專利名稱：分析過渡金屬的低壓離子色譜儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型屬于色譜分析領(lǐng)域，涉及一種分析過渡金屬的低壓離子色譜儀。
現(xiàn)有的分析過渡金屬的離子色譜儀有兩類。一類是分離柱分離后，采用電導(dǎo)檢測(美國Waters公司生產(chǎn)的離子色譜儀屬于這一類)；另一類是分離柱分離后，柱后反應(yīng)顯色，采用可見光檢測(美國Dionex公司生產(chǎn)的4000系列離子色譜儀屬于這一類)，其反應(yīng)液輸送裝置為氮氣裝置，其反應(yīng)器為膜式反應(yīng)器。上述兩類離子色譜儀的工作壓力均很高，且有逐年增高的趨勢，以美國Dionex公司為例，1975～1980年生產(chǎn)的14型，其工作壓力為700Psi(40kg／cm2)；1980～1985年生產(chǎn)的2000系列，其工作壓力為2000Psi(132kg／cm2)；1985～1990年的4000系列，其工作壓力為4000Psi(264kg／cm2)。因此，現(xiàn)有儀器存在以下不足(1)必須采用價格昂貴的全塑高壓泵；(2)對柱接頭、管路、閥門等部件的耐壓要求高；(3)易產(chǎn)生泄漏現(xiàn)象；(4)結(jié)構(gòu)復(fù)雜、價格昂貴。
本實用新型的目的在于克服已有技術(shù)的不足，提供一種工作壓力低、分析精度高、結(jié)構(gòu)簡單、成本低的分析過渡金屬的離子色譜儀。
本實用新型是對上述第二類離子色譜儀的改進(jìn)，它是這樣實現(xiàn)的降低儀器的工作壓力，使儀器的工作壓力為2～5kg／cm2，從而用低壓蠕動泵(又名電子微量泵)取代了全塑高壓泵，該儀器中洗脫液輸送泵和反應(yīng)液輸送裝置均采用低壓蠕動泵?？s短分離柱和濃縮柱并提高其柱填料的滲透性，分離柱的尺寸為φ5×30～60mm，濃縮柱的尺寸為φ5×15～30mm，它們的柱填料均由苯乙烯——二乙烯苯高分子聚合物與濃硫酸或氯磺酸磺化而制得。簡化檢測體系的結(jié)構(gòu)并提高其檢測性能，反應(yīng)液輸送裝置用低壓蠕動泵取代了復(fù)雜的氮氣裝置；反應(yīng)器由螺旋狀管式結(jié)構(gòu)取代了膜式結(jié)構(gòu)，由內(nèi)徑為0.3～0.5毫米、長度為2～5米的聚四氟乙烯管繞制而成；流通池的進(jìn)液管與出液管的插入池體端的內(nèi)孔形狀改進(jìn)為喇叭形，這樣既消除了流通池的死角又易于排氣。選擇了適宜的洗脫液和反應(yīng)液，洗脫液由草酸與檸檬酸或酒石酸與檸檬酸配制而成，反應(yīng)液由醋酸、氧氧化銨與PAR〔吡啶－(2－偶氮－4)雷瑣辛〕配制而成。儀器中各部件的連接采用了盡可能短捷簡單的管路系統(tǒng)。
本實用新型的具體結(jié)構(gòu)由以下的實施例及其附圖給出。


圖1是根據(jù)本實用新型提出的離子色譜儀的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)簡圖；圖3、圖4是流通池的結(jié)構(gòu)簡圖；圖5是過渡金屬Mn2＋、Cd2＋、Fe2＋、Pb2＋、CO2＋、Zn2＋、Ni2＋、Cu2＋等離子的色譜圖；圖6是過渡金屬Mn2＋、Cd2＋、Fe2＋、Zn2＋、Fe3＋等離子的色譜圖。
