專(zhuān)利名稱(chēng)：鋼中單-稀土固溶量直接測(cè)定法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬理化檢測(cè)技術(shù)。
在金屬及合金中加入少量稀土對(duì)其組織和性能所產(chǎn)生的有益效果早已被人們所公知。但在很長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)人們對(duì)稀土存在的形態(tài)和作用機(jī)理卻不十分清楚。1974年日本川村和郎(鐵と鋼，1974.60.1935)曾用電解、分離、測(cè)量稀土夾雜物，從而以鋼中稀土夾雜含量與總量的差值推定為稀土在鋼中的固溶量。此種方法因其受差減方式間接測(cè)量的誤差疊加及交互影響，靈敏度較低。該文認(rèn)為，當(dāng)鋼中稀土總量≤0.1％(重量)時(shí)不存在固溶稀土(本發(fā)明測(cè)定並非如此)的結(jié)論就是此法靈敏度過(guò)低的證明。1981年李文彬用內(nèi)耗法研究了稀土在鋼中存在的形態(tài)和分布，但未能作出定量分析(見(jiàn)第一屆全國(guó)內(nèi)耗學(xué)術(shù)會(huì)儀論文)。韓其勇和方克明(見(jiàn)鋼鐵1982，17(2)和第五屆物化年會(huì)論文，1984)也曾先后用放射性同位素示綜法測(cè)定過(guò)稀土在鋼中的固溶量，其靈敏度比差減法高近1個(gè)數(shù)量級(jí)。但因此法是通過(guò)試樣重熔，人為加入一定量放射性同位素示綜劑進(jìn)行測(cè)定，所測(cè)試樣並非取自工業(yè)生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)制備的材料而無(wú)法用于實(shí)際測(cè)量。
本發(fā)明的目的在于尋求一種靈敏度高、簡(jiǎn)便易行、直接測(cè)定鋼中單一稀土固溶量方法。發(fā)明人通過(guò)0～-10℃低溫電解、等于、小于15分鐘內(nèi)快速分離濾出稀土夾雜物、對(duì)非水電解液以揮發(fā)方式去除有機(jī)物甲醇或乙醇、采用強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂排除干擾元素Fe、Ca、Mg、Al，獲取純凈固溶稀土供等離子光譜儀分析以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明上述目的。
具體實(shí)施方案是(1)在低溫電解時(shí)，根據(jù)諸多鋼種及成分、預(yù)測(cè)稀土夾雜物種類(lèi)及規(guī)律，選擇適當(dāng)?shù)碾娊庖合导敖M分。發(fā)明人調(diào)整現(xiàn)有兩種電解液各組分配比，達(dá)到了良好的電解效果，一種配比是1.5～4.0％(重量)四甲基氯化胺＋1％＜三乙醇胺≤4.0％(重量)＋丙三醇＜0.5％或0.5％＜丙三醇≤4.0％(重量)＋甲醇，另一種配比為1％＜四甲基氯化胺≤4.0％(重量)＋1％＜三乙醇胺≤4.0％(重量)＋2～4.0％(重量)乙二醇＋無(wú)水乙醇。當(dāng)鋼中含硫低于0.008％(重量)時(shí)，亦可采用7～10％(重量)Kcl＋0.5～1.0％(重量)檸檬酸胺＋0.5～1.0％(重量)鹽酸羥胺＋水實(shí)行電解。
(2)在快速分離時(shí)是通過(guò)在底部?jī)蓪勇俣繛V紙和上部一層孔徑為0.15μm濾膜之間加入一層壓實(shí)的厚度為0.5～0.8cm紙漿做成的過(guò)濾體以濾出未溶于電解液的所有稀土夾雜物殘?jiān)?br>
(3)隨后對(duì)非水系電解液(其中存有原為固溶的稀土離子)在水浴堝中在80～85℃下，實(shí)行揮發(fā)，去除有機(jī)物甲醇或乙醇(當(dāng)然對(duì)水系電解液則無(wú)此必要)。
