專利名稱：?jiǎn)喂馐p波長分光光度計(jì)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開了一種設(shè)計(jì)制造單光束雙波長分光光度計(jì)的方法。這種分光光度計(jì)是一種新類型的分析測(cè)試儀器。屬于分析測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域。
在專著《紫外-可見光分光光度法》(陳國珍等編著，原子能出版社，1987年)對(duì)分光光度計(jì)的類型及其結(jié)構(gòu)作了詳細(xì)介紹，但未提到單光束雙波長分光光度計(jì)這種類型。國內(nèi)外廠商出售的各類型分光光度計(jì)，也不曾有過這種類型的儀器。分光光度計(jì)可以分為兩大類型單波長分光光度計(jì)和雙波長分光光度計(jì)。單波長分光光度計(jì)又可分為單光束單波長分光光度計(jì)和雙光束單波長分光光度計(jì)。一般地說來，單光束單波長分光光度計(jì)是一種普及型分析測(cè)試儀器，它的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉、操作方便，維修容易。是目前我國最為廣泛使用的一種分析測(cè)試儀器。但是，其測(cè)試功能單一，測(cè)試方法的選擇性差，精度低。這是測(cè)試方法本身所決定的。因?yàn)椋瑔尾ㄩL吸光值的測(cè)定是直接以比爾定律為基礎(chǔ)。以透過參比溶液的光束強(qiáng)度代替入射到試樣溶液之前的光束強(qiáng)度。這種代替是必要的，但也引入一系列的誤差源，例如，兩個(gè)吸收池常數(shù)不同;它們?cè)诠饴分械奈恢玫牟顒e;吸收池壁的清潔度的不一樣;參比溶液和試樣溶液的濁度、組分及其濃度的不一致等，均可能影響測(cè)定吸光值的精度。雙光束單波長分光光度計(jì)除能進(jìn)行單波長吸光值測(cè)定外，還可以對(duì)物質(zhì)的吸收曲線進(jìn)行測(cè)定。其吸光值的測(cè)定精度較單光束單波長分光光度計(jì)所測(cè)定的值要高一些。但上述誤差源依然存在。這類儀器結(jié)構(gòu)要復(fù)雜些，相應(yīng)地價(jià)格也貴一點(diǎn)，維修也困難些。雙波長分光光度計(jì)目前市場(chǎng)上只有雙光束雙波長這種類型。這類儀器除具有單波長雙光束的功能之外，還可以進(jìn)行雙波長吸光值測(cè)定。它是讓兩束不同波長的光束分時(shí)透過同一吸收池。因此上述單波長吸光值測(cè)定的誤差源不再存在。從而提高了吸光值測(cè)試的精度。進(jìn)行雙波長吸光值測(cè)定的方法有等吸收點(diǎn)法、波長增敏法、等吸收法和倍比系數(shù)法。后兩種吸光值測(cè)試方法用來消除干擾物的影響，從而提高了分析測(cè)試方法的選擇性。但是這種儀器結(jié)構(gòu)更復(fù)雜，價(jià)格也更高，維修更困難。目前，分光光度計(jì)大家族中，尚無結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單普及型這種雙波長分光光度計(jì)。
本發(fā)明的目的是提供一種設(shè)計(jì)制造普及型雙波長分光光度計(jì)的方法。儀器的結(jié)構(gòu)、價(jià)格、操作和維修要和單光束單波長分光光度計(jì)相當(dāng)。
為實(shí)現(xiàn)上述目的所采取的技術(shù)措施是以現(xiàn)有的單波長單光束分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)為基礎(chǔ)，改變對(duì)光電轉(zhuǎn)換后的電信號(hào)的調(diào)控方式，并對(duì)儀器的電路作相應(yīng)的局部改造，儀器的操作也作相應(yīng)的調(diào)整。使獲得的不同波長的光束產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度之間的關(guān)系等效於雙波長吸光值的光強(qiáng)度之間的關(guān)系。這類儀器與單片單板微機(jī)配套使用，不僅可以大大簡(jiǎn)化吸光值測(cè)定的操作，而且可以軟件方式取代了部分硬件的功能。帶單片單板微機(jī)的單光束雙波長分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)稍復(fù)雜一些，價(jià)格也略高一些。
