)相配的內(nèi)螺紋，極體的上端焊一微凸形頂蓋(2)，在距頂蓋中央2mm處鉆一孔徑為2.0-3.0mm 噴氬孔(1)，用彈性絕緣導(dǎo)氬卡(4)將帶線圈套(5)的線圈(6)固定在極體內(nèi)腔的頂端，線圈的引線從管壁穿出(密封)，經(jīng)過一電磁開關(guān)與可調(diào)范圍在1.5-6.0伏的直流電源相接;用直徑為1.0-1.5mm、長為50-90mm的不銹鋼絲作放電針(7)，將其下端由噴氬孔沿線圈的中心管插入金屬導(dǎo)氬卡(9)中，放電針露出頂蓋部份為1.0-3.5mm，將該部份折彎成與入射光軸有100°-180°的夾角，將帶有外螺紋的尾管旋入極體的末端，絕緣導(dǎo)氬管(11)與尾管的小頭接通。
本發(fā)明所述的冶煉中硼鋁狀態(tài)和諸元素快速分析，其特征是電磁性空心彎頭電極線圈的線徑為0.1-0.2mm，匝數(shù)為3400-1000匝，線圈的內(nèi)徑為2.0-3.0mm。
本發(fā)明中之所以設(shè)計磁性空心彎頭電極，是因為電極的形狀和結(jié)構(gòu)與分餾效應(yīng)有直接的聯(lián)系，直接影響著分析的重現(xiàn)性和靈敏性。本發(fā)明以前常用的電極中，有直棒式、直棒焊針式和噴射式等。這些電極均易變形，其中有的僅放電激發(fā)幾十次后，放電尖端就被燒損而變圓變短，有的(如銀棒電極)卻又極易變長變尖和被沾污，即使頻繁地清掃、磨制或更換，但電極變形和沾污后對分析準確性和重現(xiàn)性的影響，仍然是非常明顯的;噴射電極由于放電針尖端距極體較遠(10-20mm)，放電針和極體的電阻較大，故工作時嚴重發(fā)熱，放電針亦易被燒損和沾污。更重要的是上述電極均不能抑制分餾效應(yīng)，激發(fā)的靈敏性和重現(xiàn)性均較差，不能滿足冶煉中硼鋁狀態(tài)和諸元素同時快速分析的要求。
本發(fā)明中設(shè)計的兩種磁性空心彎頭電極克服了上述電極的不足本發(fā)明的電極極體導(dǎo)電性好，放電針露出的部份極短，放電針與極體的接觸面大，故電阻極小，長時間連續(xù)工作，自身幾乎不發(fā)熱，加之沿放電針上噴的氬氣流，在將放電火炬向上托起的同時，及時而有效地冷卻了放電針，因此放電尖端幾乎不被燒損變形。在上噴氬氣流和磁場的作用下，放電尖端幾乎不被沾污，能長時間地自動保持清潔，不需經(jīng)常清掃或更換。磁場能使每次激發(fā)放電所形成的“放電導(dǎo)管”沿同一空間路線受控重復(fù)，使激發(fā)的重現(xiàn)性獲得改善。上噴氬氣流距激發(fā)的斑點極近，每次放電激發(fā)后斑點處能及時而有效地得到冷卻，抑制了分餾。樣品激發(fā)處迅速恢復(fù)原狀，為在原點上重復(fù)激發(fā)、重復(fù)獲取特征信號創(chuàng)造了條件。放電端彎曲后改變了采光的角度，實現(xiàn)了更完全的陰極層處采光，提高了特征譜線的發(fā)光強度;放電端彎曲后的直接效果是使發(fā)光區(qū)沿入射光軸方向擴展了，激發(fā)斑點由圓形而變成了橢圓形或條形，于是增加了入射光軸方向上特征光譜線輻射光能的密度;放電端彎曲后，將發(fā)光區(qū)移到了兩股氬氣流的交匯處，此處氬氣密度最大，有利于實現(xiàn)更完全的凝聚放電，所以磁性空心彎頭電極能大大提高特征光譜線的強度和縮短積分時間，增加一定時間內(nèi)讀取信號的數(shù)目，這不僅大大提高了各元素的激發(fā)靈敏性和重現(xiàn)性，更重要的是，為獲取不同狀態(tài)的硼鋁信號創(chuàng)造了前提條件。
