專利名稱：擴展的x射線吸收精細結(jié)構(gòu)譜的原位池的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型屬于固體樣品的檢測裝置，特別適宜于固體催化劑的檢測。
目前測量固體催化劑樣品都是采用紅外光譜儀，激光拉曼光譜儀或富利葉變換光譜儀進行測量，在進行檢測過程中需將樣品壓延成園形薄片，且厚度要在0.1mm左右，原因是園片薄了透光性能好，便于檢測，但是被測樣品制作很難，壓片過程中很難實現(xiàn)，要用大的壓力才能實現(xiàn)，保持完整的薄片樣品是非常不易，且標準樣品一致性差，檢測精度低，工藝復(fù)雜，檢測結(jié)果不準確。
為解決以上固體樣品性能檢測的缺陷，本實用新型的目的提供一種專為檢測固體催化劑用的擴展的X射線吸收精細結(jié)構(gòu)譜的原位池，利用這種高溫高壓原位反應(yīng)池，由X－光束通過Mylar有機膜窗口，對樣品進行檢測分析，有效的解決了利用擴散X射線(EXAFS)技術(shù)來表征固體的物理化學(xué)特性。
本實用新型為擴展X射線(EXAFS)高壓高溫原位反應(yīng)池，是一種適用于固體樣品在高壓氣氛中高溫處理過程原位表征的不銹鋼池子，其詳細結(jié)構(gòu)(如

圖1)是中間為一池子殼體，在殼體的外面加有一冷卻水套，水套在池子的周圍，池子殼體的上部為固定加熱器上法蘭，中間為空腔，空腔內(nèi)上下垂直裝有加熱器，加熱器為相對兩半弧形圓管，管內(nèi)放有電熱絲，兩極板從法蘭上面引出，下部合擾后夾住被測樣品，加熱器一來夾住樣品，同時給樣品加溫(如圖2)在池子殼體內(nèi)被測樣品的兩側(cè)為相對的檢測窗口，每側(cè)檢測窗口內(nèi)靠近樣品一面垂直裝有檔板，中間為一小的圓孔，擋板的外面與擋板稍有一定距離放有窗口板，中間也有一個小的圓孔，窗口板外面為圓形膜，圓形膜外面為特氟隆墊，墊外再放有壓板，壓緊此墊，最外面旋有窗口壓帽，為了保持窗口內(nèi)的各部件相對位置，中心光導(dǎo)孔與被測樣品在一個水平線上，在窗口壓帽里邊裝有二個定位銷，以保證X射線光束洽好照到樣品的中心；為了保持池子殼體內(nèi)的密封，在上法蘭的下面裝有密封墊，為保持加熱器的中心位置，在上法蘭兩則加有定位銷，法蘭下面裝有水套蓋板，最外為旋緊的法蘭壓帽，只要用專用板手旋開壓帽可更換樣品，法蘭頂端連有兩個進出水口，同時裝有熱偶引出管，以便測量池子內(nèi)的工作溫度，整個池子殼體要求嚴格密封且對樣品要求精確的幾何空間位置，以保證X射線光束準確照到被測樣品上，實現(xiàn)精確的檢測。
本實用新型的優(yōu)點在催化研究中EXAFS可研究催化劑的結(jié)構(gòu)，金屬原子簇的大小及形狀，催化活性中心及反應(yīng)過程等，在微觀上給出許多有關(guān)催化劑的信息，由于該原位池可高溫高壓原位檢測分析固體樣品，因此，有了EXAFS原位池，可在高溫高壓條件下考察和研究固體催化劑中金屬原子簇與載體的相互作用，活性中心結(jié)構(gòu)的變化以及活性中心如何與反應(yīng)物相互作用等。
本實用新型的詳細結(jié)構(gòu)由以下實施例及附圖給出。
圖1為擴展的X射線吸收精細結(jié)構(gòu)譜的原位池結(jié)構(gòu)原理圖；圖2為擴展的X射線吸收精細結(jié)構(gòu)譜的原位池的側(cè)視圖；圖3為擴展的X射線吸收精細結(jié)構(gòu)譜的原位池的正投影圖。
