專利名稱：碳糊電活性物質(zhì)體電極的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提出了一種用于伏安分析法的電極。
石墨粉用粘結(jié)劑調(diào)和形成的碳糊，填入電極座為碳糊電極(CabonPaste Electrode，簡(jiǎn)稱CPE)。
自1969年前蘇聯(lián)學(xué)者Songina，O.A提出把電活性物質(zhì)直接摻入碳糊電極內(nèi)進(jìn)行溶出伏安分析(蘇聯(lián)專利SU223，442)以來(lái)，這種新的電極取得了多方面的發(fā)展，并被稱為碳糊電活性物質(zhì)電極(Carbon PasteElectroactive Electrode，簡(jiǎn)稱CPEE)。
CPEE被用于多種無(wú)機(jī)及有機(jī)物的伏安分析，固態(tài)物質(zhì)的相分析，氧化態(tài)分析以及晶格結(jié)構(gòu)缺陷分析等，還用于電極過(guò)程動(dòng)力學(xué)的研究。
上述業(yè)已存在的CPE和CPEE均為面電極，即電極中參與電化學(xué)活動(dòng)的部分僅限于電極—電解質(zhì)溶液界面，宏觀上，一般僅為一平面。
本發(fā)明提出的碳糊電活性物質(zhì)體電極是在CPEE的碳糊中摻入適量親水性惰性物質(zhì)粉末，如三氧化二鋁粉末、二氧化硅粉末等。所謂惰性物質(zhì)，是指在實(shí)際工作電位范圍內(nèi)不直接參與電極反應(yīng)的物質(zhì)。親水性惰性物質(zhì)的加入使電極由面電極轉(zhuǎn)變?yōu)轶w電極。
碳糊中各成分的重量比一般為親水性惰性物質(zhì)∶石墨粉∶粘結(jié)劑＝2～9∶3～7∶3～7。
最佳為3.5～4.5∶4.5～5.5∶4.5～5.5以本發(fā)明電極為工作電極，配以參比電極和對(duì)極，構(gòu)成三電極系統(tǒng)，進(jìn)行伏安分析(也可采用二電極系統(tǒng))。其流過(guò)工作電極的電流可比相似條件下以CPEE為工作電極的情況提高2個(gè)數(shù)量級(jí)以上，這樣就大大降低了對(duì)伏安分析儀的要求，降低了噪聲對(duì)測(cè)定的干擾。
過(guò)多加入惰性物質(zhì)粉末，將導(dǎo)致碳糊的歐姆電阻大幅度增加，工作電流反而下降。


圖1為用本發(fā)明的電極作為循環(huán)伏安裝置的工作電極的實(shí)施例。
圖2為進(jìn)行伏安分析時(shí)的系統(tǒng)總示意3江西黃土壤的本發(fā)明電極在0.1MH2SO4中的循環(huán)伏安4江西黃土壤的CPEE在0.1MH2SO4中的循環(huán)伏安5螺旋推進(jìn)式電極座下面根據(jù)示圖對(duì)本發(fā)明加以說(shuō)明。
圖1是將本發(fā)明電極作為循環(huán)伏安分析法中的工作電極W使用的一實(shí)施例。電極W按下述方法制成。
在聚四氟乙烯棒1內(nèi)開(kāi)一細(xì)長(zhǎng)通孔2，并在其一端挖一空腔3，鉑絲4穿過(guò)通孔2?？涨粌?nèi)填入碳糊5，碳糊系由土壤、三氧化二鋁粉末、石墨粉和粘結(jié)劑Nujol調(diào)和而成。鉑絲的作用是傳導(dǎo)電流。
碳糊中各成份的比例為江西黃∶三氧化二鋁∶石墨粉∶Nujol＝1∶4∶5∶5圖2中，工作電極6為上述的電極W，配以參比電極7和對(duì)極8，并浸入0.1MH2SO4溶液9中，接上伏安分析裝置10和記錄儀11，即構(gòu)成一個(gè)三電極伏安分析系統(tǒng)。圖3為其循環(huán)伏安圖。圖4為同樣重量的江西黃土壤配制成的CPEE的循環(huán)伏安圖，在+0.6V附近，圖3峰高竟達(dá)圖4的數(shù)百倍。
取出原碳糊，換入新的碳糊即可進(jìn)行新的一輪測(cè)定。為了對(duì)同一試樣進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)定電極座可制成螺旋推進(jìn)式的，圖5。該電極座應(yīng)與改制過(guò)的千分卡配合使用，主要由石墨導(dǎo)電頭12，聚四氟乙烯電極桿13，1Cr18Ni9Ti不銹鋼桿14，彈簧15，螺釘16和ABS塑料連接頭17組成。欲更新電極只要旋動(dòng)千分卡，推出碳糊約3mm用刀片切去，再用光滑的紙張抹平電極的端面即可。
