專利名稱：實驗室用固態(tài)參比電極的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及用于電化學參數(shù)測量的參比電極，具體地說是一種實驗室用的固態(tài)參比電極。
在電化學參數(shù)的測量中，一般都需應(yīng)用參比電極，以提供穩(wěn)定的電勢基準。例如，溶液的pH測量通常是以玻璃電極和參比電極構(gòu)成的測量電池完成的。
為使參比電極電勢穩(wěn)定，在制造時首先要注意內(nèi)參比電極和液絡(luò)部。常見的內(nèi)參比電極有甘汞電極、氯化銀電極等。常見的液絡(luò)部材料及構(gòu)成方式有多孔陶瓷、燒結(jié)玻璃、木塞、濾紙、毛細管等。國內(nèi)普通使用多孔陶瓷式飽和甘汞電極，基本上能滿足使用要求，但是存在著內(nèi)溶液滲漏量大，易破碎，易失效，耐溫性和耐壓性較差等缺點。
日本專利昭57－37255公開了一種以合成樹脂和多孔陶瓷經(jīng)加壓成型和燒結(jié)后形成的液絡(luò)部。西德專利DT2631302提出以聚四氟乙烯為基體，其中添加石棉、玻璃等，經(jīng)燒結(jié)后形成特殊的液絡(luò)部。中國專利CN8510－3484.5提出在聚四氟乙烯等聚合物基體中添加骨架型硅酸鹽等組分，并提出其他工藝上的改進。上述專利都以液絡(luò)部的改進為重點，工藝制作上都需經(jīng)模壓和燒結(jié)，因此成本較高，制作周期較長，這樣制造的固態(tài)參比電極一般更適合于在工藝流程的在線測量上應(yīng)用。
本實用新型的目的，是要提供一種實驗室用的固態(tài)參比電極，該參比電極的內(nèi)溶液極少滲漏，可以耐較高的溫度和壓力，有較高的機械強度，維護、使用方便，不需補充或更換內(nèi)參比溶液，有長期的電勢穩(wěn)定性。
本實用新型所說的實驗室用固態(tài)參比電極，由電極外殼、電極外帽、電極內(nèi)帽、內(nèi)參比溶液、內(nèi)參比電極和液絡(luò)部組成，其特征在于，液絡(luò)部呈圓柱體狀，圓柱體外壁為螺紋形，其材料為含化學惰性物質(zhì)的膠粘劑基體，液絡(luò)部上方塞有疏松物，外殼下端的端孔的側(cè)壁為螺紋形，以便與液絡(luò)部外壁的螺紋相配合，以防止膠粘劑基體的脫落及內(nèi)參比溶液的滲漏。
以下結(jié)合附圖對本實用新型作詳細說明


圖1是實驗室用固態(tài)參比電極結(jié)構(gòu)圖，其中，1是電極導(dǎo)線，2是電極外帽，3是焊點，4是電極內(nèi)帽，5是電極外殼，6是內(nèi)參比溶液，7是內(nèi)參比電極，8是液絡(luò)部。
圖2是液絡(luò)部8的放大圖，其中，9是電極外殼下端的端孔，10是膠粘劑基體，11是電化學惰性物質(zhì)，12是疏松物。
電極外殼5的材料可選用多種塑料，例如ABS塑料、聚氯乙烯、聚甲醛。但不宜采用聚四氟乙烯或聚乙烯，以防止因膠粘劑結(jié)合不牢而在端孔9側(cè)壁形成縫隙，導(dǎo)致內(nèi)參比溶液6滲漏。電極外殼5的內(nèi)徑約7mm，壁厚約1mm，長度約100mm。在電極外殼5的下端有一個端孔9，其直徑約3mm，深度約4mm。端孔9的側(cè)壁為螺紋形，以利于膠粘，在端孔9上方4mm處塞上疏松物12，如棉花、濾紙等，以防止膠粘劑流失。
將電極外殼5倒置固定，使端孔9朝上，在小孔9中注入含電化學惰性物質(zhì)11的膠粘劑10。依據(jù)膠粘劑10的性質(zhì)，或者在室溫下，或者在不大于60℃的環(huán)境中固化，由此形成液絡(luò)部8。在干燥后的電極外殼5中注入內(nèi)參比溶液6，然后將裝有內(nèi)參比電極7的電極內(nèi)帽4蓋嚴，所有接合處都以環(huán)氧樹脂固化粘接。電極導(dǎo)線1與內(nèi)參比電極7在焊點3處焊接。然后壓蓋電極外帽2，所有結(jié)合處也都以環(huán)氧樹脂固化粘接。由此即可制成如圖1所示的實驗室用固態(tài)參比電極。
