專利名稱：鉆石的檢查方法和設備的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及檢查天然鉆石上是否淀積有人造鉆石層的檢查方法和設備。這對于檢查鉆石是否為全天然、或者檢查鉆石的任何部分是否含有CVD鉆石材料、以及在存在CVD鉆石材料的情況下確定這種材料的位置都具有特殊的重要性。
可以在未經(jīng)加工的或者經(jīng)部分加工的天然鉆石上淀積人造鉆石材料，然后將其加工成例如圓形的、極明亮的輪廓。按另外一種方式，還可以先對寶石進行加工，而后把人造鉆石材料涂層淀積到全新款式的光亮寶石上。人造鉆石材料層的厚度可以極薄(有可能在5微米到10微米的范圍內)，但仍可以使用本發(fā)明來檢測較厚的層。
鉆石的價值部分地取決于它的重量。因此在鉆石加工前或加工后，有可能在天然的精選鉆石上淀積人造鉆石材料以增加最終成品的重量。
但是，鉆石的價值還在于它在真實性和獨特性這兩方面的質量，并且還在于如下的事實它是一個全天然產(chǎn)品(即，礦產(chǎn)品)。因此，沒有通過人造鉆石材料的淀積加重的鉆石的價值要高于通過人造鉆石材料的淀積加重的鉆石的價值。
許多年來，已經(jīng)開發(fā)出許多合成鉆石材料的方法。這些方法中的一種就是化學氣相淀積(CVD)技術，它是一種低壓技術，涉及從氣體向一基片淀積人造鉆石(在本說明書中稱之為CVD鉆石材料)，CVD是在鉆石上淀積人造鉆石的有最大可能被采用的途徑；當然，也提出了許多其它的替換技術，如物理氣相淀積。通過CVD或類似的鉆石材料人為加大的鉆石在本說明書中稱之為“CVD/天然鉆石復合制品”。
可以在非鉆石基片上或在鉆石基片上淀積CVD鉆石材料。在后一種情況下，CVD鉆石材料可仿作鉆石基片的結構(稱之為“均相外延生長”)。所產(chǎn)生的CVD/天然鉆石復合制品可能和全天然寶石在外觀、密度、以及其它的普通物理性質方面完全相同，因此在辨別這樣的CVD/天然鉆石復合制品方面可能存在問題。
本發(fā)明的目的是提供一種檢查鉆石上是否淀積有人造鉆石層的方法和設備。
我們期望，該設備是簡單的，操作人員只要經(jīng)過很少培訓就可完成操作。該方法和設備應能由未經(jīng)實驗室珠寶分析訓練的經(jīng)驗豐富的珠寶工人可靠掌握和操作。該方法和設備應該適合于篩選大量的鉆石，一次一塊，并且應該適合于自動化。
英國專利申請9404309.8公開了一種確定鉆石上是否淀積有人造鉆石層的方法，其中用電子或高能紫外輻射使鉆石發(fā)熒光，并且觀測最終得到的熒光曲線，以檢測人工合成鉆石的區(qū)域。最好，照射整個鉆石，并且通過放大鏡用肉眼觀測熒光曲線，或者經(jīng)一臺CCD攝像機在屏幕上觀測熒光曲線。
本發(fā)明提供一種檢查鉆石上是否淀積有人造鉆石層的方法，包括如下步驟觀測鉆石表面的多個區(qū)，對每個區(qū)的觀測都是按下述方式進行的用高能輻射照射該區(qū)以激發(fā)熒光發(fā)射，并且估算該熒光的強度。
本發(fā)明進一步還提供一種檢查鉆石上是否淀積有人造鉆石層的設備，包括一個固定裝置；一個可移動地安裝在固定裝置上的鉆石支架；以高能輻射照射支撐在支架中的鉆石的激發(fā)熒光發(fā)射的照射裝置；以及，按照照射固定在支架上的鉆石時產(chǎn)生的熒光強度而提供信號的裝置。還可以具有相對于固定裝置而驅動支架的裝置。所述固定裝置可以相對于所述照射裝置固定。
