專(zhuān)利名稱(chēng):停留分流停留不分流毛細(xì)管色譜進(jìn)樣器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本實(shí)用新型屬于毛細(xì)管色譜進(jìn)樣器領(lǐng)域。尤其是屬于停流分流停流不分流毛細(xì)管色譜進(jìn)樣器領(lǐng)域。
毛細(xì)管色譜進(jìn)樣器是毛細(xì)管色譜儀的關(guān)鍵部件,直接影響定量準(zhǔn)確度。長(zhǎng)期以來(lái),毛細(xì)管色譜采用分流進(jìn)樣,分流進(jìn)樣的缺點(diǎn)是分流后的樣品容易“失真”,定量誤差大,因此研制一種不“失真”、定量準(zhǔn)確度高的毛細(xì)管色譜進(jìn)樣器,成為色譜工作者多年來(lái)追求的目標(biāo)之一。
本實(shí)用新型的任務(wù),就是研制一種樣品注入進(jìn)樣器后,樣品不“失真”、定量準(zhǔn)確度高的毛細(xì)管色譜進(jìn)樣器。
本發(fā)明人認(rèn)為,現(xiàn)有采用分流法進(jìn)樣的毛細(xì)管色譜進(jìn)樣器其導(dǎo)致樣品“失真”的原因是寬沸程樣品注射入進(jìn)樣器后,各組份的汽化速度不同,譜帶前部分低沸點(diǎn)組份濃度大,后部分高沸點(diǎn)組份濃度大,樣品分流進(jìn)入柱子后不代表原有的組成,造成“失真”。為了克服現(xiàn)有進(jìn)樣器的缺陷,本發(fā)明人的設(shè)想是讓樣品注射入汽化室后,提供了一個(gè)在沒(méi)有載氣的流動(dòng)的情況下瞬間的汽化環(huán)境,使寬沸程多組份的樣品,在一定溫度下,充分氣化為均一的蒸汽相,然后分流或不分流進(jìn)入柱子。
本實(shí)用新型的任務(wù)是通過(guò)下面的技術(shù)特征來(lái)完成的。在汽化室內(nèi)的載氣流路中插入一根玻璃管子或不銹鋼管子,管子的上端磨成喇叭口,便于插針,管子下端通過(guò)密封墊與分流三通或不分流二通連接,管子的內(nèi)直徑為0.51至0.52毫米,管子的長(zhǎng)度為80至150毫米。當(dāng)進(jìn)樣時(shí),0.5毫米的注射針頭和進(jìn)樣管內(nèi)壁恰好密合,堵住載氣流路,使載氣瞬間停留,注射樣品后,停1至2秒然后拔針,載氣把一部份均相樣品,吹掃進(jìn)柱子,進(jìn)行分析,另一部份放空。由于均相中任一部份組成都是一樣的,因此,分流后樣品組成不變,從而解決了分流后樣品“失真”問(wèn)題。
下面,結(jié)合附對(duì)本實(shí)用新型做進(jìn)一步的描述附圖
是本實(shí)用新型具體結(jié)構(gòu)縱向剖面圖。
參照附圖,一種由汽化室(1)、加熱器(2)、進(jìn)樣管(5)、分流三通(3)或不分流二通接頭、密封墊(4)構(gòu)成的停流分流或停流不分流毛細(xì)管色譜進(jìn)樣器。進(jìn)樣管是玻璃制的或不銹鋼制的。
下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本實(shí)用新型。
實(shí)施例本實(shí)用新型與一般分流進(jìn)樣器用于定量分析結(jié)果的比較。
儀器Pye-104系列氣相色譜儀,使用火焰離子化檢測(cè)器,數(shù)據(jù)處理機(jī)。
進(jìn)樣器(1)一般分流進(jìn)樣器,分流比為2001,汽化溫度300℃。
(2)本實(shí)用新型停流分流進(jìn)樣器,分流比1001,汽化溫度150℃。
(3)本實(shí)用新型停流不分流進(jìn)樣器,汽化溫度為150℃。
色譜柱0.25毫米×7米,SE-30石英彈性毛細(xì)管柱,載氣為氯氣,柱溫100 (10℃/分)/() 320℃,樣品C16、C20、C24、C28、C32、C36已知重量烷烴混合物, 溶劑二氯甲烷,濃度0.1%。
同一樣品不同進(jìn)樣器定量分析結(jié)果見(jiàn)表1表 1三種進(jìn)樣器定量分析結(jié)果
從表1的數(shù)據(jù)可以看出,采用一般的分流進(jìn)樣器,樣品嚴(yán)重“失真”,低沸點(diǎn)C16烷烴,定量相對(duì)誤差高達(dá)-12%,其它組份誤差也很大。采用本實(shí)用新型的停留分流進(jìn)樣器,定量相對(duì)誤差為±1.2%。無(wú)“失真”現(xiàn)象,采用停留不分流進(jìn)樣器,定量相對(duì)誤差小于±1%,無(wú)“失真”現(xiàn)象。
通過(guò)上面的實(shí)施例可以說(shuō)明本實(shí)用新型是一種樣品不“失真”、定量準(zhǔn)確度高的毛細(xì)管色譜進(jìn)樣器。
權(quán)利要求1.一種由汽化室(1)、加熱器(2)、分流三通(3)或不分流二通接頭,密封墊(4)構(gòu)成的毛細(xì)管色譜進(jìn)樣器其特征在于汽化室(1)內(nèi)插入一根進(jìn)樣管(5)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的毛細(xì)管色譜進(jìn)樣器,其特征在于所述的進(jìn)樣管的內(nèi)直徑為0.51到0.52毫米
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的毛細(xì)管色譜進(jìn)樣器,其特征在于進(jìn)樣管的上端磨成喇叭口。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的毛細(xì)管色譜進(jìn)樣器,其特征在于所述的進(jìn)樣管的長(zhǎng)度為80至150毫米。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的毛細(xì)管色譜進(jìn)樣器,其特征在于所述的進(jìn)樣管是玻璃制的。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的毛細(xì)管色譜進(jìn)樣器,其特征在于所述的進(jìn)樣管是不銹鋼制的。
專(zhuān)利摘要本實(shí)用新型屬于毛細(xì)管色譜進(jìn)樣器領(lǐng)域,是在汽化室的載氣流路中插入一根玻璃或不銹鋼管子,管子的上端磨成喇叭口,管子的下端與分流三通或不分流二通連接。構(gòu)成為本實(shí)用新型的停留分流或停留不分流毛細(xì)管色譜進(jìn)樣器,管子的直徑為0.51到0.52毫米,長(zhǎng)度為80-150毫米。采用本實(shí)用新型,對(duì)寬沸程(C
文檔編號(hào)G01N30/00GK2087341SQ91211398
公開(kāi)日1991年10月23日 申請(qǐng)日期1991年4月1日 優(yōu)先權(quán)日1991年4月1日
發(fā)明者孫傳經(jīng) 申請(qǐng)人:山東省化學(xué)研究所