本發(fā)明的電極，為擴(kuò)大其使用范圍，還可摻入一定量的酶、離子交換劑、催化劑或離子載體等物質(zhì)。
本發(fā)明的電極中石墨粉的作用是傳導(dǎo)電流，因而根據(jù)使用要求也可用其他導(dǎo)電物質(zhì)粉末代換。
本發(fā)明還可用于土壤(或其他粉末狀物質(zhì))的氧化還原電位的測(cè)定。在此以前的測(cè)定方法是將土壤樣品攪和在電解質(zhì)水溶液中，用貴金屬電極測(cè)定其氧化還原電位。顯然，用本發(fā)明的電極測(cè)定的氧化還原電位更能代表土壤本身的性質(zhì)。與庫(kù)倫法結(jié)合本發(fā)明的電極可用于土壤(或其他粉末狀物質(zhì))的氧化還原容量的測(cè)定。
本發(fā)明還可應(yīng)用于氣體的吸附分析。用吸附劑吸附一定量的待測(cè)氣體后，將吸附劑調(diào)入碳糊內(nèi)用循環(huán)伏安法測(cè)定之。
本發(fā)明可擴(kuò)大應(yīng)用于醫(yī)療領(lǐng)域進(jìn)行藥物透入治療。將石墨粉、粘結(jié)劑，惰性物質(zhì)粉末和中藥成分按所需比例調(diào)合，放入專用的電極座，接上藥物透入治療儀即可用于臨床治療。調(diào)合的藥物電極亦可按劑量大小，疾病的類別制成各種片劑，使用更為方便。此種藥物透入治療與目前一般采用的藥液浸吸在紗布內(nèi)的做法相比顯然具有藥物性能更可靠，操作更方便、規(guī)范的特點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.用于伏安分析法的電極，其特征在于將電活性物質(zhì)粉末(一般為待測(cè)物)、親水性惰性物質(zhì)粉末以及石墨粉與粘結(jié)劑相調(diào)合，填入電極座構(gòu)成的一種體電極。
2.根據(jù)權(quán)項(xiàng)1，用于伏安分析法的電極，其特征在于碳糊中各成份的重量比一般為親水性惰性物質(zhì)∶石墨粉∶粘結(jié)劑＝2～9∶3～7∶3～7最佳為3.5～4.5∶4.5～5.5∶4.5～5.5
3.根據(jù)權(quán)項(xiàng)1，用于伏安分析法的電極，其特征在于如果電活性物質(zhì)粉末本身就是親水性的(如土壤)，那末親水性惰性物質(zhì)粉末可以少加或不加。
4.根據(jù)權(quán)項(xiàng)1，用于伏安分析法的電極，其特征在于構(gòu)成電極的各成分除電活性物質(zhì)粉末，親水性惰性物質(zhì)粉末，石墨粉和粘結(jié)劑外，根據(jù)需要還可以加入一定量的酶，離子交換劑，催化劑或離子載體等。
5.根據(jù)權(quán)項(xiàng)1，用于伏安分析法的電極，其特征在于石墨粉的作用是傳導(dǎo)電流，根據(jù)需要石墨粉也可改換成其他導(dǎo)電物質(zhì)粉末。
6.根據(jù)權(quán)項(xiàng)1，用于伏安分析法的電極，其特征在于該電極可擴(kuò)展應(yīng)用于氣體的吸附分析。
7.根據(jù)權(quán)項(xiàng)1，用于伏安分析法的電極，其特征在于該電極的用途可擴(kuò)展到土壤或其他粉末狀物質(zhì)的氧化還原電位和氧化還原容量的測(cè)定。
8.根據(jù)權(quán)項(xiàng)1，用于伏安分析法的電極，其特征在于該電極的用途還可擴(kuò)展到醫(yī)學(xué)上臨床藥物透入治療。
全文摘要
本發(fā)明提出了一種用于伏安分析法的電極。
文檔編號(hào)G01N27/30GK1114416SQ94106889
公開(kāi)日1996年1月3日 申請(qǐng)日期1994年6月29日 優(yōu)先權(quán)日1994年6月29日
發(fā)明者徐承古 申請(qǐng)人:杭州應(yīng)用工程技術(shù)學(xué)院