本發(fā)明進一步還提供一種檢查鉆石上是否淀積有人造鉆石層的設備，包括具有一鉆石支架的整體式外包殼，照射安裝在所述支架上的鉆石的一個區(qū)的照射裝置，以及照射整體式外包殼中的鉆石時根據(jù)整體式外包殼內產(chǎn)生的熒光通量強度而給出的信號的裝置。鉆石支架可以相對于整體式外包殼移動，并且可由驅動裝置驅動。
本發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，尋求鉆石的不同區(qū)域熒光的顯著差別是一種尋找人造鉆石材料層的一種特另簡單的方式。如同英國專利申請9404309所要求的那樣，不需要操作人員對復雜的圖像進行想象或進行直觀解釋。
所謂熒光，指的是一種受激發(fā)射束其波長一般不同于引起該熒光的輻射光束。
最好對熒光強度進行測量。最好產(chǎn)生一個依賴于每個區(qū)的熒光強度的信號。另外，可以通過一束輻射光束對鉆石表面進行掃描，同時檢測相鄰區(qū)之間的熒光強度的任何明顯的變化。
可用適當波長的紫外輻射光照射鉆石。如果用波長小于225nm的輻射光進行照射，那么基本上所有的天然鉆石都要發(fā)熒光。因此，最好使用波長小于或近似等于225nm的輻射光。輻射光束可以是大致單色的，或者可以包括一個波長范圍，或者說包括一組波長。
最好，盡可能照射鉆石的表面區(qū)以產(chǎn)生熒光，這是因為人造鉆石材料層可能相當薄。如果輻射光束的穿透深度明顯大于人造鉆石材料的薄層厚度，下邊的天然鉆石材料也可能產(chǎn)生熒光，天然鉆石產(chǎn)生的熒光就有可能和人造鉆石層產(chǎn)生的熒光混淆起來不好分清。
還是由于這種原因，最好用波長小于或近似等于225nm的輻射光照射鉆石，這種輻射光能被所有類型鉆石極其強烈地吸收。在英國專利申請?zhí)?404309.8中對此進行了詳細地描述。
輻射光束可以包括波長大于225nm的輻射光。波長大于225nm的某些輻射帶對于不同類型的鉆石有不同的吸收特性。因為，這樣的輻射有可能穿透過目前正在探討的這一層，并且在鉆石的另一些區(qū)域引發(fā)熒光，這可能使結果混亂。波長比225nm大得多的輻射光束可能與熒光輻射混淆不清。因此期望，波長大于225nm的輻射光強度應該盡可能地低，使除感興趣區(qū)域以外的鉆石部分的熒光不會干擾或降低熒光觀測的對比度。最好，照射光能量中至少有50％來自于小于225nm的波長。但最好通過一個適宜的濾波器大體排除波長大于225nm的輻射。
另外，可用能量適宜的電子束照射鉆石，但設備可能變得復雜。
輻射光束必須具有足夠大的強度才能產(chǎn)生可觀測的熒光。
輻射光束可由任何適宜的裝置產(chǎn)生，例如激光器或其它的源。可以通過任何適宜的裝置把輻射光束引向寶石。但常規(guī)光學部件對短波紫外輻射光的衰減很大，因此最好使用在紫外短波長處有高透射性的光學設備。
常規(guī)紫外光學部件和空氣中的氧氣都將衰減波長小于180nm的輻射光，因此本發(fā)明的設備要有效地濾除這樣的輻射光。
優(yōu)選的作法是，把輻射光聚焦到鉆石上。把輻射光聚焦到小于鉆石的總有效表面積的一個鉆石面積上則更好。最好的作法是，把輻射光聚焦到一個小點上并在鉆石的表面上掃描。