1.電信號(hào)的調(diào)控方式電信號(hào)強(qiáng)度分兩級(jí)進(jìn)行調(diào)控，第一級(jí)調(diào)控又備有兩套并列的調(diào)節(jié)裝置，使第一級(jí)能在不同的工作狀態(tài)對(duì)電信號(hào)強(qiáng)度進(jìn)行分類調(diào)控，且工作狀態(tài)要隨波長的變換而變動(dòng)。兩個(gè)工作狀態(tài)的增益系數(shù)須滿足下式要求(G0(1))/(G1(1)) = (R(λ1)·Io(λ1))/(R(λ0)·Io(λ0)) (1)式中G0(1)、G1(1)分別是第一級(jí)調(diào)控參比波長電信號(hào)強(qiáng)度和測(cè)定波長電信號(hào)強(qiáng)度的增益系數(shù)。I0(λ0)、I0(λ1)分別表示分時(shí)透過參比溶液后參比波長λ0和測(cè)定波長λ1的光束強(qiáng)度，R(λ0)·R(λ1)分別表示檢測(cè)器對(duì)參比波長λ0和測(cè)定波長λ1的光電轉(zhuǎn)換系數(shù)。則可以進(jìn)行吸收點(diǎn)法、波長增敏法和等吸收法三種雙波長吸光值測(cè)定。
當(dāng)進(jìn)行倍比系數(shù)法雙波長吸光值測(cè)定時(shí)，第一級(jí)的兩個(gè)工作狀態(tài)的增益系數(shù)滿足下式要求(G0(1)K)/(G1(1)) = (R(λ1) ·I0(λ1))/([R(λ0)·I0(λ0)]K) ·G(2)(1 - K)(2)式中G(2)表示第二級(jí)調(diào)控的增益系數(shù)。k代表倍比系數(shù)，其他符號(hào)同式(1)。
2.電路的局部改造(1)現(xiàn)有的單光束單波長分光光度計(jì)電路的增益調(diào)控為第一級(jí)調(diào)控，再在其電路后插入一個(gè)線性放大電路，作為第二級(jí)增益調(diào)控裝置。
(2)第一級(jí)增益調(diào)節(jié)裝置有兩組并列粗調(diào)和細(xì)調(diào)電信控制器，對(duì)不同波長產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度進(jìn)行分別調(diào)控。每轉(zhuǎn)換一次波長，要將相應(yīng)的一組增益調(diào)節(jié)裝置并入電路，另一組增益調(diào)節(jié)裝置要斷開。
(3)暗流補(bǔ)償電路也應(yīng)配置兩個(gè)，分別與兩組增益調(diào)節(jié)裝置中的一組配套使用。
(4)電路應(yīng)加入雙向四路開關(guān)。其中三路作為暗流補(bǔ)償、粗調(diào)與細(xì)調(diào)兩組裝置并入或斷開電路之用，另一路用於連接指示燈，用來指示哪一組裝置并入電路。
3.儀器使用方法要點(diǎn)
(1)單波長吸光值測(cè)定只使用一組電信號(hào)強(qiáng)度調(diào)節(jié)裝置，該儀器則相當(dāng)于一臺(tái)單光束單波長分光光度計(jì)。使用方法完全可以參照類似的單光束單波長分光光度計(jì)的操作方法。此時(shí)，吸收池要配套使用。
(2)雙波長吸光值測(cè)定方法之一本測(cè)定方法適用于等吸收點(diǎn)法、波長增敏法等可吸收法。操作可分為二個(gè)階段，第一階段設(shè)置第一級(jí)調(diào)控的兩個(gè)工作的增益系數(shù)，使之滿足式(1)的要求。第二階段對(duì)試樣吸光值進(jìn)行測(cè)定。
a將盛有參比溶液的吸收池置入電光路。電路的第一級(jí)的工作狀態(tài)的轉(zhuǎn)換通過選擇開關(guān)來控制，由指示燈來指示。分別對(duì)參比波長和側(cè)定波長所產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度進(jìn)行調(diào)節(jié)，是使兩個(gè)電信號(hào)的強(qiáng)度相等。這樣，就使式(1)的關(guān)系式成立。
b進(jìn)行試樣吸光值測(cè)定時(shí)，先將波長轉(zhuǎn)換到參比波長。第一級(jí)調(diào)控處於相應(yīng)的工作狀態(tài)。讀數(shù)選擇為A(顯示吸光值)，通過第二級(jí)增益調(diào)控，使吸光值讀數(shù)為“0.000”(即電信號(hào)強(qiáng)度為單位值“1.000”)，然后將波長轉(zhuǎn)換到測(cè)定波長、第一級(jí)增益控制轉(zhuǎn)到另一工作狀態(tài)。此時(shí)顯示的讀數(shù)為所測(cè)定的雙波長吸光值。
c同一種類試樣，使用同一吸收池。
(3)倍比系數(shù)法雙波長吸光值測(cè)定(方法之二)用數(shù)碼管顯示分光光度測(cè)定值的分光光度計(jì)，可以采用本法進(jìn)行雙波長吸光值測(cè)定。其操作方法可分為三個(gè)階段，第一階段對(duì)倍比系數(shù)進(jìn)行測(cè)定與設(shè)置。第二階段用參比溶液對(duì)第一級(jí)培益調(diào)控的兩個(gè)工作狀態(tài)進(jìn)行調(diào)節(jié)。第三階段對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)定。
