專利名稱：生鐵含硅量快速分析方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種對(duì)生鐵進(jìn)行化學(xué)成份分析的方法和裝置，尤其是通過測(cè)量生鐵樣品熱電動(dòng)勢(shì)進(jìn)行硅含量分析的方法和裝置。
生鐵中硅含量的測(cè)定通常采用化學(xué)或光譜分析，隨著鋼鐵冶煉工藝的發(fā)展，在線快速分析生鐵中硅含量的方法隨之出現(xiàn)，該方法利用塞貝克溫差熱電動(dòng)勢(shì)效應(yīng)，其基本原理為在一個(gè)由兩種不同金屬導(dǎo)體組成的閉合回路中，當(dāng)此回路的兩個(gè)接點(diǎn)存在不同的溫度時(shí)，只要保持兩接點(diǎn)有溫度差，回路中就產(chǎn)生一電動(dòng)勢(shì)，其溫差熱電勢(shì)的大小取決于兩個(gè)節(jié)點(diǎn)間的溫差以及這兩種金屬導(dǎo)體的成份。溫差一定，其中一種金屬的成份一定，則電動(dòng)勢(shì)值是另一種金屬成份的單值函數(shù)。日本出版的<鐵和鋼>85-S1211介紹了一種根據(jù)該原理進(jìn)行生鐵含硅量測(cè)定用的裝置，是由試樣研磨和溫差電勢(shì)測(cè)量?jī)刹糠纸M成，其中溫差測(cè)量部分由測(cè)溫、控溫裝置、高低溫兩端電極、溫差電勢(shì)測(cè)量及硅含量計(jì)算與顯示等部分組成，其高溫電極外有發(fā)熱體，均熱體位于發(fā)熱體中間，且尺寸較小，這樣當(dāng)試樣置于兩極之間時(shí)高溫端溫度會(huì)有較大的下降，要使溫度恢復(fù)至設(shè)定值需要較長(zhǎng)時(shí)間。兩端的電極材料采用SUS.304奧氏體不銹鋼，不銹鋼材料與生鐵之間的溫差熱電勢(shì)的數(shù)值較小，通?！?mV，并且電勢(shì)值隨硅含量的變化率也較小，這樣對(duì)二次儀表測(cè)量精度要求很高。該裝置的測(cè)量方法為從鐵水中取得一圓形的生鐵樣品，冷至室溫后，然后在該裝置上進(jìn)行研磨去除表鐵銹，然后置于兩電極之間測(cè)量其熱電動(dòng)勢(shì)，這樣既增加了時(shí)間，也使儀器構(gòu)造復(fù)雜化，成本提高。同時(shí)，該方法采用的是短粗樣品，熱量很容易從高溫端傳向低溫端，這樣造成的結(jié)果是低溫端的溫度升高，由于低溫端的溫度是不能控制的，所以低溫端的溫度容易波動(dòng)，影響測(cè)量精度(實(shí)驗(yàn)證明在溫差相同的情況下，如果低溫端溫度不同，產(chǎn)生的熱電勢(shì)也不相同)。另外，冷端溫度變化，對(duì)控制冷熱端溫差恒定所需的時(shí)間也相應(yīng)增加。該裝置從取樣至硅含量報(bào)出的時(shí)間為2分鐘左右，測(cè)量精度為標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)＝0.02％。
本發(fā)明的目的是得到一種生鐵含硅量快速分析方法及裝置，使樣品的高溫端的熱量不易傳到低溫端，且不必進(jìn)行研磨，并可提高測(cè)量精度，縮短分析時(shí)間。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的一種生鐵含硅量快速分析方法，是將試樣置于具有一定溫差的兩根電極間，測(cè)出試樣兩端的溫差電勢(shì)并計(jì)算出試樣的硅含量，所測(cè)試樣為棒狀。
上述試樣至少一端其端面直徑小于中間部位直徑。
一種制備上述棒狀樣品的取樣模具是這樣組成的冒口14內(nèi)有漏斗形空腔15，漏斗形空腔15下端的出口為一段縮頸，并與取樣模12內(nèi)的細(xì)長(zhǎng)內(nèi)孔16相通，內(nèi)孔16下端的直徑略有縮小，底座13內(nèi)有空腔17，空腔17的橫截面積大于內(nèi)孔16下端的橫截面積。
取樣模12由兩半圓式樣杯組成。
取樣模12的材質(zhì)為紫銅。