如在GB9404309.8中詳細描述的波長小于225nm的輻射光主要在鉆石的表面區(qū)被吸收。這給本發(fā)明提供了如下的教導在照射一個指定區(qū)域時觀測到的熒光主要依賴于被照射的這個區(qū)域的表面的組分。
對于不同類型的鉆石(天然的或人造的)觀測到的熒光帶落在一個很寬波長的范圍內，通常在光譜的可見光部分。給出的信號依賴于落在一個相當窄的帶中或者一個相當寬的帶中的熒光強度。在后一種情況下，最好提供截止濾波器以濾除輻射光束。
可以識別淀積在天然鉆石上的人造鉆石層的條件是，它的熒光和鉆石的天然部分的熒光相比有不同的顏色，或者更為重要的是，有不同的強度。因此，當檢查鉆石的多個區(qū)時，若由鉆石不同區(qū)域產(chǎn)生的熒光強度有明顯差異(例如，較低的信號約為較高信號的80％，最好為50％，或者是一個更小些的百分數(shù))，則可以推斷這是一個CVD/天然鉆石復合制品。熒光強度的差異有可能不是來源于人造鉆石層。本發(fā)明給出了有益的教導。但作進一步的檢查可能是有益的。
為了檢測鉆石不同區(qū)域熒光的差異，只檢查幾個區(qū)(或許只是兩個區(qū))可能就足夠了。但最好觀測大量的區(qū)域。
按本發(fā)明的方法，可用肉眼評估輻射的強度。在這種情況下，應該采取措施防止有害的紫外輻射傷害觀測者。若用肉眼評估熒光，如果能夠把輻射光束約束到這個感興趣的區(qū)上并且避開對其它區(qū)域的照射，那么就不必形成這個被照射的區(qū)域的圖像。在這種情況下，將能有效地觀察該區(qū)的熒光，而不是整個鉆石。
觀測到的輻射中最好不包括任何輻射光束。在觀測到的輻射中存在少量的輻射光束，在不干擾熒光的條件下還是可以允許的。
可以通過任何適宜的裝置探測熒光輻射。例如，在輻射光束路徑中可放置一個分束器，使其可把熒光輻射從鉆石引導到探測器。對于探測器，可以提供能濾除輻射光束的濾波器。
另一方面，可把鉆石放在一個整體式外包殼中，并用輻射光束照射鉆石的一個區(qū)。整體式外殼配有一個探測器，用于根據(jù)照射該指定區(qū)時在整體式外包殼中產(chǎn)生的熒光強度產(chǎn)生信號。該探測器可以包括一個濾波器，用于濾除輻射光束。
該整體式外包殼最好包括一個整體式球形。
如果使用整體式外包殼，則必須照射感興趣的鉆石區(qū)域，并且大體上不照射其它區(qū)域。
可以使用尺寸受到約束的輻射束照射鉆石，例如在鉆石和輻射源之間設一光闌就可產(chǎn)生這種輻射束。
最好，一次只照射鉆石的一個區(qū)，并且依次照射多個這樣的區(qū)，但也可同時地并且各自獨立地照射鉆石的多個不同的區(qū)域，并且相繼地或同時地提供依賴于由每個相應區(qū)產(chǎn)生的熒光強度的信號，隨后對觀測結果進行比較。
對鉆石進行安排，使其感興趣的區(qū)與光闌相接觸，以減小光從鉆石的其它部分的進入。如果在照射路徑中提供一個分束器以便把熒光引到探測器，那么上述這種安排尤為適用。
被約束的輻射束的尺寸可以是變化的，或者可以是固定的。輻射束的尺寸可與被檢查的鉆石上的一個網(wǎng)格相對應，或者與一個網(wǎng)格的一部分相對應。被約束的輻射束最好小于鉆石的最大尺寸，或者輻射束的尺寸是可以調節(jié)的以滿足這一要求。光闌的橫向尺寸可以為1～15mm，最好為5～10mm?？商峁┮粋€可變光闌，其尺寸可調節(jié)以得到最佳結果。