實施例1該實施例的結(jié)構(gòu)如圖1所示，由洗脫液瓶(1)、洗脫液輸送泵(2)、進(jìn)樣閥(5)、混合器(6)、反應(yīng)液輸送裝置(7)、反應(yīng)液瓶(8)、光學(xué)檢測器(9)、微機(10)、流通池(11)、反應(yīng)器(12)、分離柱(13)和濃縮柱(14)組成。上述各部件按以下方式組裝洗脫液輸送泵(2)的輸入端通過管道與洗脫液瓶(1)相連，其輸出端接進(jìn)樣閥(5)；分離柱(13)的一端接進(jìn)樣閥(5)的輸出端。另一端接混合器(6)的輸入端；反應(yīng)液輸送裝置(7)的輸入端通過管道與反應(yīng)液瓶(8)相連，其輸出端接混合器(6)的輸入端；反應(yīng)器(12)的一端接混合器(6)的輸出端，另一端接流通池(11)；流通池(11)位于光學(xué)檢測器(9)的光電管和光源之間，光學(xué)檢測器(9)的輸出端接微機(10)；濃縮柱(14)安裝在進(jìn)樣閥(5)的進(jìn)樣環(huán)位置。
其主要部件的型號和結(jié)構(gòu)如下洗脫液輸送泵(2)和反應(yīng)液輸送裝置(7)選用低壓電子微量泵，型號B－1型上海新波無線電廠生產(chǎn)，其最大輸出壓力0～5kg／cm2。流量0.05～100lm／h，重量2kg。
反應(yīng)器(12)由內(nèi)徑為0.4毫米、長度為3米的聚四氟乙烯管繞制成螺旋狀管式結(jié)構(gòu)。其結(jié)構(gòu)如圖2所示。
流通池(11)由池體(15)、進(jìn)液管(16)、出液管(17)和光窗(18)組成，進(jìn)液管和出液管的輸入池體端的內(nèi)徑設(shè)計成喇叭形，其結(jié)構(gòu)如圖3所示。
光學(xué)檢測器(9)為可見分光光度檢測器。
微機(10)帶有打印機或記錄儀。
分離柱的尺寸為φ5×52mm，濃縮柱的尺寸為φ5×20mm其柱填料由苯乙烯——二乙烯苯高分子聚合物與濃硫酸磺化而制得。
分析時所用試樣為標(biāo)樣，試樣中Cu2＋400×10－3μg／ml、Ni2＋200×10－3μg／ml、Zn2＋400×10－3μg／ml、Co2＋400×10－3μg／ml、Pb2＋4.0μg／ml、Fe2＋2μg／ml、Cd2＋2μg／ml、Mn2＋2μg／ml，進(jìn)樣200ml。其它色譜條件如下洗脫液——0.01mol／L草酸＋0.01mol／L檸檬酸，并用NaOH調(diào)PH至4.2；反應(yīng)液——1mol／L醋酸＋3mol／L氫氧化銨＋2×10－4mol／LPAR、工作壓力3kg／cm2，流量0.9ml／min。離子分離色譜圖如圖5所示。
實施例2本實施例中，離子色譜儀的結(jié)構(gòu)同實施例1，洗脫液輸送泵(2)和反應(yīng)液輸送裝置(7)的型號、反應(yīng)器(12)和流通池(11)的結(jié)構(gòu)、光學(xué)檢測器(9)和微機(10)的選用均同實施例1。不同之處在于分離柱φ5×40mm，濃縮柱φ5×15mm，柱填料由苯乙烯－二乙烯苯高分子聚合物與氯磺酸化而制得。
分析時所用試樣為標(biāo)樣，試樣中Mn2＋0.2μg／ml、Cd2＋0.5μg／ml、Fe2＋0.8μg／ml，Zn2＋0.08μg／ml，F(xiàn)e3＋0.25μg／ml，進(jìn)樣200ml。其它色譜條件如下洗脫液——0.03mol／L酒石酸＋0.15mol／L檸檬酸，反應(yīng)液同實施例1，工作壓力3kg／cm2，流量0.9ml／min。
本實用新型的主要性能指標(biāo)如下1.預(yù)熱時間＜30min。
2.基線噪音①檢測系統(tǒng)基淺噪音≤0.05mv。
②整機基線噪音＜0.2mv。
3.基線漂移＜5mv／h。
4.精密度優(yōu)于5％。
