專利名稱：一種用于分析焦油中蒽油的色譜柱及使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到色譜儀分析方法，尤其屬于分析焦油中蒽油的色譜柱及使用方法。
在本發(fā)明之前，分析焦油中的蒽油，主要采取蒸餾法，其存在不足操作復(fù)雜，分析周期長，即需一個小時左右，嚴(yán)重污染環(huán)境，對操作人員身體有害，長期在此工作，易發(fā)職業(yè)病。也曾有人在分析蒽油時償試采用填充柱氣相色譜柱法，但未成功，使用周期僅月余。
本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種操作簡單、無環(huán)境污染、分析蒽油組分快速、準(zhǔn)確，其分析數(shù)據(jù)置信度高達(dá)95％上的色譜柱及使用方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的用于分析焦油中蒽油的色譜柱，由不銹鋼管及填充料組成，其填充料中的固定液SE-30與擔(dān)體Chromosorbw的重量配比為9.5∶100，不斷進(jìn)行攪拌，以使擔(dān)體Chromosorbw外表所涂SE-30均勻。用于分析焦油中蒽油的色譜柱的使用方法，在于將色譜柱的溫度控制在190～250℃，檢測溫度控制在200～270℃，汽化溫度控制在280～320℃，載氣壓力控制在0.03～0.1MPa，燃燒氣體氫氣的流量為16～145ml/分，助燃空氣的流量為83～358ml/分，衰減為21～3，靈敏度107～9。
下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步詳述如下色譜柱為不銹鋼材料，其尺寸為φ3×2m，填充料的固定液SE-30與擔(dān)體Chromosorb w在混合時的重量配比為9.5∶100。色譜柱的是在色譜柱的柱溫在230℃、汽化溫度在300℃、檢測溫度在250℃、載氣N2的流量為20ml，助燃空氣的流量為160ml/分，燃燒氣體H2的流量為43.90ml/分，衰減22，靈敏度為108，色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)操作時在峰寬為5、斜率為自測、最少面積為200平方毫米、變參時間為0、鎖定時間為0.8分、停止時間為18分鐘、進(jìn)樣量為0.2uL、蒽油樣量為0.4uL。在上述條件下，對蒽油進(jìn)行色譜定量性分析結(jié)果，見

圖1及表1。
從蒽油定性分析結(jié)果可以看出，蒽油中的主要組分在10分鐘之前已分離出，僅有在16分鐘左右才分離出來。因此停留時間定在18分鐘為好。
為了驗證色譜分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，利用所配標(biāo)樣，采用修正面積歸一法平行測定十次，進(jìn)行t檢驗計算，見表2。
從表2可見，各物質(zhì)的t檢驗計算結(jié)果都小于置信度為95％時的理論值t＝2.26，說明測定值與真實(shí)值復(fù)合程度很好。利用色譜分析焦油中蒽油數(shù)據(jù)的置信度達(dá)到95％以上，說明用本發(fā)明分析的數(shù)據(jù)是準(zhǔn)確可靠的。
為了驗證色譜數(shù)據(jù)的精密度，對所取得的6個隨機(jī)抽樣每個試樣進(jìn)行5次試驗，結(jié)果見表3。
從表3中可見，實(shí)際標(biāo)準(zhǔn)偏差遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于理論允許標(biāo)準(zhǔn)偏差，說明該分析方法的精密度很好。
采用本發(fā)明分析焦油中的蒽油，操作簡單、分析周期不超過18分鐘，且做到了分析快速、準(zhǔn)確、可靠，置信度達(dá)95％以上，不污染環(huán)境，改善了操作人員的工作條件，職業(yè)病不易發(fā)生，使用周期可達(dá)1～2年。
表1蒽油標(biāo)樣的分析結(jié)果
表2蒽油標(biāo)樣的t檢驗
表3.餾份精密度測定結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種用于分析焦油中蒽油的色譜柱，由不銹鋼管及填充料組成，其特征在于填充料中的固定液SE-30與擔(dān)體Chromosorbw的重量配比為9.5∶100，將二者混合時攪拌均勻。
2.一種用于分析焦油中蒽油的色譜柱的使用方法，其特征在于在色譜柱的溫度控制在190～250℃、汽化溫度控制在280～320℃、檢測溫度控制在200～270℃、載氣壓力控制在0.03～0.1MPa、燃燒氣體氫氣的流量為16～145ml/分、助燃空氣的流量為83～358ml/分、衰減21～3、靈敏度107～9的條件下使用。
全文摘要
一種用于分析焦油中蒽油的色譜柱及使用方法，其特性在于不銹鋼管中的填充料的固定液為SE-30及與擔(dān)體為Chromosorb w按其重量的9.5∶100配比而成，并在色譜柱柱溫為190～250℃、汽化溫度為280～320℃、檢測溫度為200～270℃、載氣壓力在0.03～0.1MPa、燃燒氫氣的流量在16～145ml/分、助燃空氣的流量為83～358ml/分等條件下使用。使用本發(fā)明分析焦油中的蒽油速度快、準(zhǔn)確率高置信度達(dá)95％以上、無環(huán)境污染、成本低，使用周期可達(dá)1～2年。
文檔編號G01N30/02GK1164647SQ9611961
公開日1997年11月12日 申請日期1996年9月1日 優(yōu)先權(quán)日1996年9月1日
發(fā)明者王蘭, 王曾秀, 劉翠霞, 成鋼, 張前香, 陳秋云 申請人:武漢鋼鐵(集團(tuán))公司