更加優(yōu)選的是，把輻射束聚焦到橫向尺寸為1微米至1毫米的一個小點，優(yōu)選的尺寸為5～100微米，并且最好在鉆石上掃描。
可通過一個濾波器把鉆石發(fā)出的輻射引導到探測器。該濾波器最好是一種截止型濾波器，以濾除輻射光束。為了通過所選的熒光帶，可提供另一個濾波器。例如，可以使用多個可交換的濾波器，每一個濾波器可通過不同波長的光。
輻射束最好在鉆石表面的上方掃描(即，連續(xù)地或半連續(xù)地移動輻射束)?？梢园凑障鄬τ阢@石移動輻射束的裝置的形式提供用于掃描輻射束的裝置。例如，可以圍繞不與輻射束重合的一個軸旋轉鉆石。這個軸最好垂直于輻射束?？梢蕴峁┫鄬τ谳椛涫€性移動鉆石的裝置，例如沿垂直于輻射束的兩個方向進行上述移動。
可以設置一裝置，在鉆石發(fā)射的輻射強度的變化量超過預定值的條件下給出一個信號。如果連續(xù)掃描鉆石，則這個裝置尤其有用。它將使表面組分的變化的識別變得很容易。例如，信號給出裝置可以包括給出依賴于輻射強度的信號的裝置，以及在輻射強度變化指定量的條件下給出一個變化信號的信號產(chǎn)生裝置。例如，若所測輻射強度變化5％、最好超過10％、或者大于20％，則給出一個變化信號。
信號產(chǎn)生裝置可以包括一個定時器，這樣一來，如果在一個預定的時間內輻射強度改變了預定的數(shù)量，則只給出一個變化信號?？梢栽O置改變該預定時間和/或在給出信號之前信號必須變化的量的裝置。
按本發(fā)明的一個實施例，把鉆石放在一個可旋轉的支架上并且連續(xù)旋轉，與此同時測量熒光強度。先出現(xiàn)一個噪聲的(或調制的)直流信號(由鉆石組分中天然存在的微小局部差異、內部反射和折射引起的熒光強度變化)，隨后出現(xiàn)較大或較小強度的一個非常寬的脈沖，這表明這是一個CVD/天然鉆石復合制品。
最好旋轉鉆石多次，其目的在于給出多個讀數(shù)，可以把這些讀數(shù)按統(tǒng)計學方法組合起來，以給出一個用統(tǒng)計學方法改進的讀數(shù)。
本發(fā)明優(yōu)選地利用當用電子束或高能紫外輻射照射鉆石時由鉆石的一個區(qū)瞬時有效產(chǎn)生的熒光。
最好把本發(fā)明的設備封閉在一個不透光的容器內。這樣作的目的是為了排除外部來源的輻射，使其不能進入探測器內，并且為了防止有潛在危害的高能紫外輻射逸出引起皮膚和眼睛的傷害。
下邊參照附圖借助于實例進一步描述本發(fā)明，其中

圖1是本發(fā)明的第一實施例的設備的示意圖；圖2是本發(fā)明的第二實施例的設備的示意圖；以及圖3表示一個所獲得的信號輸出曲線圖。
在圖1所示的設備1中，把一個鉆石2固定在支架3內(或固定在支架3上)，支架3可旋轉，并且對短波紫外光以及可見光是透明的。用波長小于225nm的紫外輻射照射該鉆石。輻射是源4產(chǎn)生的(例如氙閃光燈、氘燈、或紫外激光器)。為了改善所觀察到的熒光的對比度，通過可濾除可見輻射的截止濾波器5對照射的輻射進行濾波。通過透鏡6把輻射聚焦到該鉆石的一個小區(qū)上。該鉆石的這個小區(qū)引發(fā)出熒光，產(chǎn)生的熒光強度和色彩取決于被照區(qū)域的局部組分。其中的某些熒光返回，沿照射方向向下，至分束器7，分束器7使熒光通過具有濾波器9的透鏡系統(tǒng)8(濾波器9用于濾除波長小于225nm的輻射)，把熒光聚焦到光電倍增管10上。光電倍增管10連接到處理器11和監(jiān)視器12上，以顯示取決于所產(chǎn)生的熒光的信號。