本發(fā)明所述的冶煉中硼鋁狀態(tài)和諸元素快速分析中激發(fā)時樣品運動在電極經(jīng)過的軌跡上分層重復(fù)激發(fā)，其特征在于運動方式有兩種一種是穿過樣品中央的直線運動，運動的速度分為五檔1厘米/分鐘2厘米/分鐘、3厘米/分鐘、4厘米/分鐘、5厘米/分鐘;另一種是樣品繞一中心軸轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)動速度分為五檔3周/分鐘、2周/分鐘、1周/分鐘、0.5周/分鐘和0.25周/分鐘;激發(fā)軌跡的弧度亦有五種從0°開始轉(zhuǎn)至360°、0°轉(zhuǎn)至180°、0°轉(zhuǎn)至90°、0°轉(zhuǎn)至45°、0°轉(zhuǎn)至30°，轉(zhuǎn)到端點后經(jīng)過一段停歇，再沿原軌跡反向轉(zhuǎn)回，依此重復(fù)，分層激發(fā)。本發(fā)明中樣品繞中心軸轉(zhuǎn)動時激發(fā)軌跡為從0°開始轉(zhuǎn)動和激發(fā)，持續(xù)一周至360°止，經(jīng)短暫停歇后，沿原軌跡反向激發(fā)至0°，完成第二層激發(fā)。依此方式完成第三層、第四層乃至第二十層的激發(fā)，此方式記為0°-360°軌跡。從0°開始激發(fā)持續(xù)到180°然后沿原軌跡反向激發(fā)至0°，依此重復(fù)激發(fā)的方式記為0°-180°軌跡。同樣有0°-90°軌跡、0°-45°軌跡、0°-30°軌跡。
本發(fā)明所述的冶煉中硼鋁狀態(tài)和諸元素快速分析中激發(fā)時樣品不動在同一點上以多脈沖分組積分多次重復(fù)激發(fā)，其特征在于激發(fā)次數(shù)為2-20次，每次激發(fā)后停歇8-1秒，每次激發(fā)用4-120個脈沖組，每組的脈沖個數(shù)為1800-30，每個脈沖的時間寬度為1/50-1/500秒，脈沖寬度、脈沖個數(shù)、脈沖組數(shù)和激發(fā)次數(shù)四者的組合應(yīng)保持總時間不超過4分鐘;按激發(fā)放電電流的方向，分有正脈沖組和負脈沖組，正脈沖組以電極為正樣品為負，放電電流為3-5安培，負脈沖組的電流方向與正脈沖組的相反，電流值為0或-1安培，激發(fā)時正負脈沖組的排列順序按極性任意組合。
激發(fā)的方式是影響分析效果的重要因素之一?，F(xiàn)用的常規(guī)激發(fā)方式均是以脈沖放電連續(xù)激發(fā)為特征的，即在樣品的一點上連續(xù)進行激發(fā)，直至積分結(jié)束。這樣被激發(fā)處的溫度迅速上升，樣品的熔化-汽化-受激發(fā)光等過程，一直持續(xù)到積分結(jié)束，于是樣品中易熔化的元素則先熔化成液態(tài)，隨著激發(fā)的進行，液態(tài)中的易揮發(fā)元素亦先行汽化而進入激發(fā)區(qū)，先受激發(fā)光，難熔化或難汽化的元素則后進入激發(fā)區(qū)，后受激發(fā)光，形成分餾現(xiàn)象。分餾的出現(xiàn)不僅影響了各元素的分析準確性和重現(xiàn)性，更重要的是抑制和淹沒了樣品中夾雜物相的特征信號，使傳統(tǒng)的光譜法無法實現(xiàn)狀態(tài)分析。
本發(fā)明中所采用的兩種激發(fā)方式，均能克服常規(guī)激發(fā)方式的不足。第一種方式是，激發(fā)時樣品以兩種方式運動，激發(fā)點不斷地更新，這樣一方面克服了分餾現(xiàn)象，同時，在第一層的激發(fā)中獲取了夾雜物原始分布的基礎(chǔ)信號，在隨后的各層激發(fā)中，由于放電激發(fā)時與夾雜物邊緣接觸的金屬部份最先受到電侵蝕，同時夾雜物顆粒對熱(放電激發(fā)熱)的反應(yīng)比金屬相更敏感，所以放電激發(fā)時，中小顆粒的夾雜物易于離去，故比較第一、二、三、四乃至第二十層上所獲取的信號，就可以測出夾雜物的存在及其準確含量，粗大夾雜物的存在可使特征光譜信號重復(fù)出現(xiàn)跳躍，更易于鑒別。