(4)最后是排除干擾元素Fe、Ca、Mg、Al。具體實(shí)施方案是對(duì)經(jīng)除雜揮發(fā)的非水系電解物溶于一定量(比如溶于250ml容量瓶)的水中，將其調(diào)成酸度為5～6％(對(duì)于水系則可直接調(diào)節(jié)酸度)，取一定量(比如取100ml)過(guò)柱(即過(guò)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱)，使溶液中所有離子均被吸附在交換樹(shù)脂上，接著先以能洗脫Fe、Ca、Mg、Al的低濃度1.75～2.0N鹽酸沖洗，以排除Fe、Ca、Mg、Al，隨后再以能洗脫固溶稀土離子的高濃度4～5N鹽酸沖洗，以獲得純凈固溶稀土離子溶液。經(jīng)濃縮(比如濃縮為10ml)，調(diào)酸度為5～6％后供等離子光譜儀實(shí)施測(cè)定。稀土固溶量計(jì)算公式為X=A×BC×Dppm,]]>式中X-為稀土固溶量A＝μg/ml為等離子光譜對(duì)稀土檢測(cè)量B-為最后上機(jī)試樣量(比如可為10ml)C-為電解失重量D-為過(guò)交換柱的溶液量和總?cè)芤毫恐?如250ml中取出100ml過(guò)柱)，則具體計(jì)算為 實(shí)施例見(jiàn)下表(見(jiàn)下頁(yè))
<p>(接上頁(yè)表)
權(quán)利要求
1.一種鋼中單一稀土固溶量直接測(cè)定方法，它包括以電解液四甲基氯化胺＋三乙醇胺＋丙三醇＋甲醇或四甲基氯化胺＋三乙醇胺＋乙醇＋無(wú)水乙醇在0～-10℃下實(shí)行低溫電解，在等于、小于15分鐘內(nèi)快速分離及等離子光譜分析，其特征在于(1)所說(shuō)的電解液組分配比為1.5～4％(重量)四甲基氯化胺＋1％＜三乙醇胺≤4％(重量)＋丙三醇＜0.5％(重量)或0.5％＜丙三醇≤4％(重量)＋甲醇或1％＜四甲基氯化胺≤4％(重量)＋1％＜三乙醇胺≤4％(重量)＋2～4％(重量)乙二醇＋無(wú)水乙醇，當(dāng)鋼中硫含量＜0.008％(重量)時(shí)，還可采用7～10％(重量)Kcl＋0.5～1.0％(重量)檸檬酸胺＋0.5～1％(重量)鹽酸羥胺＋水；(2)所述的快速分離是指在分離稀土夾雜物時(shí)是通過(guò)在底部?jī)蓪勇俣繛V紙和上部一層孔徑為0.15μm濾膜之間加入一層壓實(shí)的厚為0.5～0.8cm紙漿所構(gòu)成的過(guò)濾體以濾出未溶于電解液的稀土夾雜物殘?jiān)?3)對(duì)過(guò)濾除雜的非水電解濾液需在水浴堝中在80～85℃下實(shí)行揮發(fā)，去除有機(jī)物甲醇或乙醇；(4)最后通過(guò)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂排除干擾元素Fe、Ca、Mg、Al，方案是對(duì)經(jīng)除雜、揮發(fā)的非水電解物溶于水中，將酸度調(diào)至5～6％過(guò)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱，隨后先以濃度為1.75～2.0N的鹽酸沖洗以排除Fe、Ca、Mg、Al，再以濃度為4～5N鹽酸洗脫以獲取純凈的固溶稀土離子溶液，經(jīng)濃縮，調(diào)酸度為5～6％后，供等離子光譜儀測(cè)定，其計(jì)算公式為X=A×BC×Dppm,]]>式中X-為稀土固溶量，A＝μg/ml為等離子光譜對(duì)稀土的檢測(cè)量，B-為最后上機(jī)試樣量，C-為電解失重量，D-為過(guò)交換柱溶液量與總?cè)芤毫恐取?br>
全文摘要
本發(fā)明屬理化檢測(cè)技術(shù)。其主要優(yōu)點(diǎn)在于它是直接測(cè)量，可避免和降低現(xiàn)有差減法間接測(cè)量所導(dǎo)致的誤差疊加及交互影響，具有較高的精度和靈敏度，而對(duì)科學(xué)實(shí)驗(yàn)及工業(yè)生產(chǎn)具有重要意義。直接測(cè)量的關(guān)鍵在于獲得純凈的固溶稀土。發(fā)明人通過(guò)低溫電解、快速分離濾出稀土夾雜物、揮發(fā)去除電解液中有機(jī)物質(zhì)及通過(guò)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂等手段可獲供等離子光譜儀分析的純凈固溶稀土。
文檔編號(hào)G01N30/00GK1120167SQ94115528
公開(kāi)日1996年4月10日 申請(qǐng)日期1994年9月12日 優(yōu)先權(quán)日1994年9月12日
發(fā)明者葉文, 林勤 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)