本實用新型具有以下優(yōu)點和積極效果1.儀器的工作壓力為2～5kg／cm2，因此用低壓蠕動泵代替了現(xiàn)有儀器中的全塑高壓泵和氮氣輸送裝置，并可降低對密封件、管件等的材質(zhì)要求，這樣既簡化了檢測體系的結(jié)構(gòu)，又節(jié)約了資金、原材料。
2.分離柱和濃縮柱的尺寸短、柱填料滲透性好，既能提高分析的靈敏度，又可降低儀器的工作壓力。
3.螺旋狀管式的反應(yīng)器不僅結(jié)構(gòu)簡單，而且能保證混合充分，同時也可降低儀器的工作壓力。
4.流通池的結(jié)構(gòu)能消除死角，并易于排氣，從而實現(xiàn)高的檢測靈敏度。
5.流通池及柱后反應(yīng)體系可耐強酸強堿，不易泄漏，同時清洗快速、方便(3分鐘內(nèi)可完成清洗)。
6.集離子色譜(IC)及流動注射(FIA)技術(shù)于一體。功能多，用途廣泛。
7.體積小、重量輕、成本低，易于微形化。
權(quán)利要求1.一種分析過渡金屬的低壓離子色譜儀，由洗脫液瓶(1)、洗脫液輸送泵(2)、進(jìn)樣閥(5)、混合器(6)、反應(yīng)液輸送裝置(7)、反應(yīng)液瓶(8)、光學(xué)檢測器(9)、微機(10)、流通池(11)、反應(yīng)器(12)、分離柱(13)和濃縮柱(14)組成，洗脫液輸送泵(2)的輸入端通過管道與洗脫液瓶(1)相連，其輸出端接進(jìn)樣閥(5)，分離柱(13)的一端接進(jìn)樣閥(5)的輸出端，另一端接混合器(6)的輸入端，反應(yīng)液輸送裝置(7)的輸入端通過管道與反應(yīng)液瓶(8)相連，其輸出端接混合器(6)的輸入端，反應(yīng)器(12)的一端接混合器(6)的輸出端，另一端接流通池(11)，流通池(11)位于光學(xué)檢測器(9)的光電管和光源之間，光學(xué)檢測器(9)的輸出端接微機(10)，濃縮柱(14)安裝在進(jìn)樣閥(5)的進(jìn)樣環(huán)位置，其特征在于①儀器的工作壓力為2～5kg/cm2，洗脫液輸送泵(2)和反應(yīng)液輸送裝置(7)均采用低壓蠕動泵(又名電子微量泵)，②分離柱(13)的尺寸為Φ5×30～60mm，濃縮柱(14)的尺寸為Φ5×15～30mm，它們的柱填料均由苯乙烯-二乙烯苯高分子聚合物與濃硫酸或氯磺酸磺化而制得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子色譜儀，其特征在于反應(yīng)器(12)為螺旋狀管式結(jié)構(gòu)，由內(nèi)徑為0.3～0.5毫米、長度為2～5米的聚四氟乙烯管繞制而成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的離子色譜儀，其特征在于流通池(11)由池體(15)、進(jìn)液管(16)、出液管(17)和光窗(18)組成，進(jìn)液管(16)和出液管(17)的插入池體端的內(nèi)孔為喇叭形。
專利摘要一種分析過渡金屬的低壓離子色譜儀，由洗脫液瓶、洗脫液輸送泵、進(jìn)樣閥、混合器、反應(yīng)液輸送裝置、反應(yīng)液瓶、光學(xué)檢測器、微機、流通池、反應(yīng)器、分離柱和濃縮柱組裝而成。儀器的工作壓力為2～5kg/cm
文檔編號G01N30/00GK2119659SQ9123028
公開日1992年10月21日 申請日期1991年12月4日 優(yōu)先權(quán)日1991年12月4日
發(fā)明者張新申, 蔣小萍 申請人:成都科技大學(xué)