一種生鐵含硅量快速分析裝置，它包括具有一定溫差的兩個(gè)電極和高溫端電極控溫、試樣夾持、溫差電動(dòng)勢(shì)測(cè)量、硅含量計(jì)算、結(jié)果顯示幾部分組成，高低溫電極上各有一測(cè)溫?zé)犭娕?1，高溫端電極處有發(fā)熱體3，發(fā)熱體3外有均熱體2。
該裝置的低溫端電極由夾頭8固定并與試樣6的低溫端接觸，夾頭8外端為彈簧10。
測(cè)溫?zé)犭娕紴殒囥t--康銅熱電偶，其正極(鎳鉻)為電極。
下面結(jié)合附圖詳述本發(fā)明的實(shí)施例。


圖1為本發(fā)明生鐵含硅量快速分析裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為制取樣品用模具結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3為本發(fā)明測(cè)出的溫差電動(dòng)勢(shì)與硅含量關(guān)系的測(cè)量結(jié)果。
參見圖1，本發(fā)明的實(shí)施方式之一是將被測(cè)試生鐵樣品制成細(xì)長(zhǎng)的棒狀，兩端面的直徑小于中間部位的直徑，制備該樣品的模具如圖2示，其主體部分取樣模2的材質(zhì)為紫銅，內(nèi)孔為φ6mm×70mm，壁厚約20mm，由兩半圓形部分組成。當(dāng)鐵水被倒入樣模后，可迅速凝固成細(xì)長(zhǎng)形的試樣棒，由于兩端尺寸較細(xì)，用錘子輕輕敲打即可獲得不氧化的新斷口，這樣就省去了研磨工序，可節(jié)省時(shí)間并簡(jiǎn)化設(shè)備構(gòu)造。其次，由于獲得的試樣呈細(xì)長(zhǎng)形，且端部的直徑更細(xì)，這樣，當(dāng)置于兩根電極之間時(shí)，高溫端的熱量不易傳向低溫端，這樣低溫端的溫度波動(dòng)較小，從而可克服由于低溫端溫度波動(dòng)較大引起的測(cè)量誤差。同時(shí)，高溫端的溫度也不易波動(dòng)，因此當(dāng)試樣置于兩電極之間時(shí)，溫度恢復(fù)至設(shè)定時(shí)間很短。第三，通過這一樣模獲得的樣品，由于冷卻速度很大其組織結(jié)構(gòu)均為白口鐵，不同試樣間的重現(xiàn)性很好，從而消除了由于試樣組織結(jié)構(gòu)不同產(chǎn)生的測(cè)量誤差。
本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方式是采用生鐵含硅量快速分析裝置，該裝置包括兩個(gè)具有一定溫差的電極，高溫端電極外有發(fā)熱體3，發(fā)熱體3位于均熱體內(nèi)部，1為保溫材料，熱電偶11經(jīng)保護(hù)管5在高溫測(cè)溫點(diǎn)4測(cè)溫；低溫端電極置于室溫下，經(jīng)不銹鋼夾頭8與試樣另一端的低溫測(cè)溫點(diǎn)7接觸，9為夾頭調(diào)節(jié)手柄，夾頭后部為彈簧10。
高溫和低溫端均熱體材料為ICr18Ni9Ti，高溫端均熱體的尺寸較大而且采用內(nèi)部加熱方式，這樣不僅熱效率高，而且由于均熱體容量增加，高溫端的溫度非常穩(wěn)定，溫度控制精度高，達(dá)到穩(wěn)定時(shí)間短。
試樣兩端的測(cè)溫?zé)犭娕?1采用熱電動(dòng)勢(shì)較大的鎳鉻--康銅標(biāo)準(zhǔn)熱電偶(分度號(hào)E)，該熱電偶不易氧化，并適于低溫測(cè)量，有利于提高測(cè)溫精度。同時(shí)利用熱電偶的正極鎳鉻作電極，與生鐵試樣組成熱偶測(cè)定兩者之間的溫差熱電勢(shì)，從而將均熱體和溫差電極分開。同時(shí)鎳鉻和生鐵之間產(chǎn)生的溫差電勢(shì)的數(shù)值較大，要比現(xiàn)有技術(shù)中不銹鋼與生鐵間的熱電勢(shì)大一個(gè)數(shù)量級(jí)，而且隨著硅含量的變化，溫差電勢(shì)的變化值也相應(yīng)較大，這樣有利于提高電動(dòng)勢(shì)測(cè)量精度，也相應(yīng)提高硅含量的測(cè)量精度。