原位池的結(jié)構(gòu)由圖1所示，(17)為原位池殼體，由不銹鋼制成，中間的空腔內(nèi)放有加熱器(13)，加熱器(13)下面為樣品架(1)，在其架(1)有固定樣品(21)和樣品蓋(20)，殼體(17)上面為上法蘭(12)，法蘭(12)下面放有密封墊(9)和定位銷(10)，法蘭(12)上面為法蘭壓帽(15)，法蘭(12)上面同時裝有(11)水套蓋板和熱偶管(16)，給水套進水的通水咀(14)，殼體(17)兩側(cè)為測試窗口且相互對稱，每個窗口里面裝有圓形的擋板(2)，擋板(2)外面為窗口板(3)，窗口板(3)外面為圓形膜(4)，外面為壓板(7)，在壓板(7)與圓形膜(4)中間放有特氟隆墊(5)，為了使上述部件中心的小圓孔保持在一個水平線上，且對準中間樣品而裝有定位銷(6)，最外面為窗口壓帽(8)，以旋緊封閉，圖1中的標號A、B、C…E·F·均為安裝時之焊點，由圖2知，(18)為密封墊，(19)為熒光孔壓帽，圖3中(22)為水套，用以冷卻加熱器用，使用時整個原位池放在一個二維調(diào)節(jié)器上轉(zhuǎn)到某一角，使光束洽好照射到樣品上進行檢測。
權(quán)利要求1.一種擴展的X射線吸收精細結(jié)構(gòu)譜的原位池，其特征是中間為一不銹鋼池子殼體(17)，池子殼體(17)外面加有一個冷卻水套(22)，水套(22)在池子殼體(17)的周圍，池子殼體(17)的上部為固定加熱器(13)的上法蘭，殼體(17)中間為一空腔，空腔內(nèi)裝有加熱器(13)，殼體(17)兩側(cè)為相對的檢測窗口。
2.按權(quán)利要求1所述之?dāng)U展的X射線吸收精細結(jié)構(gòu)譜的原位池，其特征是所述之上法蘭(12)的下面裝有密封墊(9)，上法蘭(12)與殼體(17)之間裝有定位銷(10)，上法蘭(12)上裝有水套蓋板(11)，上法蘭(12)上面為法蘭壓帽(15)。
3.按權(quán)利要求1所述之?dāng)U展的X射線吸收精細結(jié)構(gòu)譜的原位池，其特征是殼體(17)內(nèi)垂直裝有加熱器(13)，加熱器(13)為相對兩半弧形圓管，管內(nèi)放有電熱絲，兩極板從法蘭上面引出，合擾后夾住被測樣品。
4.按權(quán)利要求1所述之?dāng)U展的X射線吸收精細結(jié)構(gòu)譜的原位池，其特征是兩側(cè)相對之檢測窗口，每側(cè)窗口內(nèi)靠近樣品一面垂直裝有檔板(2)，檔板(2)外面為窗口板(3)，窗口板(3)外為圓形膜(4)，圓形膜(4)外為特氟隆墊(5)，墊(5)外為壓板(7)，最外面為窗口壓帽(8)。
5.按權(quán)利要求1所述之?dāng)U展的X射線吸收精細結(jié)構(gòu)譜的原位池，其特征是為保持窗口內(nèi)擋板(2)，窗口板(3)，圓形膜(4)、墊(5)、壓板(7)及外面窗口壓帽(8)中心窗口在一個水平線上，在窗口壓帽(8)內(nèi)裝有二個定位銷(6)。
專利摘要本裝置屬于固體樣品的檢測裝置。其結(jié)構(gòu)是中間為一不銹鋼池子，在池子頂端裝有法蘭上蓋，中間為一空腔，空腔內(nèi)裝有加熱器，加熱器為一半弧形管夾，中間放上被測樣品，在池子殼體兩側(cè)為檢測窗口，相互對應(yīng)，每個窗口內(nèi)裝有擋板，圓形膜、墊片、壓板、外面為壓帽，中間圓孔保持一致，X射線從圓孔內(nèi)射入，照射到被測樣品上。優(yōu)點結(jié)構(gòu)簡單，在催化劑研究中是不可缺少的裝置，可在高溫高壓下檢測催化劑樣品。
文檔編號G01N23/00GK2126918SQ92216378
公開日1993年2月10日 申請日期1992年7月3日 優(yōu)先權(quán)日1992年7月3日
發(fā)明者王開立 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所