本發(fā)明的冶煉中硼鋁狀態(tài)和諸元素快速分析所采用的激發(fā)時樣品不動在同一點上多脈沖分組積分多次重復(fù)激發(fā)方式，優(yōu)點是在同一點上的激發(fā)過程，不僅由脈沖組的正負排列所斷開，而且為激發(fā)的次數(shù)所間歇，使得整個脈沖連續(xù)放電的激發(fā)過程穿插了許多長短不一的停激時間，使激發(fā)斑點獲得迅速而有效的冷卻 這樣不僅抑制了分餾效應(yīng)，更重要的是在縱向逐層激發(fā)中，獲取了沿縱深分布的夾雜物相的特征信號，將這些信號相互比較，亦能實現(xiàn)冶煉中硼鋁狀態(tài)和諸元素快速分析。
本發(fā)明的冶煉中硼鋁狀態(tài)和諸元素快速分析的實施，需一臺帶微型計算機系統(tǒng)的通用直讀光譜儀、制樣設(shè)備、含硼鋁的光譜標準鋼樣和磨樣砂紙、高純氬氣等。
本發(fā)明的冶煉中硼鋁狀態(tài)和諸元素快速分析的操作過程一.作業(yè)準備將永磁性或電磁性空心彎頭電極安裝在直讀光譜儀上，取代原電極，接通氬氣，調(diào)整水平流量2-5升/分鐘，垂直流量1-3升/分鐘，放電電流3-5安培，極距3-6mm，放電次數(shù)為每半周波3-5次，調(diào)整樣品運動裝置，清掃激發(fā)架，待真空指示值小于或等于20KPa時，進行描跡，選調(diào)分析程序、設(shè)定日期、時間、班組號。
二.設(shè)定激發(fā)條件由鍵盤指令設(shè)定下述條件 1.樣品運動式A.運動方式，B.運動速度，C.激發(fā)軌跡弧度，D.每個讀數(shù)的積分時間0.999-0.900秒。E.兩次讀數(shù)的間隔時間0.001-0.100秒。F.一次激發(fā)讀取的讀數(shù)個數(shù)20-150個，G.重復(fù)激發(fā)的層數(shù)為2-20層。2.樣品不動式 A.激發(fā)次數(shù)，B.每次激發(fā)之后停歇時間，C.一次激發(fā)采用的脈沖組數(shù)，D.每組中的脈沖個數(shù)，E.每個脈沖的時間寬度。F.電流的方向和大小，G.正負脈沖組的排列順序等。
三.分析 1.激發(fā)標樣選用含 B、Al的標準鋼樣10～13個，其中Al含量應(yīng)能復(fù)蓋0.001-1.50%的范圍，B的含量應(yīng)能復(fù)蓋0.0005-0.080%的范圍，激發(fā)上述標樣并將它們的標準含量值(全鋁值和全硼值)送入計算機，激發(fā)高低標校正儀器，待高低標1＃-3＃各元素的分析值落在預(yù)定的范圍內(nèi)，即可分析試樣。2.激發(fā)試樣將按常規(guī)方法加工好的試樣，置光譜儀上，選調(diào)相應(yīng)的分析程序，進行激發(fā)，由計算機控制信號的讀取及計算，五分鐘內(nèi)(包括制樣時間)打印機自動打印出Als.、Alins.、Alt.、Bs.、Bins.、Bt.和C、Si、Mn、P、S、Cu、Ni、Cr、Mo、V、Ti、Nb、Sb、As、Sn、Bi、Pb諸項目的準確含量值。
采用本發(fā)明的方法獲得了明顯的效果，本發(fā)明與現(xiàn)有的P.D.A法相比見表1。
由上表可以看出本發(fā)明的分析方法具有分析范圍寬，分析精密度好等特點。
本發(fā)明在某鋼廠實際應(yīng)用所取得的效果見表2.