該裝置與微機(jī)配合進(jìn)行測(cè)量控制和結(jié)果計(jì)算，可自動(dòng)打印和顯示測(cè)量結(jié)果。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，采用本方法和裝置得到的生鐵試樣組織致密，重現(xiàn)性好。試樣制備過程簡(jiǎn)單，不需要研磨，兩端斷口不生銹，試樣夾持在電極兩端后，低溫端溫度基本不變(±1℃)，高溫端的溫度可在5秒鐘內(nèi)達(dá)到溫差設(shè)定值。從取樣到顯示出硅含量整個(gè)操作過程時(shí)間小于1分鐘，測(cè)量精度為標(biāo)準(zhǔn)偏差S.D.＝0.018％。圖3為溫差250℃，低溫端為24±1℃時(shí)，硅含量與電動(dòng)勢(shì)之間的實(shí)測(cè)結(jié)果。
權(quán)利要求
1.一種生鐵含硅量快速分析方法，是將試樣置于具有一定溫差的兩根電極間，測(cè)定出試樣兩端的溫差電動(dòng)勢(shì)，并計(jì)算出試樣的硅含量，其特征是所測(cè)試樣為棒狀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的試樣至少一端其端面直徑小于中間部位直徑。
3.一種制備如權(quán)利要求1所述樣品的取樣模具，其特征是該模具是這樣組成的冒口14內(nèi)有漏斗形空腔15，漏斗形空腔下端的出口為一段縮頸，并與取樣模12內(nèi)的細(xì)長(zhǎng)內(nèi)孔16相通，內(nèi)孔16下端的直徑略有縮小，底座13內(nèi)有空腔17，空腔17的橫截面積大于內(nèi)孔16下端的橫截面積。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的取樣模具，其特征是所述的取樣模12由兩半圓式樣杯組成。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的取樣模具，其特征是所述的取樣模12的材質(zhì)為紫銅。
6.一種生鐵含硅量快速分析裝置，它包括具有一定溫差的兩個(gè)電極和高溫端電極控溫、試樣夾持、溫差電動(dòng)勢(shì)測(cè)量、硅含量計(jì)算、結(jié)果顯示幾部分組成，高低溫電極上各有測(cè)溫?zé)犭娕?1，高溫端電極外有發(fā)熱體3，其特征是所述的高溫端電極的發(fā)熱體3外有均熱體2。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的裝置，其特征是所述的低溫端電極由夾頭8固定并與試樣6的低溫端接觸，夾頭8外端為彈簧10。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的裝置，其特征是所述的測(cè)溫?zé)犭娕紴殒囥t--康銅熱電偶。
9.根據(jù)權(quán)利要求6、8所述的裝置，其特征是所述的鎳鉻--康銅熱電偶的正極為電極。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種生鐵含硅量快速分析方法和裝置，該方法是將細(xì)長(zhǎng)的棒狀樣品置于具有一定溫差的兩根電極間，通過測(cè)量出其溫差電動(dòng)勢(shì)測(cè)量出該樣品的硅含量，該裝置由高低溫電極、高溫端電極控制、試樣夾持、溫差電動(dòng)勢(shì)測(cè)量、硅含量計(jì)算、結(jié)果顯示幾部分組成，高低溫電極上各有一鎳鉻-康銅熱電偶，同時(shí)熱電偶的正極鎳鉻為電極，高溫端電極的發(fā)熱體外有均熱體2，本發(fā)明可縮短分析時(shí)間，提高測(cè)量精度，達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)偏差S.D.＝0.018％。
文檔編號(hào)G01N33/20GK1131277SQ9511836
公開日1996年9月18日 申請(qǐng)日期1995年11月23日 優(yōu)先權(quán)日1995年11月23日
發(fā)明者姜周華, 張妙法, 肖玉光, 石洪志, 張穎, 楊為民 申請(qǐng)人:寶山鋼鐵(集團(tuán))公司, 東北大學(xué)