按本發(fā)明的方法的一個優(yōu)選實施例，相對于可轉動的支架3固定該鉆石并且相對于設備的其余部分旋轉支架(和鉆石)，使輻射的接觸點在該鉆石的表面上移動，這樣就能夠照射該鉆石的多個區(qū)域。支架還可沿垂直于射束并且垂直于輻射軸的方向移動，這樣就可通過反復轉動來掃描寶石的整個高度。
圖1所示的鉆石2是一種CVD/鉆石復合制品，在鉆石的平板上帶有一層CVD人造鉆石材料。鉆石2旋轉時在監(jiān)視器12上顯示的光電倍增管10的信號為當照射輻射通過寶石的天然部分時為一“噪聲直流”信號；當隨后照射輻射的焦點在寶石的人造部分上移動時有一相當寬的下降，變?yōu)檩^低的(或較高的)噪聲直流信號，從而產(chǎn)生不同強度的熒光。
“噪聲”歸因于鉆石組分、外部及內部的反射、和折射等方面的局部微小的變化。
不期望使用圖1的設備檢查熒光的顏色，當然，若在該檢測器的前方提供多個可改變顏色的濾波器，對圖1的設備進行改進，就可以檢查熒光的顏色。
圖1中所用的光學部件是紫外透射型光學部件，例如由Spindler &Hoyer制造的光學部件。
圖2表示一個用于實施本發(fā)明第二實施例的方法的示意的設備。在該設備中，在類似于圖1所示的支架3的一個旋轉支架上固定一個鉆石13，它是一個CVD/天然鉆石復合制品。支架和鉆石放在整體式球體15的里邊，球體15襯有在可見光范圍內有良好反射性能的材料。使用紫外光源16照射鉆石。光源發(fā)出的光穿過濾波器17以濾除波長大于225nm的光，并由透鏡18聚焦到鉆石13的表面或其附近。輻射光束的波長小于225nm，因此能產(chǎn)生熒光。按光電倍增管19的形式提供用于檢測在發(fā)光波長(一個或多個)處的光通量密度的設備。提供濾波器20的目的是濾除輻射光束，在整體式球體15中提供擋板21的目的是為了保證通過光電倍增管19的輻射可代表球體內的發(fā)光通量密度。提供處理器22和監(jiān)視器23是為了顯示由光電倍增管19產(chǎn)生的信號。
由于鉆石13是一CVD/天然鉆石復合制品，所以支架14和鉆石13旋轉時光電倍增管19產(chǎn)生的信號類似于圖1中監(jiān)視器顯示的信號。
圖3詳細表示出分別由圖2或圖1的光電倍增管19或10產(chǎn)生的信號。由鉆石本身天然變化所致的信號漲落(“噪聲”)與由人造鉆石層產(chǎn)生的信號變化的區(qū)別在于漲落的強度較低并且旋轉角度范圍較小。
在一個可替換實施例中，可對處理器22或11編程，以測量來自光電倍增管19或10的信號的變化率?？砂烟幚砥?1或22分別連接到轉動支架3或14的裝置?？梢詼y量信號相對于時間、或者相對于支架3或14的位置的變化率?？梢詫μ幚砥?1或22進行編程，以便在來自光電倍增管10或19的信號的變化率超過給定值的情況下給出一個信號。然后，例如在監(jiān)視器12或23上給出一個信號，這表示已經(jīng)檢測到該鉆石的發(fā)射有一個“階躍”。發(fā)射的這樣一種“階躍”可能和存在人造的鉆石層相關。
以上只借助于實例描述了本發(fā)明，在本發(fā)明的構思范圍內可以進行改進。本發(fā)明的要點還在于這里描述的或隱含的、或在附圖中表示或隱含的任何單個的特征、或者這樣一些特征的任意的組合、或者這樣一些特征或組合的任何推廣。