a參照單波長吸光值測(cè)定方法，分別測(cè)定參比溶液在參比波長和測(cè)定波長的吸光值，設(shè)所測(cè)得的值為A0和A1，則它們的比值k＝A1/A0測(cè)為所求的倍比系數(shù)。進(jìn)行倍比系數(shù)設(shè)置時(shí)，要將原單光束單波長分光光度計(jì)顯示濃度值改為顯示吸光值的倍比值。首先將讀數(shù)顯示定為吸光值顯示，假設(shè)讀數(shù)為A。，然后將讀數(shù)顯示定為吸光值的倍比值，調(diào)節(jié)相應(yīng)的旋鋼，使其讀數(shù)為kA。這樣，倍比系數(shù)就算設(shè)置好了。
b第一級(jí)增益工作狀態(tài)的調(diào)整方法類似于上述3(2)b項(xiàng)所述。不同之處是讀數(shù)顯示方式也要值同波長轉(zhuǎn)變而變換。當(dāng)波長換到參比波長時(shí)，讀數(shù)顯示應(yīng)為吸光值的倍比值;當(dāng)波長換到測(cè)定波長時(shí)，讀數(shù)顯示則為吸光值。用參比比溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)，使參比波長和測(cè)定波長所產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度相同，其顯示值均為“0.000”，這樣第一級(jí)的兩個(gè)工作狀態(tài)則算調(diào)試完畢。
c將待測(cè)溶液置於光路，將波長轉(zhuǎn)換到參比波長，第一級(jí)增益處在相應(yīng)的工作狀態(tài)，讀數(shù)顯示定為吸光值的倍比值，記下讀數(shù)。將波長轉(zhuǎn)換到測(cè)定波長。第一級(jí)增益換到另一工作狀態(tài)。記下讀數(shù)，兩讀數(shù)之差則為所測(cè)的雙波長吸光值。
4.單片單板微機(jī)與單光束雙波長分光光度計(jì)配套使用(1)由第二級(jí)增益調(diào)控輸出的電信號(hào)可直接輸給單片單板微機(jī)的模數(shù)轉(zhuǎn)換器，由軟件進(jìn)行采數(shù)并進(jìn)行濾波處理和數(shù)學(xué)處理?？梢蕴岣咦x數(shù)的精度。
(2)軟件提供的校正曲線擬合程序把校正曲線為兩段，低濃度部分為線性，高濃度部分為高次方曲線，在截點(diǎn)相連，呈一條光滑且連續(xù)的校正曲線，十分切合實(shí)際。校正曲線方程為 式中A為吸光值，c為濃度，c0為截點(diǎn)的濃度。b0、b1、b2、b3、b4分別為校正曲線方程的系數(shù)。
軟件還提供牛頓迭代法求解程序，可由吸光值計(jì)算待測(cè)組分的濃度。
(3)波長定位由軟件控制。軟件發(fā)出信號(hào)控制步進(jìn)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)，通過齒輪減速帶動(dòng)波長轉(zhuǎn)盤旋轉(zhuǎn)。齒輪減速裝中有一級(jí)為計(jì)數(shù)齒輪，它的一周均分為100等分，它每轉(zhuǎn)一周使波長轉(zhuǎn)盤旋轉(zhuǎn)一度。這樣，控制計(jì)數(shù)齒輪的旋轉(zhuǎn)周數(shù)和旋轉(zhuǎn)角度就可以精確地控制波長轉(zhuǎn)盤的旋轉(zhuǎn)周數(shù)和旋轉(zhuǎn)角度。波長定位分兩步進(jìn)行-快速和慢速，開始為快速定位，軟件只計(jì)數(shù)計(jì)數(shù)齒輪的旋轉(zhuǎn)周數(shù)。當(dāng)達(dá)到予定值，進(jìn)入慢速定位階段，軟件發(fā)出信號(hào)控制計(jì)數(shù)齒輪旋轉(zhuǎn)的角度。
(4)進(jìn)行雙波長吸光值測(cè)定。波長的轉(zhuǎn)換，第一級(jí)增益的工作狀態(tài)的變換也由軟件控制。
單光束雙波長分光不度計(jì)的優(yōu)點(diǎn)可以從下表看出
從表中可以看出，按本發(fā)明制造的單光束雙波長分光光度計(jì)兼有單光束單波長分光光和雙波長雙光一部分光光度計(jì)兩者的優(yōu)點(diǎn)。從功能上來說，它不能用來制作吸收曲線。這一點(diǎn)不如雙光束雙波長分光光度計(jì)。它的測(cè)定值精度也不如雙光束雙波態(tài)分光光度計(jì)高，但比單光束單波長分光光度計(jì)好。
