專利名稱：組合甘汞電極的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的儀器屬于化學(xué)分析領(lǐng)域，本儀器稱組合甘汞電極，該儀器與玻璃電極、毫伏計(jì)組成PH測定計(jì)，用於各種液體微量樣品PH值的測定(見附

圖1)。
測定PH值有很多方法，如試紙法、比色法、酸度計(jì)法等，目前最準(zhǔn)確的方法是酸度計(jì)法，即應(yīng)用玻璃電極、待測溶液、甘汞電極組成原電池，用高靈敏度的毫伏計(jì)測定該電池的電動(dòng)執(zhí)，直接讀出待測溶液的PH值，準(zhǔn)確度可達(dá)0.01PH單位。這個(gè)方法的應(yīng)用已近一個(gè)世紀(jì)(1)，盡管在酸度計(jì)的制造技術(shù)上有了飛速的發(fā)展，從電子管電路到晶體管電路，近年來又設(shè)計(jì)出電腦數(shù)字顯視的酸度計(jì)等，但電極的基本形式結(jié)構(gòu)沒有大的變化，待測樣品的體積至少需20～50ml以上，對於微量的樣品則不能用酸度計(jì)法測定，諸如汗液、唾液、淚液等其他微量樣品。本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種新型的組合甘汞電極，即把甘汞電極與樣品測定容器(本文稱樣品池)連為一體的裝置，只要0.1ml樣品即可進(jìn)行PH值的精確測定?，F(xiàn)將實(shí)驗(yàn)結(jié)果介紹如下1、實(shí)驗(yàn)裝置參看附圖11.1玻璃電樣普通市售品231型1.2組合甘汞電極即把甘汞電極與樣品池組合成一體(參看附圖2)，樣品池容積形狀如半球形，深9mm、Φ9mm，樣品池與甘汞電極鹽橋連通，連通管Φ0.5mm、長約4mm，連通管以耐酸堿材料纖維充填，甘汞電極內(nèi)充飽和氯化鉀溶液，甘汞組合電極內(nèi)電阻約10KΩ。
1.3原電池的連接測定PH值時(shí)把檢液0.1ml加入樣品池中，浸入玻璃電極，液體恰好將玻璃電極球部浸沒，組成如下工作電池 2、PH值的測定方法儀器按一般酸度計(jì)聯(lián)接方法聯(lián)接好后即可進(jìn)行校正滿度、定位、PH值測定，每次測定前需將電極以純水沖洗，濾紙揩干，樣品池內(nèi)部要仔細(xì)揩凈，測定時(shí)玻璃電極球部與樣品池底部保持間距約1mm左右(即使碰到底部對讀數(shù)無影響)，待測溶液恰好將玻璃電極球部浸沒，即可讀取PH值。
3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果3.1電極與溶液的接觸面對結(jié)果的影響，根據(jù)玻璃電極的作用原理(2)、玻璃薄膜浸入水溶液中時(shí)，薄膜表面形成水化層，由於玻璃表面的Na+和溶液中的H+進(jìn)行離子交換，形成電位差，電位差的大小與玻璃膜的性質(zhì)及水溶液的H+活度有關(guān)，而與界面的接觸面積無關(guān)，但實(shí)際上接觸面積與電位差有一定關(guān)系。我們以PH4的緩沖溶液，把玻璃電極的球部浸入不同體積測得結(jié)果如下球部浸入約1/5時(shí)PH值為5.0，約2/5時(shí)PH值約4.2，約3/5時(shí)PH值為4.1，約4/5時(shí)PH值為4.0、全部浸入時(shí)(球頸部)PH值為4.0，這可能與玻璃電極球部下半部與上半部厚度不同有關(guān)，故此要求實(shí)驗(yàn)時(shí)必需將球部全部浸入溶液，所得讀數(shù)較穩(wěn)定。