內(nèi)參比溶液6為飽和的氯化鉀溶液。
內(nèi)參比電極7為銀－氯化銀電極。
液絡(luò)部8的膠粘劑基體10的材料，可以從下列有機材料中選擇1.樹脂類(1)脲醛樹脂，(2)環(huán)氧樹脂，(3)聚二苯醚樹脂，(4)間苯二酚甲醛樹脂；2.橡膠類(1)氟橡膠，(2)氯丁橡膠，(3)甲基硅橡膠。
這些膠粘劑可以在常溫下固化，或者在不大于60℃的環(huán)境中固化。
電化學惰性物質(zhì)11可以從下列組分中選擇1.氧化物類(1)二氧化硅，(2)氧化鋁，(3)氧化鎂；2.氟化物類(1)氟化鈣，(2)氟化鉀，(3)氟化鎂；3.氯化物類(1)氯化鉀，(2)氯化鈉。
電化學惰性物質(zhì)11可以是上述各組分中的一種，或是上述各組分中的二種以上組分的混合物。電化學惰性物質(zhì)11在膠粘基體10中的含量應(yīng)為膠粘劑基體10重量的20－50％。
本實用新型所說的實驗室用固態(tài)參比電極在25℃下與飽和甘汞電極的電勢差應(yīng)為46＋3mV。其內(nèi)阻應(yīng)小于10kΩ，典型值為2.5＋1kΩ。將其置于空氣中一個星期，在液絡(luò)部8處不應(yīng)覺察出氯化鉀晶體的析出。
本實用新型的優(yōu)點是，固態(tài)參比電極的制造工藝簡單，結(jié)構(gòu)小巧，性能穩(wěn)定，內(nèi)參比溶液6不必補充或更換，具有較高的機械強度，可以耐較高的溫度和壓力，適用于在實驗室和化驗室中作電化學參數(shù)的測量。
權(quán)利要求1.一種實驗室用固態(tài)參比電極，包括電極導(dǎo)線1、電極外帽2、電極內(nèi)帽4、電極外殼5、內(nèi)參比溶液6、內(nèi)參比電極7和液絡(luò)部8，其特征在于液絡(luò)部8呈圓柱體狀，圓柱體外壁為螺紋形，其材料為含化學惰性物質(zhì)的膠粘劑基體10，液絡(luò)部8上方塞有疏松物12，外殼5下端的端孔9的側(cè)壁為螺紋形，以便與液絡(luò)部8外壁的螺紋相配合，以利于防止液絡(luò)部8的脫落及內(nèi)參比溶液6的滲漏。
2.按照權(quán)利要求1所述的固態(tài)參比電極，其特征在于液絡(luò)部8以樹脂類膠粘劑或橡膠類膠粘劑為基體材料，并在該基體材料中添加電化學惰性物質(zhì)11。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的固態(tài)參比電極，其特征在于電極外殼5的材料可選用多種塑料，例如ABS塑料、聚氯乙烯、聚甲醛。
4.按照權(quán)利要求1或2所述的固態(tài)參比電極，其特征在于電極外殼5的內(nèi)徑約為7mm，壁厚約1mm，長度約100mm，端孔直徑約3mm，深度約4mm。
5.按照權(quán)利要求1或2所述的固態(tài)參比電極，其特征在于膠粘劑基體10的材料，可從下列有機材料中選擇脲醛樹脂、環(huán)氧樹脂、聚二苯醚樹脂、間苯二酚甲醛樹脂、氟橡膠、氯丁橡膠、甲基硅橡膠；電化學惰性物質(zhì)11可從下列組分中選擇(1)氧化物類二氧化硅、氧化鋁、氧化鎂；(2)氟化物類氟化鈣、氟化鉀、氟化鎂；(3)氯化物類氯化鉀、氯化鈉。
專利摘要一種實驗室用固態(tài)參比電極，包括電極外殼、電極內(nèi)帽、電極外帽、內(nèi)參比電極、內(nèi)參比溶液和液絡(luò)部，其液絡(luò)部以樹脂類膠粘劑或橡膠類膠粘劑為基體，并在其中添加一定量電化學惰性物質(zhì)。液絡(luò)部呈圓柱體狀，圓柱體外壁為螺紋形。液絡(luò)部上方塞有疏松物。外殼下端的端孔的側(cè)壁亦為螺紋形。該固態(tài)參比電極的制造工藝簡單，性能穩(wěn)定，不必補充或更換內(nèi)參比溶液，適用于在實驗室和化驗室中作電化學參數(shù)的測量。
文檔編號G01N27/30GK2109572SQ9220271
公開日1992年7月8日 申請日期1992年2月21日 優(yōu)先權(quán)日1992年2月21日
發(fā)明者吳源陶, 馬艷欽 申請人:核工業(yè)北京化工冶金研究院