實(shí)現(xiàn)本專利的途徑可分三方面1.生產(chǎn)單光束單波長分光光度計(jì)廠家可利用本專利，對(duì)單光束單波長分光光度計(jì)進(jìn)行改進(jìn)，生產(chǎn)制造單光束雙波長分光光度計(jì)。
2.維修單位可以利用本專利，對(duì)用戶的單光束單波長分光光度計(jì)進(jìn)行改造。
3.培訓(xùn)單位可以利用本專利對(duì)單光束單波長分光光度計(jì)用戶進(jìn)行人員培訓(xùn)，由用戶自己動(dòng)手對(duì)單光束單波長分光光度進(jìn)行改造。
因此上述單位，均可購買專利使用權(quán)。向社會(huì)提供有關(guān)技術(shù)服務(wù)。
權(quán)利要求
一種設(shè)計(jì)制造單光束雙波長分光光度計(jì)的方法，其技術(shù)特征在于對(duì)電信號(hào)強(qiáng)度分類分級(jí)調(diào)控，第一級(jí)備置并列兩套電信號(hào)強(qiáng)度調(diào)控裝置，使第一級(jí)能在兩個(gè)工作狀態(tài)對(duì)電信號(hào)強(qiáng)度進(jìn)行分類調(diào)控，第二級(jí)增益調(diào)控作為試樣溶液的吸光值測(cè)定時(shí)的電信號(hào)強(qiáng)度的調(diào)節(jié)，其電信號(hào)可用電表表示為透過率或吸光值；或用數(shù)碼管表示為透過率、吸光值或吸光值倍比值；或直接輸給單片單板機(jī)，由軟件進(jìn)行采數(shù)、濾波和數(shù)學(xué)處理，讀數(shù)表示為透過率、吸光值或濃度，校正曲線的低濃度范圍為直線，高濃度范圍為高次方曲線，在截點(diǎn)處校正曲線連續(xù)且光滑，波長的精確定位與轉(zhuǎn)換、第一級(jí)增益調(diào)控的工作狀態(tài)的轉(zhuǎn)換等也由軟件控制；進(jìn)行等吸收點(diǎn)法、波長增敏法和等吸收法測(cè)定雙波長吸光值時(shí)，第一級(jí)增益調(diào)控的兩個(gè)工作狀態(tài)用參比溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)，使調(diào)控參比波長的電信號(hào)強(qiáng)度的增益系數(shù)G0(1)和調(diào)控測(cè)定波長的電信號(hào)強(qiáng)度的增益系數(shù)G1(1)要滿足下式要求(G0(1))/(G1(1)) = (R(λ1)·Io(λ1))/(R(λ0)·Io(λ0)) (1)式中R(λ0)、R(λ1)分別對(duì)檢測(cè)器對(duì)參比波長λ0和測(cè)定波長λ1的光電轉(zhuǎn)換系數(shù)，I0(λ0)、I0(λ1)分別為透過參比溶液后的參比波長和測(cè)定波長的光束強(qiáng)度；進(jìn)行倍比系數(shù)法測(cè)定雙波長吸光值測(cè)定時(shí)，用參比溶液調(diào)節(jié)第一級(jí)調(diào)控的兩個(gè)工作狀態(tài)，調(diào)控參比波長的電信號(hào)強(qiáng)度的增益系數(shù)G0(1)和調(diào)控測(cè)定波長的電信號(hào)強(qiáng)度的增益系數(shù)G1(1)要滿足下式要求(G0(1)K)/(G1(1)) = (R(λ1) ·I0(λ1))/([R(λ0)·I0(λ0)]K) ·G(2)(1 - K)(2)式中G(2)為電信號(hào)的第二級(jí)調(diào)控的增益系數(shù)，k為設(shè)置的倍比系數(shù)，其他符號(hào)的與式(1)所述相同。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種可以用來設(shè)計(jì)制造新型分析測(cè)試儀器——單光束雙波長分光光度計(jì)。這種雙波長分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，便于普及。方法的關(guān)鍵是對(duì)參比波長和測(cè)定波長的光束分時(shí)透過試樣溶液后所產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度進(jìn)行調(diào)控。使電信號(hào)的強(qiáng)度關(guān)系等效于雙波長的兩束光的強(qiáng)度關(guān)系。儀器不僅可以進(jìn)行單波長吸光值測(cè)定；而且可以進(jìn)行雙波長四種吸光值測(cè)定等吸收點(diǎn)法，波長增敏法、等吸收法和倍比系數(shù)法。
文檔編號(hào)G01N21/25GK1105451SQ9410036
公開日1995年7月19日 申請(qǐng)日期1994年1月15日 優(yōu)先權(quán)日1994年1月15日
發(fā)明者楊克讓 申請(qǐng)人:武漢大學(xué)