3.2甘汞電極的內(nèi)阻我們用不同材料試制了幾枝電極，內(nèi)阻為10～30KΩ不等，經(jīng)使用測得的PH值變化不大，內(nèi)阻的大小主要和甘汞電極鹽橋連通管孔徑有關(guān)，內(nèi)阻大於10KΩ即可使用，因?yàn)椴Ａщ姌O的內(nèi)阻很大接近1KMΩ，相比之下甘汞電極的內(nèi)阻只有玻璃電極內(nèi)阻萬分之一，在這化學(xué)電池的電路中是一個(gè)很小的數(shù)值，可忽略不計(jì)。
3.3關(guān)於儀器的穩(wěn)定時(shí)間一般把玻璃電極浸入溶液中5～10秒鐘即可讀數(shù)，由於使用檢品溶液體積很小，相對電極接觸表面積很大，而且玻璃電極與甘汞電極之間距離很小(≤1mm)，所需電位平衡時(shí)間很短。但有時(shí)會(huì)在樣品池內(nèi)玻璃電極之間形成氣泡，只要玻璃電極輕輕上下?lián)u動(dòng)幾次，即可將氣泡排出。經(jīng)試驗(yàn)電極浸入后5秒、10秒、30秒、120秒讀數(shù)變化不大。
3.4制造樣品池的材料我們自制的樣品池分別使用聚乙烯、有機(jī)玻璃、聚氯乙烯塑料等，這些材料電氣絕緣性能均比較好，硬度不大且容易加工成型，不易把玻璃電極碰傷，使用后效果均比較滿意，但從化學(xué)穩(wěn)定性而言聚氟乙烯塑料較為理想。
3.5電極性能鑒定按照本文的實(shí)驗(yàn)方法分別測定三種緩沖溶液(3)，即A液鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液、B液磷酸鹽緩沖液、C液硼砂緩沖液的PH值，測定時(shí)以A液為標(biāo)準(zhǔn)(PH4.0)測定B液PH值，以B液為標(biāo)準(zhǔn)(PH6.88)分別測定A、C三液的PH值計(jì)算電極的基本誤差。結(jié)果如下表附表電極穩(wěn)定性能測定對照表(基本誤差
<p>以上結(jié)果說明二組無明顯差別。
注本實(shí)驗(yàn)使用的儀器是PHS-2型酸度計(jì)?；菊`差的計(jì)算方法是基本誤差(PH單位)＝測定值(PH)－標(biāo)準(zhǔn)值(PH)。
例溫度20℃，測得A緩沖液的PH值為4.03，查表溫度20℃時(shí)理論標(biāo)準(zhǔn)值應(yīng)為4.00，則基本誤差為0.03PH單位。
3.6其它注意事項(xiàng)本實(shí)驗(yàn)使用樣品溶液只有0.1ml，每次測定前樣品池與玻璃電極的表面要小心用水沖洗，遇到較粘稠的樣品時(shí)可用一枝毛筆洗刷，樣品池可用棉簽頭擦干，以免影響檢液的PH值。
從以上結(jié)果來看，組合甘汞電極應(yīng)用於微量樣品的PH值測定是可行的。
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1.組合甘汞電極的特征是由甘汞電極與存放試液的燒杯(本發(fā)明稱樣品池)連成一體的裝置。
2.在化學(xué)分析工作中PH值的測定，由以下部分組成電池參比電極(甘汞電極)、被測溶液(放於樣品池中)、指示電極(玻璃電極)組成，本儀器的特征是具有參比電極、樣品池二個(gè)部分功能。
3.樣品池的特征是在池底部有一與甘汞電極直接相連的連通管構(gòu)成電池的鹽橋，連通管中充填耐酸、堿物質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種新型的組合甘汞電極，將原來的甘汞極與測定pH值的樣品存放燒杯(本儀器稱樣品池)連成一體的裝置，普通測定pH值需樣品20～50ml以上，使用本儀器裝置只要樣品0.1ml，可供微量樣品pH值測定，如汗液、唾液、淚液、試驗(yàn)動(dòng)物微量體液等。
文檔編號G01N27/30GK1127358SQ9410041
公開日1996年7月24日 申請日期1994年1月24日 優(yōu)先權(quán)日1994年1月24日
發(fā)明者俞克力 申請人:金華市婺城區(qū)衛(wèi)生防疫站