由上表可以看出，采用本發(fā)明配合冶煉工藝實施Als.第二次微調(diào)，Als.的命中率獲得大幅度提高;同時及時率和密碼抽查合格率亦有明顯改善。
下面用附圖
對本發(fā)明作進一步說明附圖為電磁性空心彎頭電極的示意圖，(1)為噴氬孔，(2)為微凸形頂蓋，(3)為極體，(4)為彈性絕緣導(dǎo)氬卡，(5)為線圈套，(6)為線圈(7)為放電針，(8)為電極座，(9)為金屬導(dǎo)氬卡，(10)為尾管，(11)為絕緣導(dǎo)氬管。電磁性空心彎頭電極的制作方法如圖所示在極體(3)的一端攻出與尾管(10)相配的內(nèi)螺紋，在其另一端焊一微凸形頂蓋(2)，在頂蓋上距中心2mm處鉆一直徑為2.0-3.0mm的噴氬孔(1)，用彈性絕緣導(dǎo)氬卡(4)將帶線圈套(5)的線圈(6)固定在極體內(nèi)腔的頂端，在極體內(nèi)腔的下部裝入金屬導(dǎo)氬卡(9)，將帶有外螺紋的尾管涂上密封脂后旋入極體的末端，放電針(7)用長度為50～～90mm，直徑為1.0-1.5mm的不銹鋼絲做成，以其下端沿噴氬孔和線圈中心管插入金屬導(dǎo)氬卡中，放電針露出頂蓋部份為1.0～～3.5mm，將該部份折彎成與入射光軸有100°～～180°的夾角，然后將絕緣導(dǎo)氬管(11)與尾管接通，整個電極固定在電極座(8)上。
下面用實施例對本發(fā)明作進一步說明實施例一在某鋼廠轉(zhuǎn)爐冶煉08AlA鋼的40分鐘內(nèi)，規(guī)定按冶煉進程分6次送11個鋼樣到快速分析室，每次要求在樣到后的5分鐘內(nèi)將分析結(jié)果發(fā)送到冶煉現(xiàn)場。分析的項目有Als.、Alins.、Alt.和C、Si、Mn、P、S、Cu、Ni、Cr、Mo、V、Ti、Nb、Sn、As等。
操作過程如下A.作業(yè)準備在GVM-100型真空光電直讀光譜儀上，安裝電磁性空心彎頭電極，啟動QUANTAC 630計算機，調(diào)用狀態(tài)分析程序，準備好切樣機、磨樣機、標鋼BH0606-1＃～～5＃、BH1606-1～～5＃(本溪鋼廠制)、高低標1＃-3＃(成都65廠制)和接通高純氬氣。B.儀器調(diào)整調(diào)節(jié)水平流量至3.0升/分鐘，垂直流量至2.0升/分鐘，放電電流10安培，放電次數(shù)為400次/秒，調(diào)整激發(fā)架和樣品轉(zhuǎn)動裝置，待真空指示值小于或等于20KPa時，描跡，選用樣品運動分析子程序。C.激發(fā)條件設(shè)定鍵盤指令設(shè)定樣品運動方式轉(zhuǎn)動，旋轉(zhuǎn)速度半周/分鐘，激發(fā)軌跡弧度0°-90°，激發(fā)層數(shù)3層，每個讀數(shù)的積分時間0.99秒，每次讀數(shù)后停歇時間0.01秒，每層激發(fā)中取出的讀數(shù)個數(shù)30個。
D樣品分析將上述13個標準鋼樣磨制后，在光譜儀上激發(fā)，并將它們各元素的標準含量值送入計算機(Al為全鋁值，B為全硼值)。接著激發(fā)高低標校正儀器，待高低標1＃-3＃的各元素的含量值均落在預(yù)定的范圍內(nèi)，再分析試樣。
采用本發(fā)明的方法，在規(guī)定時間內(nèi)將冶煉過程急需的酸溶鋁和諸元素含量等信息反饋到冶煉現(xiàn)場，為冶煉工藝流程的選擇提供了重要依據(jù)。
實施例二在某鋼廠快速冶煉硅鋼時的40分鐘內(nèi)，規(guī)定按冶煉進程分10次，送15個鋼樣送到快速分析室，每次要求在樣到后的5分鐘內(nèi)將分析結(jié)果發(fā)送到冶煉現(xiàn)場。分析項目有Als.、Alins.、Alt.、Bs.、Bins.、Bt.和C、Si、Mn、P、S、Cu、Ni、Cr、Mo、V、Ti、Nb、Sn、As、Bi、Sb、Pb計23項含量值。