權利要求
1.一種檢查鉆石上是否淀積有人造鉆石層的方法，包括如下步驟觀測鉆石表面的多個區(qū)，對每個區(qū)的觀測都是按下述方式進行的，用高能輻射束照射該區(qū)以激發(fā)熒光發(fā)射，并且估算該熒光的強度。
2.如權利要求1的方法，其中照射鉆石的輻射束波長小于225nm。
3.如權利要求1或2的方法，其中，產(chǎn)生一個依賴于熒光強度的信號。
4.如前述任何一個權利要求所述的方法，進一步還包括如下步驟檢測由鉆石的不同區(qū)產(chǎn)生的熒光的強度差，如果該差值超過一個預定值則將該鉆石歸類為其上淀積有人造鉆石層。
5.如前述任何一個權利要求所述的方法，進一步還包括如下步驟在照射鉆石的同時掃描該鉆石，并在掃描鉆石時測量鉆石產(chǎn)生的熒光強度，從而提供多個熒光強度讀數(shù)。
6.一種檢測鉆石上是否淀積有人造鉆石層的設備，包括固定裝置；支撐鉆石的支架，該支架按可移動方式相對于固定裝置安裝；用高能輻射束照射支撐在支架中的鉆石，以激發(fā)熒光發(fā)射的照射裝置；在照射固定在支架上的鉆石時根據(jù)產(chǎn)生的熒光強度而產(chǎn)生信號的裝置。
7.一種檢查鉆石上是否淀積有人造鉆石層的設備，包括一整體式外包殼；位于整體式外包殼內的鉆石支架；以高能輻射照射支撐在整體式外包殼內的鉆石以激發(fā)熒光發(fā)射的裝置；以及在照射整體式外包殼中的鉆石時依賴于整體式外包殼內的熒光發(fā)光通量強度而產(chǎn)生信號的裝置。
8.如權利要求7的設備，其中，所述支架按可移動方式安裝在固定裝置上，固定裝置相對于整體式外包殼固定，從而可用該照射裝置照射鉆石的不同區(qū)域。
9.如權利要求6或8的設備，其中，設置有使支架移動的驅動裝置。
10.如權利要求6～9中任何一個所述的設備，其中，所述照射裝置用于以輻射束照射鉆石，該輻射包括波長小于225nm的輻射。
11.如權利要求8～12中任何一個所述的設備，其中可把輻射光束聚焦到支撐在支架裝置上的鉆石上。
12.如權利要求6的設備，其中的分束器的位置基本上與輻射光束對齊，以便把由支架支撐的鉆石發(fā)射的熒光沿輻射光束的方向引導到檢測器。
13.如前述任一權利要求所述的設備，其中，根據(jù)熒光輻射強度給出信號的裝置包括一個輻射探測器和一個濾除輻射光束的濾波器。
14.如權利要求6～14中任一權利要求所述的設備，進一步還包括用于改變照射輻射束尺寸的裝置。
15.一種檢查鉆石上是否淀積有人造鉆石層的方法，基本上如這里參照附圖所描述的。
16.一種檢查鉆石上是否淀積有人造鉆石層的設備，基本上如這里參照附圖所描述的。
全文摘要
為了檢查鉆石上是否淀積有人造鉆石層,用高能紫外輻射束照射鉆石引發(fā)熒光發(fā)射,對鉆石不同區(qū)域產(chǎn)生的熒光強度進行測量和比較。在一個實施例中,使用一個整體式的外包殼(15)并將鉆石(13)安裝在一個可轉動的支架(14)上。
文檔編號G01N21/87GK1196120SQ9619696
公開日1998年10月14日 申請日期1996年7月22日 優(yōu)先權日1995年7月24日
發(fā)明者C·M·維爾邦, M·P·史密斯, J·G·C·史密斯, P·M·斯皮爾, P·M·馬爾蒂內奧, M·庫佩爾 申請人:杰桑企業(yè)