操作過程如下A.作業(yè)準備在Jarrell-Ash 750 V真空直讀光譜儀上安裝永磁性空心彎頭電極，啟動PDP-8A計算機系統(tǒng)、插上帶有定點激發(fā)程序的軟盤，準備好切樣機、磨樣機、氧化鋁砂紙、高純液氬供氬系統(tǒng)、含B，Al的光譜標樣BH1606-1?！?＃、BH0606-1?！?＃和高低標1?！?＃等。調(diào)整極距4.0mm，氬氣水平流量3.0升/分鐘，垂直流量1.5升/分鐘。B.設(shè)定激發(fā)條件正脈沖組的放電電流為4安培，負脈沖組的放電電流為0，每組400個脈沖，每個脈沖的時間寬度為1/400秒，每次以32組脈沖激發(fā)，正負脈沖組的排列順序為正正負-正正負方式重復(fù)，每一點上重復(fù)激發(fā)四次。C.激發(fā)標樣將上述13個標樣磨好后置光譜儀上激發(fā)，并將它們各元素的標準含量值送入計算機，然后再激發(fā)高標校正儀器，待高低標1＃-3＃各元素的分析值全部落在預(yù)定的范圍，再分析試樣，結(jié)果自動發(fā)往冶煉現(xiàn)場。在本發(fā)明前，采用傳統(tǒng)光譜法配合快速冶煉常因分析值波動大而影響及時率，本發(fā)明因激發(fā)效果好，分析值穩(wěn)定，能保證在接樣后5分鐘內(nèi)發(fā)出硼鋁狀和諸元素計23項含量的分析報告，故及時率獲得了明顯提高。
實施例三九零年三月十四日武鋼第二煉鋼廠快速冶煉日本專利硅鋼，白班按日本專利法冶煉(未進行酸溶鋁含量的第二次微調(diào))，結(jié)果四爐全因酸溶鋁偏低而判成次品。中班采用本發(fā)明配合冶煉現(xiàn)場進行酸溶鋁第二次微調(diào)，結(jié)果四爐全為正品。
實施例四九零年在XX鋼廠對用本發(fā)明和常規(guī)光譜法分析過的318個鋼樣中的C、P、S、Si、Mn、Cu進行密碼抽查，按GB-4336-84的誤差標準考核，結(jié)果本發(fā)明的合格率為99.0%，而常規(guī)光譜法的合格率為97%。
本發(fā)明可在一切具有直讀光譜分析條件的單位實施，特別適合于快速冶煉硅鋼、中低高合金鋼和各類合金的場合，能使諸元素和硼、鋁的夾雜態(tài)與可溶態(tài)的命中率和代表分析質(zhì)量的密碼抽查的合格率大幅度提高。
權(quán)利要求
1.一種冶煉中硼鋁狀態(tài)和諸元素快速分析，采用帶微型計算機系統(tǒng)的通用直讀光譜儀、制樣設(shè)備、含硼鋁光譜標準鋼樣和磨樣砂紙、高純氬氣、脈沖放電激發(fā)、定時積分取值，其特征是在光譜儀上安裝永磁性空心彎頭電極或電磁性空心彎頭電極；采用激發(fā)時樣品運動在電極經(jīng)過的軌跡上分層重復(fù)激發(fā)或激發(fā)時樣品不動在同一點上多脈沖分組積分多次重復(fù)激發(fā)方式；積分時間按所用的脈沖組數(shù)和激發(fā)次數(shù)計算；計算機控制信號的讀取及計算，激發(fā)結(jié)束一次打印出硼鋁狀態(tài)和諸元素計二十三項含量的分析結(jié)果。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的冶煉中硼鋁狀態(tài)和諸元素快速分析，其特征在于永磁性空心彎頭電極的極體是用直徑5-7mm，長60-85mm的銀棒或銅棒制成，棒的一端車成錐形圓臺，圓臺端面直徑3-4mm，從頂端中心鉆一深為2.0-2.5mm、直徑為2.0-3.0mm的噴氬孔，從棒的另一端鉆一個直徑為3.5-4.5mm的導(dǎo)氬孔，兩孔相通，將極體彎曲成鴨嘴筆狀;用直徑為1.0-1.5mm的鎢絲或鎢釷絲作放電針，將其彎曲后從噴氬孔插入極體內(nèi)，放電針露出極體1.0-3.5mm，露出部分折彎成與入射光軸有100°-180°的夾角;電極置于永磁體形成的磁場中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的冶煉中硼鋁狀態(tài)和諸元素快速分析，其特征在于電磁性空心彎頭電極的極體(3)是用外徑12-16mm、長60～-100mm的銀管或銅管制成，極體的末端攻出與尾管(10)相配的內(nèi)螺紋，極體的上端焊一微凸形頂蓋(2)，在距頂蓋中央2mm處鉆一孔徑為2.0-3.0mm的噴氬孔(1)，用彈性絕緣導(dǎo)氬卡(4)將帶線圈套(5)的線圈(6)固定在極體內(nèi)腔的頂端，線圈的引線從管壁穿出(密封)，經(jīng)過一電磁開關(guān)與可調(diào)范圍在1.5-6.0伏的直流電源相接;用直徑為1.0-1.5mm，長為50-90mm的不銹鋼絲作放電針(7)，將其下端由噴氬孔沿線圈的中心管插入金屬導(dǎo)氬卡(9)中，放電針露出頂蓋部份為1.0-3.5mm，將該部份折彎成與入射光軸有100°-180°的夾角，將帶有外螺紋的尾管旋入極體的末端，絕緣導(dǎo)氬管(11)與尾管的小頭接通。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的冶煉中硼鋁狀態(tài)和諸元素快速分析，其特征是電磁性空心彎頭電極線圈的線徑為0.1-0.2mm，匝數(shù)為3400-1000匝，線圈的內(nèi)徑為2.0-3.0mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的冶煉中硼鋁狀態(tài)和諸元素快速分析中激發(fā)時樣品運動在電極經(jīng)過的軌跡上分層重復(fù)激發(fā)，其特征在于運動方式有兩種一種是穿過樣品中央的直線運動，運動速度分為五檔1厘米/分鐘、2厘米/分鐘、3厘米/分鐘、4厘米/分鐘、5厘米/分鐘;另一種是樣品繞一中心軸轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)動速度分為五檔3周/分鐘、2周/分鐘、1周/分鐘、0.5周/分鐘和0.25周/分鐘;激發(fā)軌跡的弧度亦有五種從0°轉(zhuǎn)至360°、0°轉(zhuǎn)至180°、0°轉(zhuǎn)至90°、0°轉(zhuǎn)至45°、0°轉(zhuǎn)至30°，轉(zhuǎn)到端點后經(jīng)過一段停歇，再沿原軌跡反向轉(zhuǎn)回，依此重復(fù)，分層激發(fā)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的冶煉中硼鋁狀態(tài)和諸元素快速分析中激發(fā)時樣品不動在同一點上以多脈沖分組積分多次重復(fù)激發(fā)，其特征在于激發(fā)次數(shù)為2-20次，每次激發(fā)后停激8-1秒，每次激發(fā)用4-120個脈沖組，每組的脈沖個數(shù)為1800～30，每個脈沖的時間寬度為1/50-1/500秒，脈沖寬度、脈沖個數(shù)、脈沖組數(shù)和激發(fā)次數(shù)四者的組合，應(yīng)保持總時間不超過4分鐘;按激發(fā)放電電流的方向，分有正脈沖組和負脈沖組，正脈沖組以電極為正樣品為負，放電電流為3-～5安培，負脈沖組的電流方向與正脈沖組的相反，電流值為0或-1安培，激發(fā)時正負脈沖組的排列順序按極性任意組合。
全文摘要
冶煉中硼鋁狀態(tài)和諸元素快速分析，是在常規(guī)直讀光譜分析條件下，采用電磁性或永磁性空心彎頭電極、樣品運動分層重復(fù)激發(fā)或多脈沖分組積分定點重復(fù)激發(fā)方式，實現(xiàn)金屬材料冶煉中硼鋁狀態(tài)和諸元素含量的跟蹤微調(diào)快速分析。本發(fā)明可在一切具有直讀光譜分析條件的單位實施，特別適用于快速冶煉硅鋼、中低高合金鋼和各類合金的場合，能使諸元素和硼鋁夾雜態(tài)與可溶態(tài)的含量命中率以及代表分析質(zhì)量的密碼抽查合格率大幅度提高。
文檔編號G01N21/25GK1059405SQ9110236
公開日1992年3月11日 申請日期1991年4月11日 優(yōu)先權(quán)日1991年4月11日
發(fā)明者彭毅文 申請人:武漢鋼鐵公司